GA T 1658-2019 法庭科学 三硝基甲苯（TNT）检验 气相色谱-质谱法.pdf

1、 ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 三硝基甲苯 （ TNT） 检验 气相色谱 -质谱法 Forensic sciences Examination methods for TNT GC-MS （ 报批稿 ） - -发布 - -实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T - II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验 分技术委员会（ SAC/TC 179/SC 4

2、提出并归口。 本 标准 起草单位：上海市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心。 本标准 起草人：张成功、丁敏菊、夏攀、王长富、刘占芳 。 GA/T - 1 法庭科学 三硝基甲苯（ TNT） 检验 气相色谱 -质谱法 1 范围 本标准规定了 法庭科学领域 三硝基甲苯 炸药及其爆炸后残留 三硝 基甲 苯 的气相色谱 -质谱检验方 法。 本标准适用于法庭科学领域 三硝基甲苯 炸药及其爆炸后残留 三硝基甲苯 的 气相色谱 -质谱 定性分 析，其他领域亦可参照 使 用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅 注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用

3、文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 14666 分析化学术语 GA/T 242 微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GB/T 14666和 GA/T 242界定 的术语和定义适用本 文件 。 4 原理 三硝基 甲苯 (Trinitrotoluene, TNT)化学式： C6H2CH3(NO2)3，分子量： 227.13。外观呈结晶粉末或浅 黄色鱼鳞片状等。利用 TNT易溶于氯仿、苯、甲苯、 丙酮 的特点，对其溶解处理后，用气相色谱 -质谱 联用仪进行检测，经与平行操作的标准物质比较，以保留时间 和质谱特征碎片离子进行定性分析。 5 仪器和材料 仪器和材料包括 ：

4、a) 气相色谱 -质谱联用仪 ； b) 通风橱 ； c) 丙酮（色谱 纯） ； d) 1mg/mL TNT标准溶液 ； e) 微量注射器 ； f) 蒸发皿 或烧杯 ； g) 漏斗 ； h) 滤纸 。 6 样品制备 GA/T - 2 6.1 将检材 /样 品 放入蒸发皿或烧杯中，加入适量丙酮浸泡提取。在漏斗上放置滤纸进行过滤，将滤液 装入蒸发皿或烧杯中放入通风橱，在自然条件下或 60以下加热挥干备用。 6.2 取出 6.1 中挥干的蒸发皿或烧杯，加入少量丙酮溶解，用微量注射器吸取溶解液，注入 气相色谱 - 质谱 联用 仪 检测。 6.3 如检材 /样 品 为纯品或污染较少时，可提取适量样品，直接

5、用少量丙酮溶解，用微量注射器吸取溶 解液，注入 气相色谱 -质谱 联用 仪 检测。 6.4 将有适量丙酮溶剂的蒸发皿或烧杯放入通风橱，在自然条件下或 60以下加热挥至近干作为空白 样品。 6.5 将 TNT 标准溶液稀释到适当浓度，作为阳性对照标准样品。 7 检验 7.1 气相色谱分析参考条件 气相色谱分析参考条件如下： a）色谱柱：非极性或弱极性弹性石英毛细管柱（ 30m0.25mm0.25m）； b） 进样口温度： 250； c） 柱温： 80， 保持 1min， 以 20/min升至 280，保持 5min。 7.2 质谱分析参考条件 质谱分析参考条件如下： a） 离子源： EI离子 源

6、或 NCI离子 源， 电子能量 70eV，温度 根据仪器要求选择最佳条件 ； b） CI 反应气：甲烷； c） 质量数 扫描范围： 40amu250amu； d） 传输线温度： 250； e） 载气：高纯氦气，流量为 1.0mL/min。 8 结果分析 8.1 在 EI离子源下，检材 /样 品 得出总离子流色谱图后，选择 质核比 63、 89、 210等碎片离子进行选择离 子分析：若检材 /样 品 与 TNT标准样品色谱峰保留时间和质谱碎片离子峰均一致，且空白样品不出现 TNT 的特征碎片离子，则检验结果为检出 TNT成分 。 8.2 在 NCI离子源下，检材 /样 品 得出总离子流 色谱图后

7、选择 质核比 167、 181、 197、 210、 227等碎片 离子进行选择离子分析：若检材 /样 品 与 TNT标准样品色谱峰保留时间和质谱碎片离子峰均一致，且空 白样品不出现 TNT的特征碎片离子，则检验结果为检出 TNT成分 。 8.3 若检材 /样 品 与 TNT标准样品色谱峰保留时间不同、或特征碎片离子不一致，则检验结果为阴性 。 8.4 各实验室应根据本实验室的气相色谱 /质谱 联用 仪制定相应的 TNT检出限。 8.5 TNT标准样品总离子流谱图和 EI、 NCI质谱图参见附录 A。 GA/T - 3 附 录 A （资料性附录） TNT 标准样品的 总离子流 色谱 图和质谱

8、图 TNT 标准样品的 EI 总离子流 色谱 图见图 A.1。 TNT 标准样品的 EI 质谱图 见 图 A.2。 TNT 标准样品的 NCI 总离子流谱 色谱 图见图 A.3。 TNT 标准样品的 NCI 质谱图见图 A.4。 图 A.1 TNT 标准样品的 EI 总离子流 色谱 图 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 0 . 0 2 5 . 0 5 0 . 0 7 5 . 0 1 0 0 . 0 % 210 89 63 76 51 134 14943 193164

9、 180 90 105 120 133 212 226168 239 249 图 A.2 TNT 标准样品的 EI 质谱图 GA/T - 4 图 A.3 TNT 标准样品的 NCI 总离子流 色谱 图 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 0 . 0 2 5 . 0 5 0 . 0 7 5 . 0 1 0 0 . 0 % 210 227 197 167 181137 151 16812346 64 21389 10977 92 23950 249 图 A.4 TNT 标准样品的 NCI 质谱图