HJ 659-2013 水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法.pdf

1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 6592013 水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法 Water qualityDetermination of cyanide and others by vaccum testing tube- electric colorimeter 2013-09-18发布 2013-09-20实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 6592013 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2013年 第55号 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准水 质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法为国家环境保护标准，并予

2、发布。 标准名称、编号如下： 水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法（ HJ 6592013）。 该标准自 2013 年 9 月 20 日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站 （）查询。 特此公告。 环境保护部 2013年9月18日 HJ 6592013 ii HJ 6592013 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.2 5 干扰和消除.2 6 试剂和材料.2 7 仪器和设备.2 8 样品.2 9 分析步骤.3 10 结果计算与表示.3 11 精密度和准确度.4 12 质量保证和质量控制.4 13

3、注意事项.4 14 废物处理.4 附录A（规范性附录） 方法原理、干扰和消除以及注意事项.5 附录B（资料性附录） 实验室内的精密度和准确度数据.10 附录C（资料性附录） 真空检测管方法性能验证试验推荐方法.11 HJ 6592013 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体 健康，规范我国水环境监测方法，满足水质应急监测工作的需求，制定本标准。 本标准规定了测定水中氰化物、氟化物、硫化物、二价锰、六价铬、镍、氨氮、苯胺、硝酸盐氮、 亚硝酸盐氮、磷酸盐和化学需氧量等污染物的真空检测管-电子比色法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为规范性

4、附录、附录B和附录C为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：河南省环境监测中心。 本标准环境保护部2013年9月18日批准。 本标准自2013年9月20日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 6592013 1 水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法 1 适用范围 本标准规定了测定水中氰化物、氟化物、硫化物、二价锰、六价铬、镍、氨氮、苯胺、硝酸盐氮、 亚硝酸盐氮、磷酸盐和化学需氧量等污染物的真空检测管-电子比色法。 本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氰化物、氟化物、硫化物、二价锰、六价铬、 镍、氨氮、苯胺、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、磷酸盐

5、以及化学需氧量等污染物的快速分析。其他污染物如 果通过验证也可适用于本标准，验证方法见附录C。 目标化合物的方法检出限见表1。 表1 12种化合物的方法检出限和定量下限 序号 化合物名称 检出限/（mg/L） 定量下限/（mg/L） 序号 化合物名称 检出限/（mg/L） 定量下限/（mg/L） 1 氰化物 0.009 0.036 7 亚硝酸盐（N） 0.03 0.12 2 氟化物 0.5 2.0 8 二价锰 0.5 2.0 3 硫化物 0.1 0.4 9 六价铬 0.1 0.4 4 氨 氮 0.2 0.8 10 镍 0.2 0.8 5 磷酸盐 0.05 0.2 11 苯胺 0.1 0.4 6

6、 硝酸盐（N） 0.7 2.8 12 CODCr 10 40 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 真空检测管 vaccum testing tube 以硼硅玻璃或石英玻璃为材质，具有一定真空度，内置测试试剂，折断后可自动定量吸入待测水样， 特定待测物与特定试剂发生化学显色反应的试管。 3.2 电子比色计 electric colorimeter

7、电子比色计由光源、色度传感器、比色池、信号模拟系统和显示等部分组成，是一种以色度传感器 为信号接收器，对特定化学显色反应生成的有色化合物的颜色的色度信号进行定量解析的电子仪器。 HJ 6592013 2 4 方法原理 将封存有反应试剂的真空玻璃检测管在水样中折断，样品自动定量吸入管中，样品中的待测物与反 应试剂快速定量反应生成有色化合物，其色度值与待测物含量成正比。将化学显色反应的色度信号与待 测物浓度间对应的函数关系存储于电子比色计中，测定后直接读出水样中待测物的含量。 每种污染物的测定方法原理，见附录A。 5 干扰和消除 5.1 水中悬浮物质或藻类等会对测定产生干扰，可以通过过滤或沉淀消除

8、干扰；在测定范围允许的情 况下，也可通过稀释的方法消除干扰。 5.2 通过加标回收试验结果判断色度是否产生干扰。当水样的色度对测定产生干扰时，在测定范围允 许的情况下，可通过稀释消除干扰。 5.3 其他干扰和消除方法见附录A。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水均使用无目标物干扰的蒸馏水 或去离子水。 专用助剂：固体或液态试剂。用于辅助显色反应或消除干扰，配制方法参考检测管使用说明书。 7 仪器和设备 7.1 电子比色计：LED 或氙灯光源，开机稳定时间10 s，传感器三基色波长范围：红：580750 nm； 绿：500600 nm；蓝：410510

9、nm；内置工作曲线；电源：220 V 交流电源、5 号、7 号电池或专用 电源适配器；适应环境条件：温度040，最大相对湿度90%。 7.2 真空检测管：高硼硅或石英玻璃材质，真空度：-100-80 kPa，封存一定量试剂。外形均匀，应 在保质期内，按说明书在常温、低温或避光处保存。 7.3 加热装置：使用12 V直流或220 V交流电源，温度设置为50150连续可调，温度精度0.5， 适合检测管加热设计。 7.4 一般实验室常用仪器和设备。 8 样品 8.1 样品的采集 按照HJ/T 91、HJ/T 164和HJ 589的相关规定采集样品。 8.2 样品的保存 样品应尽快现场测定，不需要添加

10、固定剂。 HJ 6592013 3 9 分析步骤 9.1 样品预处理 测试前先测定水样的pH值，并按说明书调至测定项目所要求的pH值范围内。 9.2 开机调试 打开电子比色计（7.1），选定参数，调至校零界面，先校零，然后调至测试状态备用。 当测试化学需氧量、硫化物和氰化物等需要加热的项目时，同时将加热装置调至说明书规定的加热 温度备用。 9.3 直接显色测定方法（六价铬、二价锰、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮） 9.3.1 取样反应 取适量样品加入烧杯中（50 ml、100 ml 或 200 ml），将真空检测管（7.2）毛细管部分完全插入液 面下，使用配备的专用工具将前端毛细管在样品液面下折断

11、，管内负压即刻将样品定量吸入管中。吸入 时间需15 s，至管中液体充满，只留下一直径48 mm气泡空间。然后取出检测管并上下倒置几 次，使管中气泡上下移动而使液体反应均匀。不同品种的检测管反应时间不同，应严格参考仪器说 明书。 注1：当真空检测管折断时注意观察是否出现折断位置过高或管内试剂外溢等情况，若有，应重新取样测试。 9.3.2 比色 将反应后真空检测管（7.2）插入电子比色计（7.1）比色池中，直接读取测定结果。 9.4 加热反应测定方法（化学需氧量、硫化物、氰化物） 按照 9.3.1 操作使水样进入真空检测管（7.2），取出后将其来回倒置几次使管中液体混合均匀。然 后放入预先调好温度

12、的加热装置（7.3）中，按说明书控制反应温度和时间。化学需氧量、硫化物测试 要求放置室温后测定，氰化物要求加热反应后立即测试，操作时严格按说明书要求进行。然后按 9.3.2 进行比色。 9.5 加助剂反应测定方法（磷酸盐、镍、氟化物、苯胺） 准确量取20.0 ml水样于50 ml 小烧杯中，并按照操作说明加入适量专用助剂（6）（不同测试参数 对应不同的助剂和不同的加入量，具体参考仪器说明书），混匀，不需要加热的按照9.3进行后续操作； 需要加热的按照9.4进行后续操作。 注2：上述三种不同方法测定前，注意将真空检测管外壁用滤纸或擦镜纸擦拭干净，防止对真空检测管外壁的玷污 而干扰测定结果，同时防

13、止对电子比色计器件的玷污腐蚀。 9.6 空白实验 用实验用水代替水样按照9.3或9.4或9.5样品测定的操作步骤进行空白样测定。 10 结果计算与表示 通过电子比色计直接读出结果，以mg/L表示。有效数字保留到测定下限位数，化学需氧量取整数。 HJ 6592013 4 11 精密度和准确度 11.1 精密度 实验室内分别对低、中、高三种浓度的空白加标样品进行了六次平行测定，测定目标物的相对标准 偏差均在030%，详见附录B。 11.2 准确度 实验室内对地表水、生活污水和工业废水实际样品进行三个浓度的加标测定，加标回收率为76% 125%，详见附录B。 12 质量保证和质量控制 12.1 根据

14、仪器说明书要求，定期对仪器和检测管进行检查，如仪器说明书未规定，至少半年检查一次。 仪器设备和检测管准确度检查方法：配制0.1C、0.5C和0.9C浓度的校准液，当测定结果相对误差 大于 20%时，应将仪器和检测管同时送回厂家进行检查，确认误差来源后进行仪器定量曲线的校准或 作废检测管。 注：0.1C、0.5C和0.9C中的C指仪器定量曲线的最高浓度值。 12.2 每批样品应同步做一个全程序空白，测定结果应低于方法检出限，否则应检查真空检测管。 12.3 每个样品应做一对平行样测定，相对偏差应小于20%。 12.4 每批样品应同步做一个有证标准物质或标准样品的平行双样测定，对准确度进行验证，其

15、相对误 差应小于25%。 12.5 每种样品应同步做一对加标量为0.5C的实际样品加标样，回收率应为70%130%，超限数据测 定结果无效。 12.6 结果报出时应同时给出同批分析的质控数据，注明方法检出限等。 13 注意事项 13.1 检测管和专用助剂应在规定的条件下贮存，并在保质期内使用。 13.2 根据测定目的和水样情况选择确定合适的检测管。 13.3 使用玻璃检测管时，要注意保护眼睛和面部，防止助剂溅出或玻璃的划伤。 14 废物处理 使用后的检测管按实验室废物进行安全处置。 HJ 6592013 5 附 录 A （规范性附录） 方法原理、干扰和消除以及注意事项 A.1 氰化物 A.1.

16、1 方法原理 氰化物（CN-）与有机酮类测试液在碳酸钠存在下加热，经离子缔合反应生成黄至深红色有色络合 物，有色络合物的色度值与氰化物的浓度呈一定的线性关系。 A.1.2 干扰和消除 a）S2-30 mg/L，丙酮5 000 mg/L时不干扰； b）NH3-N30 mg/L 不干扰，30 mg/L时为负干扰。 A.1.3 pH值和反应时间 待测水样应控制pH值4，50加热反应时间10 min。 A.1.4 注意事项 a）检测管在加热反应器中放置的时间须严格与规定的时间一致，否则读数会有误差； b）如果检测管吸入样品后未经加热即开始呈现显色反应，说明样品中氰化物浓度过高，应稀释适 当倍数后再测定

17、。 A.2 氟化物 A.2.1 方法原理 氟化物（F -）与羟基蒽醌类测试液在镧存在下反应生成蓝至玫红色有色络合物，有色络合物的色度 值与氟化物的浓度呈一定的线性关系。 A.2.2 干扰和消除 a）Cl-1 000 mg/L、NO2-100 mg/L、Ca2+80 mg/L、SO42-300 mg/L、NO3-150 mg/L 时不 干扰测定； b）Cu2+、Cr6+、Pb2+3.0 mg/L，Mn2+2.0 mg/L，Ni2+、Hg2+5.0 mg/L，PO43+30 mg/L时有干 扰，可通过蒸馏法除去干扰。 A.2.3 pH值和反应时间 待测水样的pH值应控制在8。反应时间23 min。

18、 A.2.4 注意事项 专用氟助剂加入量对显示颜色色调影响较大，应按照说明书严格控制样品量和专用氟助剂加入量。 A.3 硫化物 A.3.1 方法原理 硫化物与 N,N-二甲基对苯二胺和高铁在酸性条件下反应，生成亚甲基蓝有色络合物，有色络合物 的色度值与硫化物的浓度呈一定的线性关系。 HJ 6592013 6 A.3.2 干扰和消除 a）SO32-、S2O32-20 mg/L，NO2-15 mg/L，CN-7 mg/L时不干扰； b）NO2-16 mg/L时为负干扰，若测试时显示颜色偏绿，不是亚甲基蓝色，可考虑是NO2-的干扰； c）样品中S2-20 mg/L时显示颜色会降低，应稀释适当倍数后再

19、测定。 A.3.3 pH值和反应时间 待测水样的pH值应控制在9。（501）准确加热2 min时取出，在常温下1 min后测试。 A.3.4 注意事项 a）判断硫化物浓度是否过高，可通过定量稀释后再进行测试。如果稀释后测试结果与直接测试结 果不成定量比例，即可判定前者硫化物浓度过高。 b）该检测管显色速度与待测水样温度有关，对于 4060的待测水样，2 min 内即可显色完全； 常温 2030时 5 min 显色完全。而对于冬天低温待测样品，应在（501）加热装置中放置显色， 确保显色完全。 c）待测水样的 pH 值应控制在 9 以下，因为碱度过高时样品会与试剂发生剧烈反应，此时试液易 冲出测

20、试管而使检测结果出现较大误差。 A.4 硝酸盐氮 A.4.1 方法原理 硝酸盐在酸性条件下，与2,6-二甲基苯酚反应生成黄色的4-硝基-2,6-二甲基苯酚，该黄色化合物的 色度值与硝酸盐氮的浓度呈一定的线性关系。 A.4.2 干扰和消除 a）NO2-3.0 mg/L时为正干扰，可加氨基磺酸消除； b）Cl-500 mg/L时无干扰，Cl-500 mg/L时为正干扰，可加硫酸银沉淀后去除。 A.4.3 pH值和反应时间 该检测管显色反应在（1001）温度下准确加热10 min时取出，放置常温后即可测试。反应前水 样不需调pH值。 A.4.4 注意事项 a）检测管吸入水样后会发生剧烈放热现象，建议

21、戴橡胶手套保护操作。 b）如果盐分过高，待测水样吸入管时会出现大量浑浊，将其摇匀后放置20 min以上使浑浊澄清至 底部再读数。 A.5 亚硝酸盐氮 A.5.1 方法原理 亚硝酸盐与醌亚胺类染料测试液在酸性条件下反应生成蓝紫色络合物，该络合物的色度值与亚硝酸 盐氮的浓度呈一定的线性关系。 A.5.2 干扰和消除 a）硫代硫酸钠7.5 mg/L时不干扰，7.5 mg/L时产生正干扰； b）Ca2+、Mg2+1 000 mg/L，Ni2+、Cr6+50 mg/L时不干扰。 A.5.3 pH和反应时间 （251）准确加热10 min时取出后迅速测试，反应前不需调pH值。 A.5.4 注意事项 a）反

22、应温度30时对亚硝酸盐氮的测定有正干扰，应控制在30以下测定； HJ 6592013 7 b）测试管吸取待测水样后应在黑暗处避光摇匀、放置，避免强光直射，否则显色色调会发生变化 而造成读数误差。 A.6 二价锰 A.6.1 方法原理 二价锰在酸性条件和焦磷酸盐存在下，被高碘酸盐氧化为红色的高锰酸盐，该红色化合物的色度值 与二价锰的浓度呈一定的线性关系。 A.6.2 干扰和消除 a）NO2-、SO42-、Cl-300 mg/L，PO43-、NO3-100 mg/L时不干扰； b）Fe3+、Cu2+ 10 mg/L，Ni2+50 mg/L，Cr6+6.0 mg/L时不干扰； c）SO32-等还原剂

23、对此反应有干扰，可预先加入硝酸和硫酸加热消解后除去。 A.6.3 pH值和反应时间 待测水样的pH值应控制在3.05.0，反应时间15 min。 A.7 六价铬 A.7.1 方法原理 六价铬与二苯羰酰二肼测试液在适当的pH条件下同时发生氧化还原和络合反应，生成红紫色络合 物，该有色络合物的色度值与六价铬的浓度呈一定的线性关系。 A.7.2 干扰和消除 a）Hg2+20 mg/L，Cu2+25 mg/L时不干扰； b）水样中六价铬含量20 mg/L时显示颜色会降低，应稀释适当倍数后再测。 A.7.3 pH值和反应时间 常温反应34 min，反应前不需调pH值。 A.7.4 注意事项 判断水样中六

24、价铬浓度是否过高，可通过定量稀释后再进行测试。如果稀释后测试结果与直接测试 结果不成定量比例，即可判定前者六价铬浓度过高。 A.8 镍离子 A.8.1 方法原理 在有碘存在的氨性溶液中，镍与丁二酮肟作用生成红色化合物，该红色化合物的色度值与镍离子的 浓度呈一定的线性关系。 A.8.2 干扰和消除 a）Hg2+5.0 mg/L，Co2+3.0 mg/L 时不干扰；Cu2+、Fe3+、Pb2+、Cr6+、Al3+、CN-8.0 mg/L 时 不干扰； b）Mn21.0 mg/L对此反应有干扰，应预先除去。 A.8.3 pH值和反应时间 反应时间15 min，水样pH值应控制在46。 A.8.4 注

25、意事项 水样及专用助剂的加入量一定要准确。助剂使用后盖紧，以防挥发。 HJ 6592013 8 A.9 氨氮 A.9.1 方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄至黄棕色有色络合物，该络合物的 色度值与氨氮的浓度呈一定的线性关系。 A.9.2 干扰和消除 a）Ca2+和Mg2+总量100 mg/L，甲醇、乙醇、NO3-100 mg/L，苯胺10 mg/L时不干扰； b）S2-、Pb2+、甲醛对此反应有正干扰，丙酮有负干扰，需做适当的预处理以消除干扰，如蒸馏或 加乙酸锌使硫化物沉淀等。 A.9.3 pH值和反应时间 待测水样的pH值应控制在4，反应时间25 min。 A

26、.9.4 注意事项 a）氨氮浓度过高时，显色会出现浑浊，应先用蒸馏水定量稀释后再进行测定； b）若水样成分复杂，有时测试时会出现悬浮状态，此时应在悬浮物出现之前或在悬浮物刚出现时 摇匀状态下迅速读数。 A.10 苯胺 A.10.1 方法原理 苯胺在酸性条件与亚硝酸盐反应生成重氮盐，重氮盐又与苯胺作用发生偶合反应生成红色染料，该 红色染料的色度值与苯胺的浓度呈一定的线性关系。 A.10.2 干扰和消除 酚含量100 mg/L，甲醇、乙醇、丙酮5 000 mg/L时对此反应无干扰。 A.10.3 pH值和反应时间 待测水样的pH值应控制在7；加入助剂后应严格控制反应时间在23 min之内，测试时间

27、要严 格控制在1012 min，否则会使读数偏高。 A.11 磷酸盐 A.11.1 方法原理 在酸性条件和锑盐存在下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸后，被还原剂还原，生成蓝色的 络合物，该蓝色络合物的色度值与磷酸盐的浓度呈一定的线性关系。 A.11.2 干扰和消除 a）砷化物浓度大于磷酸盐含量时对此反应有干扰，应预先用硫代硫酸钠除去。1%的硫代硫酸钠 5 ml可掩蔽0.10 mg的砷； b）Fe3+50 mg/L时无干扰； c）Na2SO4500 mg/L对此反应有正干扰，Cl-300 mg/L对此反应有负干扰，应预先除去。 A.11.3 pH值和反应时间 待测水样的pH值应控制在9；加入

28、助剂后水样放置时间应5 min，时间过长测试结果偏高，测 试时间要控制在58 min。 A.11.4 注意事项 a）反应温度在1530对磷酸盐的测定基本无影响；冬季温度过低则使测定结果偏低。 HJ 6592013 9 b）因助剂有控制酸度的作用，助剂加入量一定要准确，以避免酸度不同引起的误差。 A.12 化学需氧量 A.12.1 方法原理 重铬酸钾溶液在强酸性介质和催化剂存在下，经加热消解反应，水中化学需氧量将重铬酸钾的六价 铬还原为三价铬，该氧化还原反应物的色度值与化学需氧量的浓度呈一定的线性关系。 A.12.2 干扰和消除 a）Cl-10 000 mg/L时无干扰； b）NO2-干扰一般采

29、用氨基磺酸去除，10 mg氨基磺酸可掩蔽1 mg NO2-。 A.12.3 pH值和反应时间 水样pH值应9。低浓度在（1300.5）加热20 min，中高浓度在（1200.5）加热10 min，冷 却至室温测试。 A.12.4 注意事项 a）反应消解温度和时间对CODCr的测定有较大影响，应按照厂家的使用说明严格控制。 b）待测水样的 pH 值应控制在 9 以下，因为碱度过高时样品会与试剂发生剧烈反应，此时试液易 冲出测试管而使检测结果出现较大误差。 HJ 6592013 10 附 录 B （资料性附录） 实验室内的精密度和准确度数据 实验室内分别对高、中、低三种浓度的空白加标样品和实际样品

30、进行了六次平行测定，精密度和准 确度数据见表B.1。 表B.1 准确度和精密度的测试结果 地表水样品 湖库水 工业废水处理后排水 城市污水处理厂排水 化合物 名称 空白加 标样品 浓度/ （mg/L） 相对 误差/ % 相对标 准偏差/ % 加标 回收率/ % 相对标 准偏差/ % 加标 回收率/ % 相对标 准偏差/ % 加标 回收率/ % 相对标 准偏差/ % 加标 回收率/ % 相对标 准偏差/ % 0.04 17 1.1 112 3.6 125 0 100 13.3 0.06 8.3 1.6 96 1.3 105 0 83 2.9 氰化物 0.1 -6.0 3.4 93 1.1 100

31、 2.5 2.0 -12 0 97 7.9 76 9.6 98.0 0 94.0 6.7 4.0 -7.0 6.6 84 8.5 93 8.2 95.0 6.8 84 6.2 氟化物 8.0 -7.0 6.8 87 3.5 89 6.4 98 3.7 94 6.4 4.0 -1.0 1.1 90 0 98 3.7 98 3.7 10.0 4.0 5.2 98 1.2 95 4.1 97 5.1 85 6.4 硫化物 15.0 -1.3 2.5 88 0 90 4.2 92 2.5 87 2.2 5.0 20 9.1 93 10 90 12 99 0 93 10.4 10 10 0 100 0

32、81 8.5 105 20 103 5.2 二价锰 15 6.7 3.5 101 2.7 103 7.2 80 0 101 2.7 0.5 20 0 111 1.8 88 5.7 105 7.9 94 10 1.0 -5.0 3.3 96 5.2 84 0 103 4.5 81 6.0 六价铬 3.0 -2.7 5.3 93 3.5 89 4.9 94 2.2 92 4.9 0.5 6.0 19 117 0 103 6.4 117 0 117 0 1.0 0 0 102 5.0 100 0 112 0 107 6.4 镍 3.0 0 0 101 2.3 101 1.7 103 3.9 103

33、2.3 1.0 1.0 0 115 0 94 12 100 0 93 2.9 8.0 1.2 1.5 106 0 116 5.0 99 1.4 115 2.9 氨氮 15 10.7 5.8 111 0 119 10 93 1.8 118 1.8 0.2 25.0 30 90 0 85 29 97 0 0.4 0 19 88 3.0 115 8.2 110 0 88 1.4 苯胺 1.0 -1.0 0 92 1.7 104 0 89 0 92 2.2 0.5 6.0 3.8 112 0 102 0 108 5.4 101 0 2.0 7.0 2.8 112 6.2 106 7.9 114 6.9

34、 112 2.7 磷酸盐 4.0 7.0 3.3 113 4.2 97 2.8 115 3.7 116 1.9 5.0 8.0 11 92 2.0 90 6.0 111 8.0 115 7.0 10 0 10 99 2.0 94 6.0 99 3.0 103 4.0 硝酸盐氮 20 1.4 5.0 102 7.0 106 5.0 89 8.0 88 6.0 0.6 8.3 8.4 112 0 70 3.1 72 5.4 79 5.7 1.0 5.5 3.2 112 6.0 107 7.9 82 4.0 82 7.7 亚硝酸盐氮 3.0 8.1 3.0 113 4.1 99 4.2 94 4.1

35、 89 2.7 50 7.0 9.2 86 6.9 85 8.0 90 19 90 9.0 100 7.0 2.6 94 6.5 92 9.0 96 7.0 93 7.0 CODCr（低） 450 3.0 3.7 109 2.7 108 6.0 95 15 91 7.0 HJ 6592013 11 附 录 C （资料性附录） 真空检测管方法性能验证试验推荐方法 C.1 空白试验 选取有效期内的真空检测管，用无任何干扰的实验用水进行空白试验，当测定结果小于检出限时， 说明所用真空检测管内试剂或其他参与反应试剂没有明显干扰。在此基础上才能继续进行其他实验 测定。 C.2 检出限 使用性能良好的电子

36、比色计和真空检测管，按照仪器说明书给出的检出限的4倍配制标准溶液，测 定结果和理论值相对偏差在 20%以内，可认为方法检出限可用，否则应和仪器公司联系，重新测定方 法的检出限。 C.3 精密度验证 分别配制低、中、高三个浓度的标准样品，低浓度应在测定下限附近，中浓度在测定范围中点附近， 高浓度在测定上限附近。每个浓度配制6个平行样进行测定，其相对标准偏差应控制在30%以内。 C.4 准确度验证 真空检测管的准确度，可通过测定有证标准物质和实际样品加标回收实验验证。当测定有证标准物 质时，测定值和有证标准物质的中值相对误差应小于 20%；选取具有代表性的地表水和废水实际样品 进行加标回收实验，加标后浓度可参考C.3中低、中、高的范围，回收率应在70%130%之间。 在完成上述实验内容并全部合格后，方可认为测定项目达到了本标准的要求。