GA T 1654-2019 法庭科学 纸张元素成分检验 波长色散X射线荧光光谱法.pdf

1、 ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T XXXX-XXXX 法庭科学 纸张元素成分检验 波长色散 X 射线荧光光谱法 Forensic sciences Examination methods for paper elements Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry （报批稿） - -发布 - -实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T XXXX XXXX I 前 言 本标准按照 GB/T1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及

2、专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会（ SAC/TC 179/SC 4）提出并归口。 本标准起草单位：上海市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心。 本标准主要起草人：丁敏菊、沈雯怡、龚幼兰、郭洪玲。 GA/T XXXX XXXX 1 法庭科学 纸张元素成分检验 波长色散 X 射线荧光光谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学领域波长色散 X射线荧光光谱检验纸 张 元素成分的方法。 本标准适用于法庭科学领域纸张物证的元素成分分析和比对检验，其他领域亦可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日

3、期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GA/T 242 微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GA/T 242界定的术语和定义适用 于 本文件 。 4 原理 当试样受到强烈的 X射线辐照时，其中各组分元素的原子受到激发而产生次级的特征 X射线，即为 X射线荧光。不同元素具有不同波长的 特 征 X射线谱线，而各谱线的强度又与元素的浓度呈一定的关系， 测定待测元素特征 X射线谱线的波长和强度就可进行定性和定量分析。 造纸过程中会添加一些填料、颜料等来增加纸张的性能，由于所用纤维原料、填料、胶料以及工艺 条件等因素不同，不

4、同纸张中的元素成分及含量有所不同。使用波长色散 X射线荧光光谱仪可对纸张样 品中的元素进行分析，从而实现对纸张元素成分的检验和比对。 5 试剂和材料 氩甲烷气体（高纯）。 6 仪器和设备 所需的仪器和设备如下： a) 波长色散 X射线荧光光谱仪（带有不同直径的样品盒面罩、中空样品杯）； b) 立体光学显 微 镜； c) 研钵； d) 压片机； e) 剪刀。 GA/T XXXX XXXX 2 7 样品制备 7.1 取表面平整的纸张样品，剪取直径大于 1mm、小于 40mm的圆片（圆片大小依据样品情况而定）。 将剪好的纸张圆片装入样品盒，供仪器检测。 7.2 对于细碎的纸张样品，应将样品研磨后压片

5、供仪器检测。 8 仪器检测 8.1 检测条件 元素扫描范围： 选择 9F 92U 全元素扫描或指定元素的扫描 。纸张样品中常见元素的分析参考条件 参见附录 A。 8.2 检测方法 8.2.1 使用前检查仪器状态，确保仪器各性能指标能够正常工作。 8.2.2 调节氩甲烷气体流量，开启 X射线， 稳 定半小时。 8.2.3 做脉冲高度分析器（ PHA）调节，确保正比流量计数探测器（ PC）和闪烁计数探测器（ SC）的 分辨率在可正常工作范围内。 8.2.4 真空状态下， 采用半定量或定量分析软件程序 进行分析。 8.2.5 若样品量允许，应至少独立制样三次，进行平行试验，确保微量元素检验的准确性

6、 9 结果分析评价 9.1 元素成分分析 根据对 X射线荧光光谱图分析，确定样品的元素成分。以主要成分纤维素（ C6H10O5）为平衡组份 计算各元素的相对百分含量。 9.2 元素成分比对 9.2.1 若检材与比对样品均检出 X1、 X2、 X3 元素，且两者各元素相对百分含量平均值相近，则判 定为检材与比对样品检出的元素成分相同，且两者各元素相对百分含量相近。 9.2.2 若检材与比对样品均检出 X1、 X2、 X3 元素，但检出的元素 X1、 X2 相对百分含量平均 值有明显差异，则判定为 检材与比对样品 检出的 元素 成分 相同， X1、 X2 元素相对 百分 含量有显著 差异 。 9

7、2.3 若检材检出 X1、 X2、 X3 元素 ,比对样品检出 Y1、 Y2、 Y3 元素，则判定为检材与比对样 品检出的元素成分不同。 10 注意事项 10.1 选择纸张无污染、 平整、在立体光学显微镜下无墨迹部位进行检测，避免杂质干扰。 10.2 由于纸张属于薄膜样品，分析时，应使用中空样品杯。 GA/T XXXX XXXX 3 附 录 A （资料性附录） 纸张样品中常见元素的分析参考条件 纸张样品中常见元素的分析参考条件见表 A.1。 表 A.1 纸张样品中常见元素的分析参考条件 分析元素谱线 kV-mA 谱峰 分析晶体 探测器 Na-K 30-120 55.120 TAP PC Mg-K 30-120 45.190 TAP PC Al-K 30-120 144.610 PET PC Si-K 30-120 109.045 PET PC P-K 30-120 141.190 Ge PC S-K 30-120 110.820 Ge PC Cl-K 30-120 92.875 Ge PC K-K 40-90 136.675 LiF1 PC Ca-K 40-90 113.125 LiF1 PC Ti-K 50-72 86.110 LiF1 SC Mn-K 50-72 62.950 LiF1 SC _