DB63 T 1319-2014 氯化钾中K、Na、Ca、Mg含量的测定 X射线荧光光谱法.pdf

1、ICS 71.060.50 G 12 备案号：43271-2014 DB63 青 海 省 地 方 标 准 DB63/T 13192014 氯化钾中K、Na、Ca、Mg含量的测定 X射 线荧光光谱法 （本稿完成日期：2014-08-06） 2014 - 09 - 22发布 2014 - 11 - 01实施 青海省质量技术监督局 发 布 DB63/T 13192014 I 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009的规则编写。 本标准由青海盐湖工业股份有限公司提出。 本标准由青海省质量技术监督局归口。 本标准主要起草单位：青海盐湖工业股份有限公司。 本标准参加起草单位：青海盐湖工业股份有限公司发

2、展分公司、青海省盐化工产品质量监督检验中 心。 本标准主要起草人：李辉林、张生顺、王兴权、阿怀祝、屈小荣、郭全礼、刘喜业、李武、马生娟、 张发莲。 DB63/T 13192014 1 氯化钾中K、Na、Ca、Mg含量的测定 X射线荧光光谱法 1 范围 本标准规定了氯化钾中K、Na、Ca、Mg含量的测定范围、试验方法和允许差。 本标准适用于氯化钾中K、Na、Ca、Mg含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极

3、限数值的表示和判定 3 测定范围 表1 各元素测定范围 元素 质量分数/% K2 O 50%62% Na + 0.47%2.00% Ca 2+ 0.3%1.2% Mg 2+ 0.3%1.2% 4 原理 采用压片方法制备氯化钾样品，测量样品中待测元素的特征谱线的X射线荧光强度，根据X射线荧光 强度与待测元素含量之间的定量关系，选用回归方法及数字校正模型，计算出待测元素的含量。 5 试剂和仪器 5.1 试剂 a) 氯化钾：基准试剂。 b) 氯化钠：基准试剂。 c) 碳酸钙：基准试剂。 d) 氧化镁：基准试剂。 5.2 仪器及条件 a) X射线荧光光谱仪。 b) 气源：氩气-甲烷混合气（氩气占90%

4、、甲烷气占10%）。 DB63/T 13192014 2 c) 压片机和磨样机。 d) 电热恒温干燥箱。 5.3 试样及条件 a) 试样粒度应小于200目。 b) 试样应在105 预干燥2 h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。 c) 最终结果以干基计。 6 试验方法 6.1 样品的制备 样品经多次缩分后，在105 的电热恒温干燥箱内烘至恒重，再用天平称取20.00 g（精确至0.01 g） 试样，在磨样机上磨70 s，然后在压样机上控制压力20 t，保压时间10 s，制成氯化钾压片。 6.2 校准曲线的建立 氯化钾含量从85%100%的多个不同浓度的氯化钾样品，采用湿法化学方法定值，加上基准氯

5、化钾， 组成系列标准样品。按所定的测量条件测定这些标准样品的X射线荧光强度，按下式（1）进行回归，求 出校准曲线的斜率、截距，用随机分析软件进行元素校正。不同仪器可根据实际情况选择合适的测量条 件上，包括背景校正方法和测量时间计算等。 bCIC )1(s jijii .(1) 式中： Ci测量元素的浓度； Cj和影响元素的浓度； s校准曲线的斜率； b校准曲线的截距； Ii测量元素的X射线荧光强度； ij影响元素对测量元素的理论影响系数。 6.3 仪器漂移校正 由于仪器状态的变化会导致测定结果的偏离，为直接利用原始的X射线荧光强度值，在分析工作前， 应用漂移校正样片对仪器进行漂移校正，校正的间

6、隔时间可根据仪器的稳定性确定。 6.4 试样测定 按照仪器厂商的规定预热仪器直至仪器稳定后，按选定的测量条件测定试样压片。若进行仪器漂移 校正，仪器稳定后，先进行漂移校正，再进行试样压片的测定。 6.5 结果计算 仪器测定出的氯化钾按下式（2）换算成氧化钾，数值以%表示： 6318.0c .(2) 式中： DB63/T 13192014 3 氧化钾的质量分数，单位为（%）； c氯化钾的质量分数，单位为（%）； 0.6318氯化钾换算成氧化钾的系数。 取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，计算结果按GB/T 8170进行修约并表示。 6.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次

7、测定结果的绝对差值不大于表2中的数值。 表2 允许差 项目 范围 绝对差值/% K2 O 62% 0.38 1.57% 0.1 Na + 1.57% 0.2 0.20% 0.02 Ca 2+ 和Mg 2+ 0.20% 0.04 DB63/T 13192014 4 A A 附 录 A （资料性附录） 仪器测试条件 本实验采用德国（S8 TIGER）X射线荧光光谱仪进行测定分析，参考测试条件如下： 光源：高性能顺序式波长色散X射线荧光光谱仪，端窗铑靶X射线光管，功率4 kW。 表A.1 X射线荧光光谱仪的测量条件 元素 谱线 分光晶体 kV/mA 准直器() FCPHA (%) 测量时间（s） K

8、 K LiF200 50/12 0.46 40250 50 Na K XS-55 30/100 0.46 50150 30 Ca K LiF200 50/60 0.46 50150 30 Mg K XS-55 30/100 0.46 50150 30 DB63/T 13192014 5 B B 附 录 B （资料性附录） 氯化钾工作曲线绘制数据 本实验采用湿法化学方法定值，氯化钾含量从85%100%的多个不同浓度的氯化钾样品，加上基准 氯化钾，组成系列标准样品，进行了工作曲线的绘制，如表B.1。 表B.1 氯化钾标准样品工作曲线的绘制数据 样品编号 KCl(%) Na + (%) Ca 2+

9、(%) Mg 2+ (%) 标准样品1 76.26 4.132 1.0600 0.0059 标准样品2 83.50 1.480 1.8060 0.0059 标准样品3 85.66 2.318 0.0059 1.1010 标准样品4 87.36 1.967 0.0059 0.9710 标准样品5 91.33 1.508 0.0420 0.3650 标准样品6 91.87 1.274 0.0530 0.3870 标准样品7 93.74 1.369 0.0118 0.3860 标准样品8 94.01 1.090 0.0066 0.3190 标准样品9 94.37 0.252 0.0088 0.6770 标准样品10 95.49 0.236 0.0088 0.4730 标准样品11 95.49 0.728 0.0059 0.1530 标准样品12 97.23 0.190 0.0083 0.2360 标准样品13 98.00 1.000 0.5000 0.5000 标准样品14 100.00 T T T 标准样品15 T T 0.657 0.0600 标准样品16 T T 0.846 0.0600 _