DB63 T 1296-2014 工业碳酸钠中氯化钠、硫酸盐含量的测定 离子色谱法.pdf

1、ICS 71.060.40 G 11 备案号：42524-2014 DB63 青 海 省 地 方 标 准 DB63/T 12962014 工业碳酸钠中氯化钠、硫酸盐含量的测定 离子色谱法 2014 - 06 - 09发布 2014 - 07 - 01实施 青海省质量技术监督局 发 布 DB63/T 12962014 I 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009的规则编写。 本标准由青海省质量技术监督局提出并归口。 本标准主要起草单位：青海省盐化工产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：王兴权、王微芝、景燕、马福林、刘二军、许显宁、温建华、李武。 DB63/T 12962014 1 工业碳

2、酸钠中氯化钠、硫酸盐含量的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了工业碳酸钠中氯化钠、硫酸盐含量的测定范围、试验方法和允许差。 本标准适用于工业碳酸钠中（质量分数）氯化钠0.02%2.5%、硫酸盐0.01%0.8%含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析

3、用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的 制备 3 原理 离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离，由抑制柱扣除淋洗液背景电导，然后利用 电导检测器进行测定。样品阀处于装样位置时，一定体积的样品溶液被注入样品定量环或浓缩柱，当 样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中的样品溶液(或将富集于浓缩柱上的被测阴离子洗脱 下来)带入分析柱，被测阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。淋洗液通过抑制器时，所 有阳离子被交换为氢离子，氢氧根型淋洗液转化为水，碳酸根型淋洗液转化为碳酸，背景电导率降 低；与此同时，被测阴离子被转化为相应的酸，电导率升高。由电导检测器检测响应信号，

4、数据处理 系统记录并显示离子色谱图。以保留时间对被测阴离子定性，以峰高或峰面积对被测阴离子定量。 4 试剂 若无其他说明，本标准所用试剂均应为符合国家标准的优级纯试剂。试剂水为符合GB/T 6682规定 的一级试剂水。试剂水的纯度可用本方法检测，一级水中各阴离子含量应小于0.2 g/L。 4.1 氯化钠 符合国家标准的优级纯试剂。 4.2 硫酸钾 符合国家标准的优级纯试剂。 4.3 淋洗液 根据所用分析柱的特性，选择适合的淋洗液，参考分析柱使用说明书。 DB63/T 12962014 2 4.4 再生液 根据所用抑制器及其使用方式，选择试剂水或适当浓度的硫酸溶液为再生液，参考抑制器使用说 明书

5、 4.5 标准储备液 a) 氯离子标准储备液（1 mg/mL）：按HG/T 3696.2之规定制备。 b) 硫酸根离子标准储备液（1 mg/mL）：按HG/T 3696.2之规定制备。 c) 硫酸根标准溶液（0.1 mg/mL）：移取25 mL按HG/T 3696.2规定制备的硫酸根离子储备溶液， 定容至250 mL容量瓶中，摇匀。 5 仪器 a) 离子色谱仪。 b) 检测器：电导检测器。 c) 色谱柱：离子交换色谱柱。 d) 样品前处理柱：IC-H柱。 6 实验步骤 6.1 样品的制备 样品经四分法多次缩分后剩约50 g，然后准确称取3 g样品，精确至0.001 g，置于250 mL烧杯中

6、 完全搅拌溶解后定容至500 mL容量瓶中，摇匀。用纯水激活前处理柱IC-H柱，然后样品缓慢经IC-H柱滤 过（不要过快，一般为4 mL/min），除去和降低样品中阳离子浓度，消除干扰，弃去初滤液，待测。 6.2 混合标准溶液的配制 按表1分别移取氯离子溶液（1 mg/mL）和硫酸根离子标准溶液（0.1 mg/mL）于100 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。 表1 工作曲线溶液 离子名称 标准溶液 1 2 3 4 5 6 工作曲线浓度/(g/mL) 0 5 10 20 50 100 氯离子（Cl - ） 标准溶液体积/(g/mL) 0 0.5 1.0 2.0 5.0 10.0 工作曲线

7、浓度/(g/mL) 0 2 5 10 20 50 硫酸根离子 （SO4 2- ） 标准溶液体积/(g/mL) 0 2.0 5.0 10.0 20.0 50.0 6.3 标准工作曲线的绘制 分析空白溶液、混合标准工作溶液，记录谱图上的出峰时间，确定氯离子和硫酸根离子的保留时 间；以峰面积为纵坐标，以阴离子浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。 如果空白溶液谱图中有与某被测阴离子保留时间相同的可测峰，外推该阴离子标准工作曲线至横坐 标，在横坐标上的截距代表空白溶液中该阴离子的浓度。将空白溶液中所含该阴离子的浓度加入各浓度 水平标准工作溶液中该阴离子的浓度中，例如:标准工作溶液中氯离子浓度为10 mg/L

8、空白溶液中氯离 DB63/T 12962014 3 子浓度为0.2 mg/L，则该标准工作溶液氯离子浓度修正为10.2 mg/L。以修正后的该阴离子浓度对峰高 或峰面积重新做标准工作曲线。 6.4 样品的测定 在与分析标准工作溶液相同的测试条件下，对水样进行分析测定，根据被侧阴离子的峰面积，由 相应的标准工作曲线确定各阴离子浓度。 7 结果计算与表达式 a) 试样中氯化钠的质量分数按公式(1)计算，数值以%表示： m cV m cV 46 1064838.1 100 106484.1 .(1) 式中： 试样中氯化钠的含量，%(质量分数)； V样品稀释体积，mL； C从标准工作曲线中读出的试样

9、溶液中的元素浓度g/mL； 1.6484氯离子换算为氯化钠质量系数的数值； m称取试样质量，g。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果按GB/T 8170 进行修约并表示。 b) 试样中硫酸盐质量分数按公式(2)计算，数值以%表示： m cV m cV 46 10 100 10 .(2) 式中： 试样中各元素的含量，%(质量分数)； V样品稀释体积，mL； C从标准工作曲线中读出的试样溶液中的元素浓度g/mL； m称取试样质量，g。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果按GB/T 8170 进行修约并表示。 8 允许差 氯化钠、硫酸盐两次测定结果的绝对差值不大于表2中的数值。 表2 元素 绝对差值/% 氯化钠 0.02 硫酸盐 0.03 DB63/T 12962014 4 A A 附 录 A （资料性附录） 色谱图 DB63/T 12962014 5 B B 附 录 B （资料性附录） 仪器测试条件 本试验采用瑞士万通882离子色谱仪进行测定分析，参考测试条件如下： 色谱柱：离子交换色谱柱，A4-250； 高压泵压力：6.0 Mpa； 淋洗液：碳酸钠-碳酸氢钠（1.7 mmol/L ：1.8 mmol/L）水溶液体系； 再生液：硫酸溶液（6 mL浓硫酸加1 000 mL水）； 检测器：电导检测器。 _