DB44 T 629-2009 化妆品中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法.pdf

1、 ICS 71.040.40 G 04 备案号：25512-2009 广东省地方标准 DB44/T 6292009 化妆品中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法 Determination of formaldehyde in cosmetics- Acetyl acetone spectrophotometric method 2009-06-18 发布 2009-09-01 实施 DB44 广东省质量技术监督局 发布 DB44/T 6292009 I 前 言 本标准由广东省质量技术监督局提出并归口。 本标准由广东省技术监督日用化工产品质量监督检验站负责解释。 本标准主要起草单位：广东省技术监

2、督日用化工产品质量监督检验站、广州市澳大生物美容保健科 技开发有限公司、广州市美晟美容化妆品有限公司、广州市番禺华新日用化工研究所、广州市诗诗日用 化工有限公司。 本标准起草人：郭长虹、王继才、陈乔华、吴湘波、岳慧、梁焕容、许龙。 本标准首次发布。 DB44/T 6292009 1 化妆品中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法 1 范围 本标准规定了测定化妆品中甲醛的乙酰丙酮分光光度测定方法。 本标准适用于化妆品中甲醛的测定。本标准不适用于含甲苯磺酰胺树脂的指甲油中甲醛的测定。 2 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而构成本标准的条款。凡是标注年号的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括

3、勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是未标注年号的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 6682-2008 分析试验室用水规格和试验方法 3 方法提要 在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮和氨作用生成黄色的 3，5-二乙酰基-1，4 二氢吡啶，根据颜 色深浅比色定量。反应方程式如下： 本方法的检出限为 1.8 g，定量下限为 6.0 g。取 1g 样品时，检出浓度为 18 g/g，最低定量浓 度为 60 g/g。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分

4、析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，水应符 合 GB/T 6682 中三级水的规定。 4.1 硫酸钠溶液（250g/L）：称取无水硫酸钠 25 g 于烧杯中，加水溶至 100mL。 4.2 乙酰丙酮的乙酸铵溶液（乙酰丙酮）=0.2：称取乙酸铵 25g 溶于水后，加冰乙酸 3mL 及乙酰 丙酮 0.2mL，再加水至 100mL，混匀转入棕色瓶中，于冰箱内保存可稳定一个月。 4.3 乙酸铵溶液（250g/L）：称取乙酸铵 25g 溶于水后，加冰乙酸 3mL，再加水至 100mL,混匀。 4.4 氢氧化钠溶液（40g/L）：称取氢氧化钠 4g，用少量水溶解，再加水至 100mL，混匀。 4.

5、5 硫酸（H 2SO4）=3%：取优级纯硫酸（ 201.84g/mL）3mL，缓慢加入到 97mL 水中，混匀。 4.6 硫酸（H 2SO4）=10：取优级纯硫酸（ 201.84g/mL）10mL ，缓慢加入到 90mL水中，混匀。 4.7 淀粉溶液（10g/L）：称取可溶性淀粉 1g 用水 5mL 调成溶液后加入沸水 95mL，煮沸，并加水杨 酸 0.1g 或氯化锌 0.4g 防腐。 4.8 碘标准溶液（0.05mol/L）：称取碘 13.0g 和碘 化钾 35g，加水 100mL，溶解后加入盐酸 3 滴， 用水稀释至 1L，过滤后转入棕色瓶中。 DB44/T 6292009 2 4.9 重

6、铬酸钾标准溶液c（ 1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L：准确称取已于 1202电烘箱中干燥至 恒重的重铬酸钾基准物质 4.9031g，溶于水后转移至 1L 容量瓶中，定容至刻度，摇匀。 4.10 硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）：称取硫代硫酸钠（Na 2S2O3.5H2O）26g 或无水硫代硫酸钠 16g溶 于 1L 新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠 0.4g 或无水碳酸钠 0.2g，摇匀，储存于棕色瓶内，放置两 周后过滤，再按如下方法标定其准确浓度： 准确吸取重铬酸钾标准溶液（4.9）25.00mL 于 500m L 碘量瓶中，加碘化钾 2.0g 和硫酸（H 2SO4） =10（

7、4.6）20mL，立即密塞，摇匀，于暗处放置 10min。加入水 150mL,用硫代硫酸钠溶液（4.10） 滴定，直到溶液呈浅黄色时，加入淀粉溶液（4.7）2mL，继续滴定至蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 按式（1）计算硫代硫酸钠溶液的浓度： 22 3 Na S O 10 25 00 C (-V c V （） . ) （1） 式中： 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； 22 3 Na S O C （） c 重铬 酸钾标准溶液的浓度c（1/6K 2Cr2O7），mol/L； V1硫代硫酸钠溶液的用量，mL； V0空白试验硫代硫酸钠溶液的用量，mL。 4.11 甲醛标准储备溶液：称取甲醛溶液

8、分析纯）约 1g，加水稀释到 1L，作为标准储备溶液，此溶 液冰箱中保存可稳定三个月。储备溶液中所含甲醛（HCHO）准确浓度按下法标定： 准确吸取甲醛储备溶液 20.0mL 于 250mL 碘量瓶中，加入碘标准溶液（4.8）50mL，氢氧化钠溶液 （4.4）15mL，加塞，摇匀放置 15min，加硫酸 （H 2SO4）=3（4.5）20mL,立即塞紧，混匀，于暗 处再放置 15min，以硫代硫酸钠溶液（4.10） 滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉溶液（4.7）2mL，继续 滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠体积。同时用水代替甲醛溶液以相同步骤做空白试验。按式（2） 计算甲醛浓度： 10 ()

9、V -V c 15 1000 V HCHO （） （2） 式中： ()HCHO 甲醛溶液的浓度分数，mg/L； V甲醛取样体积，mL； V0空白消耗的硫代硫酸钠溶液，mL； V1标定甲醛消耗的硫代硫酸钠溶液，mL； c硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L； 15甲醛（1/2HCHO）摩尔质量，g/mol。 4.12 甲醛标准使用溶液：取适量甲醛储备溶液（4.11）用水逐级稀释到所需浓度（1mg/L4mg/L）的 标准使用溶液。此溶液临用时配制。 5 仪器 5.1 具塞比色管，50mL。 5.2 具塞比色管，10mL。 5.3 玻璃漏斗。 5.4 水浴锅。 5.5 离心机。 5.6 分光光度计。

10、 DB44/T 6292009 3 6 分析步骤 6.1 样品预处理 准确称取样品 1.0g 置于 50mL 具塞比色管中。加硫酸钠溶液（4.1）25mL，振摇，加水至刻度， 于 40水浴中恒温放置 1h（其间不时予以振摇）。将样品溶液快速冷却，转入离心管中，在 3000 rmin 的转速下离心。用玻璃漏斗过滤。滤液作为待测溶液。 6.2 测定 取待测溶液 5.00mL 于 10mL 具塞比色管中。 加乙酰丙酮的乙酸铵溶液（4.2）5.00mL,摇匀，置于 40水浴中恒温加热 30min，室温下放置 30mi n 使冷却。另取待测溶液 5.00mL,加乙酸铵溶液（4.3） 5.00mL，摇匀，

11、与前者同样加热、冷却，作为比色时的参比液。用 1cm的比色皿于波长 412nm 处测定 吸光度，待测液和参比液吸光度之差值作为 A。 另取甲醛标准使用溶液及水各 5.00mL，分别加入乙酰丙酮的乙酸铵溶液（4.2）5.00mL，与样品一 样加热、冷却处理。以水为参比液，测定其吸光度 A S 及 A 0。为保证测定结果的准确性，样品溶液中 甲醛的含量应与标准溶液中的浓度相近。 7 计算 化妆品中甲醛含量（ g /g） 0 HCHO S0 A-A 1 V A-A m （） （3） 式中： （HCHO） 样品中甲醛的质量分数， g/g； 甲醛标准使用溶液的质量浓度，mg/L； A待测溶液与参比溶液吸光度的差值； AS以水为参比的甲醛标准使用溶液的吸光度值； A0以水为参比的空白溶液的吸光度值； V样品定容体积，mL； m样品取样量，g。 8 干扰消除 含硫化物较多的样品，可在弱碱性条件下加入适量 10% 乙酸锌溶液，使之生成硫化锌沉淀，过滤 去除沉淀物取溶液测定。 9 精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的的10% 。