DB51 T 1922-2014 汽油中甲苯含量的测定 红外光谱法.pdf

1、 ICS 75.060.20 E 31 DB51 四川省地方标准 DB51/T 19222014 汽油中甲苯含量的测定 红外光谱法 2014 - 12 - 22 发布 2015 - 01 - 01 实施 四川省质量技术监督局 发布 DB51/T 19222014 I 目 次 前 言 . . II 1 范围 . . 1 2 规范性引用文件 . . 1 3 原理 . . 1 4 试剂和材料 . . 1 5 仪器和设备 . . 1 6 实验步骤 . . 1 7 结果与计算 . . 2 8 结果表示 . . 2 9 精密度 . . 2 DB51/T 19222014 II 前 言 本标准按照 GB/T

2、 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由四川省质量技术监督局批准并归口，由国家石油天然气产品质量监督检验中心解释。 本标准起草单位： 成都产品质量检验研究院有限责任公司、 国家石油天然气产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：郭桦、江梅秀、毛佳伟、陈思、邹勇、刘荣、曾令羲、吴艾林、陈丽先、胡敏。 DB51/T 19222014 1 汽油中甲苯含量的测定 红外光谱法 1 范围 本标准规定了汽油中甲苯含量红外光谱法测定的原理、实验步骤和计算结果等内容。 本标准适用于红外光谱法测定汽油中甲苯含量，测定范围为 0.1%（ V/V） -13.0%（ V/V）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本

3、文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 684 化学试剂 甲苯 3 原理 将试样用异辛烷稀释到合适的浓度，记录所测定的红外光谱图。测量其在 728 cm -1 5 cm -1 处的特征 吸收峰值。基于朗伯-比尔定律，通过由已知甲苯浓度的标准溶液得到的校准公式计算出甲苯含量。 4 试剂和材料 4.1 甲苯：符合 GB/T 684 中分析纯规格 4.2 异辛烷：纯度大于 95 % 5 仪器和设备 5.1 傅里叶红外光谱仪： 波数 400 cm -1 -4000 cm -1 ， 吸光度在

4、 0.1-1.1 之间线性吸收， 最小精度为 4 cm -1 。 5.2 样品池：材质为 KBr 或 NaCl 或 CaF 2 ，具有光程数值。 6 实验步骤 6.1 仪器的准备 由于甲苯溶液的粘度影响，清洗测量所用的样品池具有十分重要的意义。应用异辛烷反复清洗样品 池。通过将其注满异辛烷并记录其红外光谱（ IR）谱图来检验是否清洗干净。如 IR 谱图与参照的异辛 烷谱图精确符合，则说明样品池已清洗干净。 6.2 校准 6.2.1 校准溶液的准备：配制一系列校准用精确浓度（按体积分数计）的甲苯的异辛烷溶液（至少五 个），这些标准溶液应选择约在 728 cm-1 处的特征吸收峰值，控制吸光度在

5、0.1-1.1 之间。 DB51/T 19222014 2 6.2.2 谱图测量：本步骤对于校准溶液和试样溶液（见 6.3.1）是相同的。试样或标准溶液注入样品 池中，并以异辛烷谱图为背景记录其 IR 图。测量在 728 cm-1 处的特征吸收峰值，然后采用定量分析模 块分析每个标准溶液的体积分数，建立标准曲线。相关系数（R2）不应低于 0.99，否则应重新校准程 序。 6.2.3 校准：测定系列甲苯标准溶液的吸光度，以吸光度 A 为因变量，以体积浓度 q 为自变量进行线 性回归或作图。校准公式见式（1）： A/L=aq+b (1) 式中： A-测定所得吸光度； L-所用样品池的光程。 a-回

6、归线的斜率； q-甲苯体积浓度，g/L； b-回归线在y 轴上的截距； 6.2.4 如回归线的关联系数（R 2 ）不应低于 0.99，应重复校准程序。 6.3 定量分析 6.3.1 试样准备：如果试样溶液的吸光度没有落在校准吸光度范围内，应该对样品进行合适的稀释， 直至稀释液的吸光度落在校准吸光度范围内。 对于甲苯体积分数小于6.5 %的试样， 稀释比率最低为1:10. 对于甲苯体积分数大于 6.5 %并且小于 13.0 %的试样，稀释比率最低为 1:20。如果试样浓度高于 13%， 需进行充分稀释时期吸光度在校准所特定的吸光度范围内。 6.3.2 谱图测量：样品的谱图测量操作参照 6.2.2。确保试样测量和校准所用的样品池相同。 7 结果与计算 根据式（2）计算试样中的甲苯含量（体积分数，%）： V=XV 0 (2) 式中： V样品中甲苯的体积分数，%； X稀释倍数(如 X=1.5表示样品被稀释了1.5倍)； V 0 样品稀释后所含甲苯的体积分数，%。 8 结果表示 报告试样的甲苯含量的体积分数，修约至0.1 %。 9 精密度 在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算数平均值的5 %。 _ DB51/T 19222014