1、ICS 65.020.99 B 72 LY 中 华 人 民 共 和 国 林 业 行 业 标准 LY/T 3151 2019 皂荚皂苷 Gleditsia Saponin 发布稿 2019 - 10 - 23 发布 2020 - 04 - 01 实施 国家林业 和草原 局 发布 LY/T 3151 2019 I 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分 : 标准的结构和编写和 GB/T 20001.1-2001 标准编写规则 第 1 部分:术语给出的规则起草 。 本标准由 全国林化产品标准化技术委员会 提出并 归口。 本标准起草单位: 北京林业大学, 广西民族大学
2、 , 凉山州朝扬绿色产业有限公司 。 本标准主要起草人: 蒋建新, 雷福厚, 王堃,李鹏飞 。 LY/T 3151 2019 1 皂荚 皂苷 1 范围 本标准规定 皂荚 皂苷 的技术要求、 试验 方法、验收规则以及标志、包装、运输、储存。 本标准适用于从 皂荚荚果 经粉碎 , 采用水 或乙醇 提取 ,过滤,浓缩 , 干燥得到的 皂荚 皂苷 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注 日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB5009.3 食品安全国家标准
3、食品 中水分的测定 GB/T 6368 表面活性剂 水溶液中 pH值 的测定 电位法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB/T 11276 表面活性剂 临界胶束浓度的测定 GB/T 13173 表面活性剂 洗涤剂试验方法 洗涤剂发泡力的测定 Ross-Miles法 3 术语 和 定义 3.1 皂荚皂苷 皂荚皂苷, Gleditsia Saponin, 是由 齐墩果酸和刺囊酸 等 苷元与 葡萄糖、 阿拉伯糖 和木糖 等不同糖 配体组成的混合物。 3.2 精制皂荚皂苷 从皂荚荚果经粉碎和提取得到的皂荚皂苷,进一步通过精制获 得的
4、总皂苷含量 70%以上的产品。 4 技术要求 4.1 感 观 要求 皂荚皂苷 : 棕黄 色粉末状,辛辣,对鼻腔粘膜有刺激性。 精制皂荚皂苷: 浅黄色粉末状,辛辣,对鼻腔粘膜有刺激性。 4.2 理化指标 皂荚 皂苷 的理化指标应符合表 1 规定。 LY/T 3151 2019 2 表 1 皂荚 皂苷 理化指标 项目 皂荚 皂苷 精制 皂荚 皂苷 水分 /( %) 8.0 7.0 总皂苷 含量 (干基) /% 45 70 临界胶束浓度 /(mg/L) 260-300 220-270 水不溶物 含量 (干基) /( %) 1.2 0.8 pH 值 (1%水溶液 ) 4.5-7.0 4.5-7.0 泡
5、沫 性能 /mm 110 125 5 试验方法 5.1 水分 按 GB5009.3 规定的方法 进行 。 5.2 总皂苷含量 按 附录 A中 A.2规定的方法进行 。 5.3 临界胶束浓度 按 GB/T11276规定的方法 进行 。 5.4 水不溶物 含量 按附录 A中 A.3规定的方法进行。 5.5 pH 值 按 GB/T 6368规定的方法进行。 5.6 泡沫性能 按 GB/T 13173 中 Ross-Miles 法测定泡沫性能 的方法进行。 6 检验规则 6.1 检验分类 LY/T 3151 2019 3 6.1.1 出厂检验 出厂检验项目为感官要求、 总皂苷含量、水分和 pH值 ,检
6、验合格后方可出厂。 6.1.2 型式 检验 感观要求和 表 1所列的全部项目。 出现下列情况之一时,应进行型式检验 。 a)产品正常生产时,每 半年至少进行一次 ; b)当原辅材料及生产工艺发生较大变动时; c)长期停产后恢复生产时; d)质量监督机构提出型式检验要求时。 6.2 判定规则和复检规则 6.2.1 应由生产厂的质量检验部门检验,每批 出厂的 皂荚 皂苷 均应符合标准要求。 6.2.2 检验结果中,如有指标不符合要求时,应加倍抽样进行复检,重新检验。如复检仍不符合要 求,则判定该批产品为不合格。 6.2.3 供需双方对检验结果如有争议,可由双方按标准引用的取样方法共同取样 3 份,
7、各存 1 份, 另 1 份委托具有相应资质的检验机构进行仲裁分析。 6.3 取样 6.3.1 批次 6.3.1.1 在成品入库时,同一生产线、同一品种、同一班次生产的产品为一批; 6.3.1.2 成品出厂时,每装取一个货位为一检验批。 6.3.2 抽样 每一批次抽样方案按( 1)计算: )( 12/ Nn 式中: n 抽取的样本数量; N 批数量。 7 检验规则标签、标志、包装、运输、储存 7.1 产品标签、标志 产品的标签、标志按 GB7718执行,并明确标出产品 名称 ,明示保质期,外包装上的文字内容与图 示应符合 GB/T 191标准。 LY/T 3151 2019 4 7.2 产品包装
8、 包装应严密结实,防潮湿,防污染。 产品用 瓦楞纸桶装,内衬使用食品级塑料袋,或按客户要求 。 7.3 运输 产品运输必须轻卸轻放, 防止日晒、雨淋,并远离热源,不得与有害、有毒和易污染物品一起混运。 7.4 储存 产品应贮存在干燥、通风、清洁的室内仓库里,避免受潮。不得与有毒、易污染物混存。 产品保质 期:两年。 LY/T 3151 2019 5 附 录 A (规范性附录) 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T6682中规定的三级水。试 验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 总 皂苷 含量测定 A.2.1 仪器
9、 与设备 A.2.1.1 分光光度计:具 1 cm比色皿。 A.2.1.2 水浴 锅 。 A.2.1.3 分析天平,感量 0.1 mg。 A.2.1.4 25 mL 容量 瓶 。 A.2.1.5 10 mL 带塞试管 。 A.2.1.6 200 mL量筒 。 A.2.1.7 5 mL移液管 。 A.2.2 试剂 A.2.2.1 无水乙醇 。 A.2.2.2 香草醛 。 A.2.1.3 77%浓硫酸 。 A.2.1.4 皂荚 皂苷质控品 。 A.2.3 测定 皂荚 皂苷质控品 标准曲线的绘制:精确称取制得的 皂荚 皂苷质控品 25 mg,溶于 50%乙醇中,定容 至 25 mL。分别取标准溶液
10、0.1、 0.2、 0.3、 0.4、 0.5 mL,置于带塞试管中,并加水至溶液体积为 0.5 mL, 准确加入 80%香草醛溶液 0.5 mL,于冰水 浴 中加入 77硫酸液 4 mL,摇匀,于 60 加热 15 min,然后 置于冷水浴中冷却 10 min,取出后在 462 nm处测定吸光度,绘制标准曲线。 称取 皂荚皂苷 待测样品 25 mg,重复上述测定得到吸光度,计算 总皂苷 含量。 A.2.4 计算 皂荚 皂苷质控品 标准曲线 吸光度( X)与 皂苷 浓度( Y)的关系为: Y=aX+b, R20.999。 根据公式( A.1)计算 皂荚 总皂苷含量。 )(总皂苷含量 1.%10
11、0%1m )( 0 Aw NVbaX X 样品吸光度 ; V 样品体积 (mL); m0 样品质量 (mg); w 水分含量,测定方法见 5.1; N 稀释倍数 。 LY/T 3151 2019 6 A.2.5 允许误差 平行 测定二次,其结果相对误差不得超过平均值 2.0%,取二次测定的算术平均值为结果。 A.3 水不溶物 含量 的测定 A.3.1 仪器 与设备 A.3.1.1 电热 烘箱 。 A.3.1.2 分析天平,感量 0.1 mg。 A.3.1.3 100 mL烧杯 。 A.3.2 测定 称取样品 6-8 g于 100 mL烧杯内,加 50 mL蒸馏水溶 解后,转移到已恒重的滤纸上过滤,滤纸上滤渣 用蒸馏水洗涤至无色,然后放入( 105 2)烘箱,烘至恒重,称量,计算。 A.3.3 计算 水不溶物 含量 按式( A.2)计算 A . 2 )%100%)1(0 21 ( wm mmS S 水不溶物含量; m1 恒重后滤纸和滤渣的质量( g); m2 滤纸的质量( g); m0 样品的质量( g); w 水分含量 ,测定方法见 5.1。 A.3.4 允许误差 平行 测定二次,其结果相对误差不得超过平均值 2.0%,取二次测定的算术平均值为结果。
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