HJ 780-2015 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法.pdf

1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 7802015 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法 Soil and sedimentDetermination of inorganic element Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry 2015-12-14发布 2016-02-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 7802015 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2015年 第85号 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准土 壤和沉积物 无机元素的测定 波长

2、色散 X 射线荧光光谱法等两项标准为国家环境保护标准，并予 发布。 标准名称、编号如下： 一、土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法（HJ 7802015）； 二、环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法（HJ 5462015）； 以上标准自 2016 年 2 月 1 日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站 （）查询。 特此公告。 环境保护部 2015年12月14日 HJ 7802015 ii HJ 7802015 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 干扰和消除.1 5 试剂和材料.2 6 仪器和设

3、备.2 7 样品.2 8 分析步骤.2 9 结果计算与表示.3 10 精密度和准确度.3 11 质量保证和质量控制.3 12 注意事项.4 附录A（规范性附录） 方法检出限和测定下限.5 附录B（资料性附录） 基体效应校正、谱线重叠干扰情况.6 附录C（资料性附录） 分析仪器参考条件.7 附录D（资料性附录） 测定元素校准曲线范围.12 附录E（资料性附录） 方法的精密度和准确度汇总数据.13 HJ 7802015 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中无机元素 的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物

4、的波长色散X射线荧光光谱法。 本标准为首次发布。 本标准附录A为规范性附录，附录B、附录C、附录D和附录E均为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。 本标准验证单位：国土资源部华东矿产资源监督检测中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心、 山东省地质科学实验研究院、镇江出入境检验检疫局、苏州市环境监测中心和江苏省环境监测中心。 本标准环境保护部2015年12月14日批准。 本标准自2016年2月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 7802015 1 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法

5、 1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物的波长色散X射线荧光光谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物的测定，包括砷（As）、钡（Ba）、溴（Br）、 铈（Ce）、氯（Cl）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、镓（Ga）、铪（Hf）、镧（La）、锰（Mn）、镍（Ni）、 磷（P）、铅（Pb）、铷（Rb）、硫（S）、钪（Sc）、锶（Sr）、钍（Th）、钛（Ti）、钒（V）、钇（Y）、锌 （Zn）、锆（Zr）、二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）、三氧化二铁（Fe2O3）、氧化钾（K2O）、氧化 钠（Na2O）、氧化钙（CaO）、氧化

6、镁（MgO）。 本方法22种无机元素的检出限为1.050.0 mg/kg，测定下限为3.0150 mg/kg；7种氧化物的检 出限为0.05%0.27%，测定下限为0.15%0.81%。详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 方法原理 土壤或沉积物样品经过衬垫压片或铝环（或塑料环）压片后，试样中的原子受到适当的高能辐射激 发，放射出该原子所具有的特

7、征X射线，其强度大小与试样中该元素的质量分数成正比。通过测量特征 X射线的强度来定量分析试样中各元素的质量分数。 4 干扰和消除 4.1 试样中待测元素的原子受辐射激发后产生的X射线荧光强度值与元素的质量分数及原级光谱的质 量吸收系数有关。某元素特征谱线被基体中另一元素光电吸收，会产生基体效应（即元素间吸收-增强 效应）。可通过基本参数法、影响系数法或两者相结合的方法进行准确的计算处理后消除这种基体效应 （见附录B）。 4.2 试样的均匀性和表面特征均会对分析线测量强度造成影响，试样与标准样粒度等保持一致，则这 些影响可以减至最小甚至可忽略不计。 4.3 用干扰校正系数校正谱线重叠干扰（见附录

8、B）。重叠干扰校正系数计算方法：通过元素扫描，分 析与待测元素分析线有关的干扰线，确定参加谱线重叠校正的干扰元素；利用标准样品直接测定干扰线 校正X射线强度的方法，求出谱线重叠校正系数。 HJ 7802015 2 5 试剂和材料 5.1 硼酸（H3BO3）：分析纯。 5.2 高密度低压聚乙烯粉：分析纯。 5.3 标准样品：土壤、沉积物，含测定25种无机元素和7种氧化物的市售有证标准物质或标准样品。 5.4 塑料环：内径34 mm。 5.5 氩气-甲烷气：P10气体，90%氩气+10%甲烷。 6 仪器和设备 6.1 X射线荧光光谱仪：波长色散型，具计算机控制系统，靶材、分光晶体见附录C。 6.2

9、 粉末压片机：压力3.9105 N。 6.3 分析天平：精度1 mg。 6.4 筛：非金属筛，孔径为0.075 mm，200目。 7 样品 7.1 样品的采集、保存和前处理 土壤样品的采集和保存按照 HJ/T 166 执行，沉积物样品的采集和保存按照 GB 17378.3 和 GB 17378.5执行。样品的风干或烘干按照HJ/T 166及GB 17378.5相关规定进行操作，样品研磨后过200 目筛，于105烘干备用。 7.2 试样的制备 用硼酸（5.1）或高密度低压聚乙烯粉（5.2）垫底、镶边或塑料环（5.4）镶边，将5 g左右过筛样 品（7.1）于压片机上以一定压力压制成7 mm厚度的薄

10、片。根据压力机及镶边材质确定压力及停留时 间。 8 分析步骤 8.1 建立测量方法 参照仪器操作程序建立测量方法。根据确定的测量元素，从数据库中选择测量谱线并校正。不同型 号的仪器，其测定条件不尽相同，参照仪器厂商提供的数据库选择最佳工作条件，主要包括X光管的高 压和电流、元素的分析线、分光晶体、准直器、探测器、脉冲高度分布（PHA）、背景校正。附录C给 出了部分仪器分析的工作条件。 8.2 校准曲线 按照与试样的制备（7.2）相同操作步骤，将至少20个不同质量分数元素的标准样品（5.3）压制成 薄片，25 种无机元素和 7 种氧化物的质量分数范围见附录 D。在仪器最佳工作条件下，依次上机测定

11、 分析，记录X射线荧光强度。以X射线荧光强度（个数/s，cps）为纵坐标，以对应各元素（或氧化物） 的质量分数（mg/kg或百分数）为横坐标，建立校准曲线。 HJ 7802015 3 8.3 测定 待测试样（7.2）按照与建立校准曲线（8.2）相同的条件进行测定，记录X射线荧光强度。 9 结果计算与表示 9.1 结果计算 土壤及沉积物样品中无机元素（或氧化物）的质量分数wi，按照以下公式进行计算。 ( ) ( )1iiijkijjwkIIwbba=+ 式中：wi待测无机元素（或氧化物）的质量分数，mg/kg或%； wj干扰元素的质量分数，mg/kg或%； k校准曲线的斜率； b 校准曲线的截距

12、； Ii测量元素（或氧化物）的X射线荧光强度，个数/s（cps）； ijb 谱线重叠校正系数； Ik谱线重叠的理论计算强度； ija 干扰元素对测量元素（或氧化物）的a影响系数。 9.2 结果表示 样品中铝、铁、硅、钾、钠、钙、镁以氧化物表示，单位为%；其他均以元素表示，单位为mg/kg。 测定结果氧化物保留四位有效数字，小数点后保留两位；元素保留三位有效数字，小数点后保留一位。 有证标准物质测定结果保留位数参照标准值结果。 10 精密度和准确度 10.1 精密度 六家实验室分别对国家有证标准样品（土壤、水系沉积物）和实际样品（土壤及底泥）进行了分析 测定，实验室内相对标准偏差为0.0%15.

13、7%；实验室间相对标准偏差为0.0%22.8%；重复性限0.00 56.5 mg/kg，再现性限为0.08124 mg/kg。精密度汇总数据见附录E。 10.2 准确度 六家实验室分别对国家有证标准样品（土壤、水系沉积物）和实际样品（土壤及底泥）进行了分析 测定，对有证标准物质分析的相对误差为70.2%32.7%。准确度汇总数据见附录E。 11 质量保证和质量控制 11.1 应定期对测量仪器进行漂移校正，如更换氩气-甲烷气、环境温湿度变化较大时、仪器停机状态 时间较长后开机等。用于漂移校正的样品的物理与化学性质需保持稳定，漂移量偏大时需重做校准曲线， 可使用高质量分数标准化样品进行校正。 11

14、.2 每批样品分析时应至少测定1个土壤或沉积物的国家有证标准物质，其测定值与有证标准物质的 HJ 7802015 4 相对误差见表1。 表1 国家有证标准物质准确度要求 准确度 含量范围 DlgC（GBW）= slglgiCC- 检出限3倍以内 0.12 检出限3倍以上 0.10 1%5% 0.07 5% 0.05 注：Ci为每个GBW标准物质的单次测量值；Cs为GBW标准物质的标准值。 11.3 每批样品应进行 20%的平行样测定，当样品数小于 5 个时，应至少测定 1 个平行样。测定结果 的相对偏差见表2。 表2 平行双样最大允许相对偏差 含量范围/（mg/kg） 最大允许相对偏差/% 1

15、00 5 10100 10 1.010 20 1.0 25 12 注意事项 12.1 当更换氩气-甲烷气体后，应进行漂移校正或重新建立校准曲线。 12.2 当样品基体明显超出本方法规定的土壤和沉积物校准曲线范围时，或当元素质量分数超出测量范 围时，应使用其他国家标准方法进行验证。 12.3 硫和氯元素具有不稳定性、极易受污染等特性，分析含硫和氯元素的样品时，制备后的试样应立 即测定。 12.4 样品中二氧化硅质量分数大于80.0%，本方法不适用。 12.5 更换X光管后，调节电压、电流时，应从低电压、电流逐步调节至工作电压、电流。 HJ 7802015 5 附 录 A （规范性附录） 方法检出

16、限和测定下限 表A.1给出了本标准测定25种无机元素和7种氧化物的方法检出限及测定下限。 表A.1 测定元素分析方法检出限和测定下限 序号 元素 （化合物） 检出限 测定下限 序号 元素（化合物） 检出限 测定下限 1 砷（As） 2.0 6.0 17 硫（S） 30.0 90.0 2 钡（Ba） 11.7 35.1 18 钪（Sc） 2.4 6.6 3 溴（Br） 1.0 3.0 19 锶（Sr） 2.0 6.0 4 铈（Ce） 24.1 72.3 20 钍（Th） 2.1 6.3 5 氯（Cl） 20.0 60.0 21 钛（Ti） 50.0 150 6 钴（Co） 1.6 4.8 22

17、钒（V） 4.0 12.0 7 铬（Cr） 3.0 9.0 23 钇（Y） 1.0 3.0 8 铜（Cu） 1.2 3.6 24 锌（Zn） 2.0 6.0 9 镓（Ga） 2.0 6.0 25 锆（Zr） 2.0 6.0 10 铪（Hf） 1.7 5.1 26 二氧化硅（SiO2） 0.27 0.81 11 镧（La） 10.6 31.8 27 三氧化二铝（Al2O3） 0.07 0.18 12 锰（Mn） 10.0 30.0 28 三氧化二铁（Fe2O3） 0.05 0.15 13 镍（Ni） 1.5 4.5 29 氧化钾（K2O） 0.05 0.15 14 磷（P） 10.0 30.0

18、30 氧化钠（Na2O） 0.05 0.15 15 铅（Pb） 2.0 6.0 31 氧化钙（CaO） 0.09 0.27 16 铷（Rb） 2.0 6.0 32 氧化镁（MgO） 0.05 0.15 注：元素质量分数单位为mg/kg；氧化物质量分数单位为%。 HJ 7802015 6 附 录 B （资料性附录） 基体效应校正、谱线重叠干扰情况 表B.1给出了本标准测定25种无机元素和7种氧化物的基体效应校正、谱线重叠干扰情况的参考， 不同分析谱线干扰情况不同。 表B.1 基体效应校正元素、谱线重叠干扰元素表 序号 元素 （化合物） 分析谱线 参与基体校正的元素 谱线重叠干扰元素线 谱线重叠干

19、扰 校正元素线 1 As Ka Fe、Ca Pb La Pb Lb 2 Ba La Si、Fe、Ca Ti Ka、V Ka Ti Lb、V Lb 3 Br Ka Fe、Ca As、Pb、Ba、W、Zr、Bi、Sn As Ka Ba、Ti Ba、Ti 4 Ce La Ti、Si、Al、Fe、Ca、Mg Ba、Sr、Ti、W、Zn 5 Cl Ka Ca Mo 6 Co Ka Si、Fe、Ca Fe、Cr、Cu、Hf、Pb、Y、Zr Fe 7 Cr Ka Si、Fe、Ca V、Ni V 8 Cu Ka Fe、Ca Sr、Zr Sr、Zr、Ni 9 Ga Ka Fe、Ca Pb、Hf、Ni、Pb、Zn

20、 Pb 10 Hf La Si、Fe、Ca Zr、Sr、Cu、Ba、Ce Zr、Sr、Cu 11 La La Si、Ca、Fe、Ti、Al、Mg Ti、Ga、Sb Ti 12 Mn Ka Si、Al、Fe、Ca、Ti Cr、Ni 13 Ni Ka Si、Fe、Ca、Mg、Ti Y、Rb Y、Rb 14 P Ka Al、Si、Fe、Ca、Ti Ba、Cu 15 Pb Lb Fe、Ca、Ti Sn、Nb 16 Rb Ka Fe、Ca 17 S Ka Si、Fe、Ca Fe、As 18 Sc Ka Si、Al、Fe、Ca、K Ca、Ce、Sb、Ti Ca 19 Sr Ka Fe、Ca、Ti 20 T

21、h La Fe、Ca Bi、Pb、Sr Bi、Pb 21 Ti Ka Si、Al、Fe、Ca Ba 22 V Ka Si、Al、Fe、Ca Ti、Ba、Sr、W、Zr Ti 23 Y Ka Fe、Ca Rb、Ba、Zr Rb、Sr 24 Zn Ka Fe、Ca Zr 25 Zr Ka Fe、Ca、Ti Sr Kb Sr Ka 26 SiO2 Ka Mg、Al、Fe、Ca、K、Na、Ti 27 Al2O3 Ka Si、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti 28 Fe2O3 Ka Si、Al、Ca、Mg 29 K2O Ka Si、Al、Fe、Ca、Mg、Ti 30 Na2O Ka Si、Al、Fe、C

22、a、Mg、Ti Mg、Zn Mg 31 CaO Ka Al、Si、Fe、K、Mg、Ti 32 MgO Ka Si、Al、Fe、Ca、K、Na、Ti HJ 7802015 7 附 录 C （资料性附录） 分析仪器参考条件 表C.1C.3给出了本标准测定25种无机元素和7种氧化物的仪器分析参考条件。不同仪器参考条件有所不同，所列仪器参考条件仅为部分厂 家仪器。 表C.1 仪器分析参考条件 X-光管 2q /（） 测量时间/s 元素 分析线 准直器 分光晶体 探测器 滤光片 电压/kV 电流/mA 峰位 背景 PHA/ % 峰位 背景 砷（As） Ka 0.46dg LiF200 SC 无 60 5

23、0 33.963 34.614 60140 40 20 钡（Ba） La 0.46dg LiF200 FC 无 50 60 87.200 88.560 60140 30 20 溴（Br） Ka 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 29.974 30.960 60140 40 20 铈（Ce） La 0.46dg LiF200 FC 无 50 60 79.160 80.902 60140 40 20 氯（Cl） Ka 0.46dg PET FC 无 27 111 65.397 67.012 60140 40 20 钴（Co） Ka 0.46dg LiF200 SC 无 60 50

24、52.792 53.992 60140 40 20 铬（Cr） Ka 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 69.368 70.472 60140 30 20 铜（Cu） Ka 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 45.035 46.854 60140 40 20 镓（Ga） Ka 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 38.901 39.485 60140 20 10 铪（Hf） La 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 45.902 46.802 60140 40 20 镧（La） La 0.46dg LiF200 FC 无 50 60

25、82.989 84.444 60140 40 20 锰（Mn） Ka 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 62.982 64.778 60140 16 10 铌（Nb） Ka 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 21.390 24.500 60140 24 8 镍（Ni） Ka 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 48.663 49.863 60140 40 20 磷（P） Ka 0.46dg Ge FC 无 27 111 140.977 144.934 69140 30 10 铅（Pb） Lb 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 28.

26、251 28.811 60140 40 20 铷（Rb） Ka 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 26.622 24.500 60140 12 6 硫（S） Ka 0.46dg PET FC 无 27 111 75.822 79.629 60140 40 20 HJ 7802015 8 续表 X-光管 2q /（） 测量时间/s 元素 分析线 准直器 分光晶体 探测器 滤光片 电压/kV 电流/mA 峰位 背景 PHA/ % 峰位 背景 钪（Sc） Ka 0.46dg LiF200 FC 无 60 50 97.726 96.940 60140 40 20 锶（Sr） Ka 0.

27、23dg LiF200 SC 无 60 50 25.149 24.500 60140 12 6 钍（Th） La 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 27.420 29.510 60140 40 20 钛（Ti） Ka 0.46dg LiF200 FC 无 50 60 86.169 85.180 60140 12 6 钒（V） Ka 0.23dg LiF220 FC 无 50 60 123.171 60140 20 16 钇（Y） Ka 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 23.778 24.500 60140 24 12 锌（Zn） Ka 0.23dg LiF20

28、0 SC 无 60 50 41.801 42.530 60140 20 10 锆（Zr） Ka 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 22.544 24.500 60140 14 8 铝（Al） Ka 0.46dg PET FC 无 27 111 144.591 35252 8 钙（Ca） Ka 0.46dg LiF200 FC 无 60 50 113.117 60140 12 铁（Fe） Ka 0.23dg LiF200 SC 200 mm Al 60 50 57.524 27273 8 钾（K） Ka 0.46dg LiF200 FC 无 50 60 136.665 60140

29、 10 镁（Mg） Ka 0.46dg OVO-55 FC 无 27 111 20.701 22.162 50150 30 20 钠（Na） Ka 0.46dg OVO-55 FC 无 27 111 25.055 27.280 50150 30 20 硅（Si） Ka 0.23dg PET FC 无 27 60 108.977 35248 10 注：As不选As默认的线As Kb线而选Ka，有助于降低LLD。 HJ 7802015 9 表C.2 仪器分析参考条件 2q /（） 计数时间/s 元素 分析线 分光 晶体 谱峰 背景 谱峰 背景 探测器 PHA范围/ % 准直器 干扰元素 砷（As）

30、 Ka LiF 33.98 39.50 10 5 SC 80310 fine PbLa 钡（Ba） La LiF 87.120 88.50 10 5 PC 100340 Std TiKa 溴（Br） Ka LiF 29.950 31.0 40 20 SC 100300 Std AsKb1 铈（Ce） La LiF 78.980 80.50 20 10 PC 100300 Std BaLb1 氯（Cl） Ka Ge 92.896 94.15 40 20 PC 120300 Std MoL1 钴（Co） Ka LiF 52.680 53.90 20 10 PC 100300 Std Fe Kb1

31、铬（Cr） Ka LiF 69.214 74.20 20 10 PC Std VKb1 铜（Cu） Ka LiF 44.883 46.60 10 5 PC 100300 Std 镓（Ga） Ka LiF 38.894 42.48 10 5 SC 70330 Std PbLl 镧（La） Ka LiF 82.80 84.30 20 10 PC+SC 100300 Std 锰（Mn） Ka LiF 62.950 4 SC 90360 Std Cr Kb1 钼（Mo） Ka LiF 20.314 24.50 40 20 SC 100310 Std Zr Kb1 铌（Nb） Ka LiF 21.370

32、 24.50 10 5 SC 90300 Std Y Kb1 镍（Ni） Ka LiF 48.523 49.6 15 8 PC 100300 Std Rb，Y 磷（P） Ka Ge 141.086 143.30 8 4 PC 70300 Std 铷（Rb） Ka LiF 26.593 25.80 8 4 SC 80300 Std 硫（S） Ka Ge 110.758 116.70 40 20 PC 120300 Std 锡（Sn） Ka LiF 14.024 13.62 20 10 SC 100300 Std 锶（Sr） Ka LiF 25.128 25.80 8 4 SC 70300 Std

33、 钍（Th） La LiF 27.450 29.60 20 10 SC 100300 Std BiLb 钛（Ti） Ka LiF 86.112 4 SC 80350 Std 钒（V） Ka LiF 76.90 74.20 20 10 PC 100300 Std TiKb1 钨（W） La LiF 42.884 46.60 30 15 SC 100300 Std 钇（Y） Ka LiF 23.762 24.50 10 5 SC 100300 Std RbKb1 锌（Zn） Ka LiF 41.774 42.50 10 5 SC 80330 Std 锆（Zr） Ka LiF 22.516 24.5

34、0 8 5 SC 100300 Std Sr Kb1 铝（Al） Ka PET 144.606 4 PC 70340 fine 钙（Ca） Ka LiF 112.978 4 PC 100300 fine 铁（Fe） Ka LiF 57.496 4 SC 90360 fine 钾（K） Ka LiF 136.501 4 PC 100300 Std 镁（Mg） Ka RX35 20.875 22.50 6 3 PC 100340 Std 钠（Na） Ka RX35 25.164 27.80 8 4 PC 80330 Std 硅（Si） Ka PET 108.986 4 PC 80330 fine

35、HJ 7802015 10 表C.3 仪器分析参考条件 X-光管 2q /（） 测量时间/s 元素 分析线 准直器 分光晶体 探测器 滤光片 电压/ kV 电流/ mA 峰位 背景 PHA/% 峰位 背景 砷（As） KA 150 um LiF 200 Scint. Al（200 um） 60 60 33.9082 0.688 24 74 24 10 钡（Ba） LA 150 um LiF 200 Flow None 40 90 87.1956 1.3084 31 71 34 16 溴（Br） KA 150 um LiF 200 Scint. Al（200 um） 60 60 29.9412

36、1.0588 -0.7054 27 73 40 20 20 铈（Ce） LA 150 um LiF 200 Flow None 40 90 79.2326 1.4138 30 75 40 20 氯（Cl） KA 550 um Ge 111 Flow None 30 120 92.841 1.4638 28 77 40 30 钴（Co） KA 150 um LiF 200 Flow None 60 60 52.8138 1.0168 16 71 40 20 铬（Cr） KA 150 um LiF 200 Flow None 60 60 69.3764 1.1886 12 73 40 20 铜（C

37、u） KA 150 um LiF 200 Flow Al（200 um） 60 60 45.0326 1.6828 20 69 40 20 氟（F） KA 550 um PX1 Flow None 30 120 42.7732 5.2132 28 75 60 30 镓（Ga） KA 150 um LiF 200 Scint. Al（200 um） 60 60 38.9026 0.5638 16 78 24 10 锗（Ge） KA 150 um LiF 200 Scint. Al（200 um） 60 60 36.3178 0.7124 22 70 40 20 铪（Hf） LA 150 um L

38、iF 200 Flow None 60 60 45.8916 1.206 19 64 36 18 镧（La） LA 150 um LiF 200 Flow None 40 90 82.947 1.3226 29 70 40 20 锰（Mn） KA 150 um LiF 200 Flow None 60 60 63.0054 1.5488 13 72 24 10 铌（Nb） KA 150 um LiF 200 Scint. Al（750 um） 60 60 21.3486 0.4492 24 78 24 10 钕（Nd） LA 150 um LiF 200 Flow None 60 60 72.

39、152 0.7082 31 74 36 18 镍（Ni） KA 150 um LiF 200 Flow Al（200 um） 60 60 48.676 0.8396 18 70 40 20 氧（O） KA 550 um PX1 Flow None 30 120 56.0198 21 78 10 磷（P） KA 550 um Ge 111 Flow None 30 120 141.0482 2.2472 35 65 30 16 铅（Pb） LB1 150 um LiF 200 Scint. None 60 66 28.2142 1.3102 25 73 30 20 铷（Rb） KA 150 um

40、 LiF 200 Scint. None 60 60 26.5836 0.7696 22 78 18 10 钪（Sc） KA 150 um LiF 200 Flow None 40 90 97.7432 1.7548 29 72 40 20 锶（Sr） KA 150 um LiF 200 Scint. None 60 60 25.1152 0.5666 22 78 18 10 钍（Th） LA 150 um LiF 200 Scint. Al（200 um） 60 60 27.4486 2.0534 29 63 40 18 铑（Rh） KA-C 150 um LiF 200 Scint. No

41、ne 60 60 18.4836 26 78 10 钛（Ti） KA 150 um LiF 200 Flow None 40 90 86.1814 1.1854 30 71 20 10 钒（V） KA 150 um LiF 200 Flow None 40 90 76.9928 0.996 31 74 36 16 HJ 7802015 11 续表 X-光管 2q /（） 测量时间/s 元素 分析线 准直器 分光晶体 探测器 滤光片 电压/ kV 电流/ mA 峰位 背景 PHA/% 峰位 背景 钇（Y） KA 150 um LiF 200 Scint. Al（200 um） 60 60 23.7582 0.7436 23 78 20 10 锌（Zn） KA 150 um LiF 200 Scint. None 60 60 41.785 0.9644 20 78 20 10 锆（Zr） KA 150 um LiF 200 Scint. Al（200 um） 60 60 22.4976 0.4972 24 78 20 10 铝（Al