GA T 1653-2019 法庭科学 催泪剂中苯氯乙酮和邻氯苯亚甲基丙二腈检验 气相色谱-质谱法.pdf

1、 ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T XXXX-XXXX 法庭科学 催泪剂中苯氯乙酮和邻氯苯亚 甲基丙二腈检验 气相色谱 -质谱法 Forensic sciences Examination methods for chloracetophenone and o-chlorobenzalmalononitrile in tear agent samples GC-MS （ 报批稿） - -发布 - -实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T XXXX-XXXX I 前 言 本标准按照 GB/T1.1-2009给出的规则起

2、草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会（ SAC/TC 179/SC 4）提出并归口。 本标准起草单位：上海市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心。 本标准起草人：张成功、丁敏菊、 戴维、 刘占芳。 GA/T XXXX-XXXX 1 法庭科学 催泪剂中苯氯乙酮和邻氯苯亚甲基丙二腈检验 气相色谱 -质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学领域催泪剂中 苯氯乙酮（ CN） 和 邻氯苯亚甲基丙二腈（ CS） 的气相色谱 - 质谱定性分析方法。 本标准适用于法庭科学领域对 非生物检材中 催泪剂成分

3、CN和 CS的气相色谱 -质谱定性分析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是 必不可少 的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GA/T 242 微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GA/T 242 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 催泪剂主要 攻 击目标 是人的眼睛和皮肤，能对人体眼睛、呼吸道及皮肤产生刺激作用。 催泪剂 的主 要成分 是 CN、 CS。 CN、 CS 不溶于水，但可溶于醇，选择易溶解 CN、 CS 的溶剂，通过浸泡方式将样 品中的 CN、 CS 组分提取到溶剂中，

4、经 气相色谱 -质谱 进行定性分析 。 5 试剂和材料 所需的 试剂和材料 如下： a) 无水 乙醇 （分析纯） ； b) 0.1mg/mL CN 标准溶液 ； c) 0.1mg/mL CS 标准溶液 ； d) 玻璃试管 ； e) 微量注射器。 6 仪器和设备 气相色谱 -质谱仪 ， 配有电子轰击源（ EI） 。 7 样品 制备 对 于 固态检 材 ， 取 样品 少许，用适量的无水乙醇试剂浸泡、萃取，萃取液 浓缩 后作为 检材提取液 供 GA/T XXXX-XXXX 2 仪器检测 ； 对于 喷雾罐内的液态检材，可 根据罐内液体的残留量，按压 喷雾罐 1 5 次 ， 直接 将 液体 喷 入装 有

5、约 0.5mL 无水乙醇的玻璃试管内 ， 得到检材提取液， 供 仪器检测 。 8 仪器检测 8.1 气相色谱 -质谱仪 条件 以下为参考条件 ： a）色谱柱：非极性或弱极性弹性石英毛细管柱（ 30m0.25mm0.25m）； b） 色谱柱升温程序： 100保持 3min，以 15/min 速率升温至 280，保持 5min； c） 进样口温度： 270； d） 传输线温 度： 270； e）载气：氦气（纯度大于 99.999%）； f） 电子轰击能量： 70eV； g） 质量范围： 40 amu 350 amu； h）溶剂延迟： 3 min； i）柱流量： 1.0 mL/min； j）进样方式

6、：不分流进样。 8.2 检测 方法 分别 用微量注射器 吸取无水乙醇（空白） 1L、 检材提取液 1L、 0.1mg/mL CN 标准溶液或 CS 标 准溶液 1L，注入气相 色谱 -质谱仪检测。 记录 上述溶液的 色谱峰保留时间和特征碎片峰。 9 结果 分析 评价 9.1 若检材 提取液中的 CN 或 CS 与 标准溶液中的 CN 或 CS 色 谱 峰保留时间和 特征 碎片峰一致 ， 且空 白 无 CN 或 CS 的 色谱峰及 特征碎片峰，则检测 结果为阳性 。 CN、 CS 的 EI 质谱图参见附录 A。 9.2 若检材 提取液中的 CN 或 CS 与 标准溶液中的 CN 或 CS 色谱峰

7、 保留时间不同 ，或者 特征 碎片峰不 同，则 检测 结果为阴性 。 GA/T XXXX-XXXX 3 附 录 A （ 资料性 附录） CN 和 CS 标准样品 的 EI 质谱图 CN标准 样品的 EI质谱图见图 A.1。 CS标准样品的 EI质谱图见图 A.2。 ( ma i nl i b ) A c et op he no ne , 2 - c hl or o - 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 0 50 100 18 27 39 42 45 51 65 74 77 85 91 99 102 105 120 125 154 C l O 图 A.1 CN 标 准 样品的 EI 质谱图 ( mainlib ) 2 - Chlorobenzalmalononitrile 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 0 50 100 25 39 43 50 63 67 75 86 99 112 126 133 137 139 153 161 188 N N C l 图 A.2 CS 标准 样品的 EI 质谱图 _