DB37 T 2969-2017 饲草中酸性洗涤纤维(ADF)的测定.pdf

1、ICS 65.120 B 25 DB37 山东省地方标准 DB 37/T 29692017 饲草中酸性洗涤纤维(ADF)的测定 Determination of acid detergent fiber in forage 2017-06-23发布 2017-07-23实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 29692017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 本标准由山东省畜牧兽医局提出。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准由山东省畜牧总站起草。 本标准主要起草人：姜慧新、翟桂玉、柏杉杉、刘栋、王兆凤、曹阳、张磊、郭文娟、崔山。 DB3

2、7/T 29692017 1 饲草中酸性洗涤纤维(ADF)的测定 1 范围 本标准规定了饲草中酸性洗涤纤维(ADF) 的测 定方法。 本标准适用于草捆、草粉、草颗粒、草块和青贮饲料等饲草产品中酸性洗涤纤维（ ADF）的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 6435-2014 饲料中水分的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/

3、T 20195 动物饲料 试样的制备 NY/T 2129 饲草产品抽样技术规程 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 饲草 forage 指可用于饲喂家畜的草类植物，包括牧草和饲料作物及部分农副资源加工产品。 3.2 酸性洗涤剂 acid detergent 指用于清洗样品中脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等成分的酸性合成洗涤剂。 3.3 酸性洗涤纤维 (ADF) acid detergent fiber 用酸性洗涤剂去除饲料中的脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等成分后，残留的不溶解物质的总称，包括 纤维素、木质素及少量的硅酸盐等。 4 原理 试样在一定温度下，经酸性洗涤剂处理， 除去细胞内容

4、物中大部分脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等成 分后，剩下纤维素、木质素等细胞壁成分及少量硅酸盐等杂质，即为酸性洗涤纤维 (ADF)。 DB37/T 29692017 2 5 试剂与材料 5.1 丙酮（ CH3COCH3）。 5.2 硫酸溶液(H 2SO4，0.05 moL/L)：按照 GB/T 601 配制，并标定。 5.3 酸性洗涤剂：称取 20.00 g 十六烷基三甲基溴化铵，溶解于 1000 mL 0.05 moL/L 硫酸溶液中， 适当加热，搅拌溶解。 5.4 滤袋：孔径小于 45 m ，可封口并能迅速渗透的 特制 无纺布滤袋 。 5.5 干燥袋：内置干燥剂的拉口密封袋 。 注1：除非另有说

5、明，所用试剂均为分析纯，水符合 GB/T 6682 三级水的标准。 注2：十六烷基三甲基溴化铵对黏膜有刺激，需戴口罩，丙酮是高挥发可燃试剂，进入烘箱干燥前，确保其完全挥 发。 6 仪器设备 6.1 铡草粉碎机，将饲草样品铡短并粗粉。 6.2 实验室用样品粉碎机，将粗粉后样品细粉至 0.42 mm (40 目) 。 6.3 网筛：孔径为 0.42 mm(40 目)。 6.4 电子分析天平：分度值 0.0001 g。 6.5 电热恒温鼓风干燥箱：温度可控制在 102 2 。 6.6 全自动纤维分析仪：能自动加入洗涤溶液，并排除废液，消煮温度控制在 100 0.5 ，压强 保持 68.95 KPa1

6、72.375 KPa，确保每个样品能充分洗涤。 6.7 手压式封口机。 7 样品的采集与制备 7.1 采样 按 NY/T 2129 要求进行采样，鲜青绿饲草按 GB/T 14699.1 要求采样。 7.2 样品的制备 先按照 GB/T 20195 和 GB/T 6435 方法测定采集样品和试验样品水分含量，再按照以下步骤 制备试验样品: 将草粉、草块和草颗粒等长度较短的饲草样品，用实验室用样品粉碎机粉至过孔径为 0.42 mm （ 40 目）的网筛，充分混合后用四分法缩分至 100 g 装袋，作为试验样品。 干草捆等长度较长的饲草产品，先用 铡草粉碎机粗粉，再经实验室用样品粉碎机粉至过孔径为

7、0.42 mm（40 目）的网筛，充分混合后用四分法缩分至 100 g 装袋，作为试验样品。 鲜青绿饲草和青贮料，先用电热恒温鼓风干燥箱在 65 下烘干或晾干，并根据样品长短，按 照以上方法进行试验样品的制备。 8 试验步骤 8.1 称样 DB37/T 29692017 3 用标记笔给滤袋编号，称滤袋重（m 1）（滤袋不用预干燥）。称量 0.450.55 g （准确至0.0002 g） 试样（ m 2 ），小心倒入滤袋底部，避免样品粘在封样线以上。同时称空白滤袋重（ m0）。 8.2 封口 用封口机在距滤袋口 4 mm处封口。 8.3 脱脂 将装有样品的滤袋放入 250 mL的烧杯容器中，加入

8、足量的丙酮直至覆盖滤袋，浸泡并振荡 10 min， 倒出，重复 3次。脱脂过程在通风橱中进行。 8.4 消煮 8.4.1 置盘 8.4.1.1 将滤袋均匀摆放到消煮容器内，如有滤袋架，则把滤袋逐层平铺到滤袋架上，并在顶层放置 重锤，确保洗涤液能完全浸溶滤袋中的样品。 8.4.1.2 或取中性洗涤纤维（ NDF）测定完的滤袋直接置盘。 8.4.2 加液 自动或手动加入酸性洗涤剂，直至浸没顶层滤袋。 8.4.3 洗涤 酸性洗涤剂浸没顶层滤袋，加热升温至 100 ，自动搅拌1 h ，排液；设置热水器处于工作状态， 水温70 ，温水浸没顶层滤袋，自动搅拌5 min，排液；多次重复冲洗，直至滤袋表面无泡

9、沫和酸性洗 涤剂。滤袋在丙酮中浸泡 3 min 5 min，取出后在通风橱中晾干。 8.4.4 烘干 在通风橱中风干滤袋，至丙酮完全挥发，放入电热恒温鼓风干燥箱中烘干（102 2 ） 2 h 4 h，取出滤袋，快速装入干燥袋，放置干燥器中冷却至室温后迅速称量（m 3 ），再烘干，冷却，称量， 直至两次称量之差小于0.002 g。 9 试验数据处理 9.1 结果计算 试样中酸性洗涤纤维（ADF）的含量以质量分数1 表示，数值以 %计，按式（ 1）计算： ( ) 100% 2 113 1 = m cmm . (1) 式中： m1滤袋 的质量，单位为克（ g）； m2试样的质量，单位为克（ g）； m3消 煮解后滤袋烘干质量 ，单位为克（ g）； c1校正因子，空白滤袋因素（消煮后空白滤袋烘干质量 /原空白滤袋质量 m0）。 注：按照GB/T 6435测定采集样品与试验样品的水分含量，如结果不一致，则应参照 GB/T 20195方法对检测值进行 DB37/T 29692017 4 校正，还原采集样品的酸性洗涤纤维含量。 9.2 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的允许相对偏差 3 %。 _