GB T 27585-2011 工业氰化钾.pdf

1、道昌ICS 71.060.50 G 12 中华人民共和国国家标准GB 27585-2011 工饵化氢业Potassium cyanide for industrial use 2012-08-01实施2011-12-05发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会数码防伪GB 27585-2011 前言本标准的全部技术内容为强制性。本标准是修改采用俄罗斯标准rOCT8465 :1979(1988)(工业氧化饵技术条件。考虑到我国国情，在采用俄罗斯标准rOCT8465:1979(1988)时，本标准做了一些修改。有关技术性差异己编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处

2、用垂直单线标识。在附录A及附录B给出了技术性差异、结构性差异及其原因的一览表以供参考。本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分会CSAC/TC63/SC 1)归口。本标准起草单位:安徽省安庆市曙光化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准起草人z余永发、郭凤鑫、陈长斌、王琳、张静娟。I GB 27585-20门工业氧化饵1 范围本标准规定了工业氧化饵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以及安全要求。本标准适用于工业固体氟化饵和工业氧化饵溶液。该产品主要用于化工、电镀、冶金和选矿等行业

3、。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190-2009 危险货物包装标志GB/T 191-2008 包装储运图示标志(lSO780: 1997 , MOD) GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 , MOD) GB/T 8170 数值

4、修约规则与极限数值的表示和判定GB 19268一2003固体饵化物包装HG/T 3696. 1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696. 3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:KCN相对分子质量:65.12(按2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观:工业固体氧化何应为白色片状、块状或结晶颗粒;工业氧化何溶液应为元色或浅黄色透明水溶液。4.2 工业氧化饵应符合表l要求。表1要求指标项目固体溶液优等品一等品氧化饵(KCN),w/% 二;99.0 98.5 30.0 氢

5、氧化饵(KOH)，w/%、产0.3 0.4 1. 6 碳酸铮(K2C03),w/% 主二0.3 O. 5 1. 6 甲酸饵(HCOOK)，w/%主三0.9 氯化物(以Cl计)，四/%主二0.1 0.2 水分，w/%主二0.3 0.5 水不溶物，w/%=二0.05 0.05 1 GB 27585-2011 5 试验方法5. 1 安全警告氨化饵是剧毒晶，在取样和分析操作时，应严格按本标准的安全要求进行。分析后的废班参见附录C的方法进行处理。分析中所用酸、破等腐蚀性试剂，使用者应小心操作，避免溅到皮肤上。如藏到皮肤上，立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。5.2 一版规定本标准所用的试剂和水，在没有注

6、明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准蓓液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.3 外观的判别在自然光条件下，用目视方法判别。5.4 氨化饵含量的测定5.4. 1 硝酸银法(仲裁法)5. 4. 1. 1 方法提要在氨性介质中，银离子与银离子生成络合物，过量的银离子与腆化饵生成黄色沉淀，指示滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量及浓度计算氧化饵的含量。5.4. 1. 2 试剂5.4. 1. 2. 1 氨水溶液:2十3; 5.4. 1. 2.

7、2 硝酸银标准滴定溶液:c(AgN03)约0.05mol/L; 5.4. 1. 2. 3 腆化饵指示溶液:50g/L; 5.4. 1.2.4 元二氧化碳的水。5.4. 1. 3 试验溶液的制备称取3g3. 5 g固体试样或9g10 g液体试样，精确至0.0002g，用无二氧化碳的水溶解。然后移人500mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。此溶液做为试验溶液A，用于氧化饵含量、氢氧化饵含量、嵌酸锦含量、甲酸饵含量和氧化物含量的测定。5.4.1.4 分析步骤用移液管移取25mL试验溶液A置于锥形瓶中，加75mL水、1mL氨水溶液和1mL典化饵溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终

8、点。5.4.1.5 结果计算氧化饵含量以氧化饵(KCN)的质量分数Wj计，数值以%表示，按式(1)计算:(V /1 OOO)cM = ,. I，:，_;_: x 100 m(25/500) . ( 1 ) 式中:V一一滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);C 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/U;m 试样质量的数值，单位为克(g);M一一-饵化饵(2KCN)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M= 130.24)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.4.2 硝酸镇法5.4.2.1 方法提要在氨

9、性介质中，镇离子与银离子生成络合物，过量的锦离子与丁二酣后生成亮红色絮凝状沉淀，指2 GB 27585-20门示滴定终点。根据硝酸锦滴定溶液的消耗量和对硝酸银标准滴定溶液的换算系数及硝酸银标准滴定溶液的浓度计算氧化何的含量。5.4.2.2 试剂和材料5.4.2.2. 1 氨水溶液:2十3;5.4.2.2.2 腆化饵溶液:50g/L; 5.4.2.2.3 硝酸银标准滴定溶液:c(AgN03)约0.05mol/L; 5.4.2.2.4 硝酸镰滴定溶液z配制z称取7.27g硝酸镇，精确至0.01g，溶于1000 mL水中，摇匀。硝酸镇滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数(K)的标定:用移液管移取2

10、5mL试验溶液A(5.4. 1. 3) ，置于锥形瓶中，加75mL水和68滴丁二嗣后溶液，用硝酸镰滴定溶液滴定至亮红色絮凝状沉淀出现为止;再用移液管移取25mL试验溶液A(5.4. 1. 3)，置于另一锥形瓶中，加75mL水，1 mL氨水和1mL映化饵溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点。取三次平行测定结果的算术平均值用作计算换算系数(K)值。三次平行测定的极差不大于0.04 mL。硝酸镰滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数K，按式(2)计算:只一吭一一K ( 2 ) 式中zVj一-三次测定平均消耗的硝酸镰滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);Vz一一三次测定平均消耗的硝酸银标

11、准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。所得结果应表示至四位小数。5.4.2.2.5 丁二嗣后氨水溶液:5g/L。5.4.2.3 分析步骤用移液管移取25mL试验溶液A(5.4. 1. 3) ，置于锥形瓶中，加75mL J.)45 mmX 25 mm; 5.9. 1. 2 电热恒温干燥箱:能控制温度在105oC 110 oC。5.9.2 分析步骤. ( 7 ) 用预先在105oC110 oC下干燥至质量恒定的称量瓶称取3g5 g固体试样，精确至0.0002 g。移入电热恒温干燥箱中，打开盖，在105oC 110 oC下干燥2.5h。取出，置于干燥器中，冷却30mino 称量，精确至0.000

12、2 g。5.9.3 结果计算水分以质量分数问计，数值以%表示，按式(8)计算:6 e GB 27585-2011 式中zW6=生二旦旦X100 z mj一一干燥前称量瓶和试样质量的数值，单位为克(g); m2一一-干燥后称量瓶和试样质量的数值，单位为克(g);m一-试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5. 10 水不溶物含量的测定5. 10. 1 试剂硝酸银溶液:50g/L。5.10.2 仪器、设备5.10.2.1 玻璃砂土甘塌z滤板孔径为5m15m;5.10.2.2 电热恒温干燥箱:能控制温度在105oC 110

13、oC。5.10.3 分析步骤. ( 8 ) 称取约5g固体试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加10mL12 mL热水(50oC600C)溶解。用预先在105.C 110 oC下干燥至质量恒定的玻璃砂土甘揭过滤，用热水洗涤至滤液中不含氧根离子(用硝酸银溶液检查)。将玻璃砂蜡塌连同不洛物一井移入电热恒温干燥箱中，在105oC ,_ 110 oC下干燥至质量恒定。滤液按附录C处理。5.10.4 结果计算水不溶物含量以质量分数W7计，数值以%表示，按式(9)计算:式中t切7=旦L二旦旦X100 m mj一-玻璃砂土甘捐连同不溶物质量的数值，单位为克(g);m2一一玻璃砂土甘塌质量的数值，单位为克(g

14、);m 试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对羞值不大于0.01%。6 检验规则6. 1 本标准采用型式检验和出厂检验。 ( 9 ) 6. 1. 1 表1中的全部项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每3个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。a) 更换关键生产工艺;b) 主要原料有变化;c) 停产后恢复生产;d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。6.1.2 表1中钮化饵含量、氢氧化饵含量、碳酸何含量、氯化物含量、甲酸饵含量、水分为出厂检验项目，应逐批进行检验。6.2 固体氧化饵:生产企业用相同材料，基本相同的生

15、产条件，连续生产或每天产量为一批;氧化饵溶液每批产品不超过60t。6.3 固体饵化饵按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装桶的上方斜插至料层深度的3/4处采样。块状和片状产品采样时，先除去上层15cm的料层后采样，从每个选取的包装中取出不少于50g的样品。将采得的样品混匀后，用分样器或按四分法缩分至不少于100g。7 GB 27585-2011 氧化饵溶液按GB/T6680的规定进行采样，从贮罐、槽车的排料口采样，采样量不少于100mLo 将采出的样品分装于两个清洁干燥的塑料瓶或带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明z生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样

16、者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶备查，氧化饵样品保存期为15d以上。6.4 生产厂应保证每批出厂工业氧化何都符合本标准的要求。6.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品降等级或不合格。6.6 采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7 标志和标签7. 1 工业银化饵中固体氧化伺包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、生产日期或批号、GB190-2009中剧毒品标志飞GB/T191-2008中规定的怕雨标志、本标准编号以及安全技术

17、说明书和安全标签。工业银化饵溶液在贮罐和槽车上应有牢固清晰的GB190-2009中剧毒品标志及安全技术说明书和安全标签。7.2 每批出厂的工业氧化饵都应附有安全技术说明书、安全标签和质量证明书。质量证明书的内容包括z生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、生产日期或批号、产品质量符合本标准的证明及本标准的编号。8 包装、运输和贮存8. 1 工业银化饵溶液应装在专用钢制贮罐或槽车中，工业固体氧化饵包装应符合GB19268-2003(固体氧化物包装规定。8.2 工业固体氧化饵包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口。8.3 工业银化饵严格按照危险化学品要求运输。8.4 工业固体氧化饵应贮存

18、在专用库房内，氧化饵溶液应贮存在专用贮罐或槽车，避免与酸类、硝酸盐、亚硝酸盐接触或共贮。8.5 应定期检查氧化饵溶液的贮罐、槽车、阀门和泵等，防止滴漏。9 安全9. 1 为了避免直接接触氧化饵，操作人员应配戴必要的防护用品。9.2 为了避免吸入含氢氨酸的气体，必要时应戴上防毒面具。9.3 生产车间、化验室和采样等各工作岗位的工作人员不得带任何未愈的伤口上岗，必须有2人以上时方可开展工作。9.4 生产车间和化验室等有氧化饵的地方，不准进食，不准吸烟，工作完毕后必须洗澡，必须更换衣服。9.5 试验样品的使用应严格登记，试验样品应存放在安全的地方，并双人双锁保管。9.6 含氧污水应收集至污水处理站处

19、理合格后排放。元含氧污水处理措施的单位，试验后废液应收集到专用容器中，处理达标后方可排放。其处理方法参见附录C进行处理。8 GB 27585-2011 附录A(资料性附录本标准与俄罗斯标准的技术性差异及其原因一览表表A.1给出了本标准与俄罗斯标准rOCT8465: 1979(1988)(工业氨化饵的技术条件)(俄文版)的技术性差异及其原因。表A.1本标准与俄罗斯标准rOCT8465: 1979 ( 1988)技术性差异及其原因一览表本标准的技术性差异原因章条编号本标准将产品分为二类:固体饵化饵和钮化事F溶液，并将团体氨根据国内生产水平和使用要求。4 化何分为两个等级。俄罗斯标准不分类也不分等级

20、。4 本标准优等品和一等品的各项指标参数与俄罗斯标准不同。根据国内生产水平和使用要求。氧化饵含量的测定采用硝酸银法和硝酸镇法并列，硝酸银法为仲硝酸银法比较准确，硝酸镰法可5 裁法。俄罗斯标准采用硝酸镰法。节约分析成本。9 GB 27585-2011 附录B(资料性附录)本标准与俄罗斯标准rOCT8465: 1979(1988)工业氧化饵技术条件的结构性差异表B.1给出了本标准与俄罗斯标准rOCT8465: 1979(1988)(工业氨化饵的技术条件)(俄文版)的结构性差异。表B.1本标准与俄罗斯标准rOCT8465: 1979 ( 1988)的结构性差异本标准rOCT 8465:1979 (1

21、988) 章节内容章节内容前言前言适用范围及分子式、分子量1 范围1 技术要求2 规范性引用文件2 安全要求3 分子式和相对分子质量3 验收规则4 要求试验方法5 试验方法4 包装、标志、运输和贮存6 检验规则5 生产者的保证7 标志和标签6 8 包装、运输和贮存9 安全10 附录C(资料性附录含富康液的处理为了防止含氨废液的污染，每天分析后的含氧废液均应进行处理后方可排放。C. 1 方法提要GB 27585-2011 在碱性溶液中，以次氯酸盐为氧化剂使氨离子氧化分解为元毒的氯气和二氧化碳。C.2 处理步骤将废液收集于约10L的容器中，加入氢氧化铀溶液至废液的pH值大于8.5(用pH试纸检验)

22、。置于通风厨内，加入适量的漂白粉，充分搅拌，放置12h，达标后排放。上述操作中所用药剂均为工业级。=oN-mmhN因。国华人民共和国家标准业每化饵中工GB 27585-2011 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日，晤网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张1字数23千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷* 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066. 1-44185 GB 27585-2011 打印忖期:2012年4Jj11-:1 F002A