DB51 T 1919-2014 汽油中N-甲基苯胺的测定 红外光谱法.pdf

1、 ICS 75.160.20 E 31 DB51 四川省地方标准 DB51/T 19192014 汽油中 N-甲基苯胺的测定 红外光谱法 2014 - 12 - 22 发布 2015 - 01 - 01 实施 四川省质量技术监督局 发布 DB51/T 19192014 I 目 次 前 言 . . II 1 范围 . . 1 2 规范性引用文件 . . 1 3 原理 . . 1 4 试剂和材料 . . 1 5 仪器和设备 . . 1 6 实验步骤 . . 1 7 结果与计算 . . 2 8 结果表示 . . 2 DB51/T 19192014 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009

2、 给出的规则起草。 本标准由四川省质量技术监督局批准并归口；由国家石油天然气产品质量监督检验中心解释。 本标准起草单位： 成都产品质量检验研究院有限责任公司、 国家石油天然气产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人： 郭桦、江梅秀、邹勇、毛佳伟、刘荣、曾令羲、陈思、吴艾林、 陈丽先、胡敏。 DB51/T 19192014 1 汽油中 N-甲基苯胺的测定 红外光谱法 1 范围 本标准规定了红外光谱法测定汽油中N-甲基苯胺含量的原理、实验步骤和计算结果等内容。 本标准适用于红外光谱法测定汽油中N-甲基苯胺含量为 0.1 %（ V/V） -20.0 %（ V/V）。 2 规范性引用文件 下列文件对于

3、本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 17930 车用汽油 GB/T 23801 中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定（红外光谱法） 3 原理 将试样用分析纯的正庚烷稀释到合适的浓度， 记录所测定的红外光谱图。 测量N-甲基苯胺在 3445cm -1 处的特征吸收峰值。基于朗伯-比尔定律通过由已知浓度的 N-甲基苯胺标准溶液的校准公式计算出 N- 甲基苯胺含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1 N-甲基苯胺； 4.2 正庚烷。 5 仪器和设

4、备 5.1 傅里叶红外光谱仪： 波数 400 cm -1 -4000 cm -1 ， 吸光度在 0.1-1.1 之间线性吸收， 最小精度为 4 cm -1 。 5.2 样品池：材质为 KBr 或 NaCl 或 CaF 2 ，具有光程数值。 6 实验步骤 6.1 仪器的准备 由于汽油中 N-甲基苯胺粘度的影响，清洗测量所用的样品池具有十分重要的意义。应用正庚烷反 复清洗样品池。通过将其注满正庚烷并记录其红外光谱（ IR）谱图来检验是否清洗干净。如 IR 谱图与 参照的正庚烷谱图精确符合，则说明样品池已清洗干净。 6.2 校准 DB51/T 19192014 2 6.2.1 校准溶液的准备： 配制

5、一系列校准用精确浓度 （按体积分数计） 的 N-甲基苯胺溶液 （至少五个） ， 这些标准溶液应选择在 3443 cm-1 处的特征吸收峰值，控制吸光度在 0.1-1.1 之间。 6.2.2 谱图测量及校准：校准和测量应选用同样的样品池进行。试样或标准溶液注入样品池中，并以 正庚烷谱图为背景记录其IR图。 测量在3445 cm-1处的特征吸收峰值， 基线范围为3400 cm-1-3500 cm-1。 6.2.3 校准：测定系列 N-甲基苯胺标准溶液的吸光度，以吸光度 A 为因变量，以体积浓度 q 为自变量 进行线性回归或作图。校准公式见式（1）： A/L=aq+b(1) 式（1）中： A-测定所

6、得吸光度； q-N-甲基苯胺体积浓度，g/L； a-回归线的斜率； b-回归线在y 轴上的截距； L-所用样品池的光程。 如回归线的关联系数（ R 2 ）不应低于 0.99，应重复校准程序。 6.3 定量分析 6.3.1 试样准备：如果试样溶液的吸光度没有落在校准吸光度范围内，应该对样品进行合适的稀释， 直至稀释液的吸光度落在校准吸光度 0.1-1.1范围内。 6.3.2 谱图测量：样品的谱图测量操作参照 6.2.2。 7 结果与计算 根据式（2）计算试样中的N-甲基苯胺的含量（体积分数（ V/V）， %）： V=XV o .(2) 式（2）中： V 样品中N-甲基苯胺的体积分数 ，%； V o 测得的 N-甲基苯胺体积分数 ； X稀释倍数。 8 结果表示 报告试样的N-甲基苯胺含量体积分数，修约至0.1 %。 9 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性（ 95 %置信水平） 。 8.1 重复性 由同一操作者、采用同一仪器对同一试样进行重复测定所得到的两个结果之差不应大于 5 %。 8.2 再现性 在不同实验室的不同实验操作者、采用不同的仪器、对相同的样品进行测定所得到的两个单个的独 立试验结果之差不应大于10 %。 DB51/T 19192014 3 _ DB51/T 19192014