HJ 1149-2020 环境空气 气溶胶中γ放射性核素的测定 滤膜压片 γ能谱法.pdf

1、附件 1中 华人 民共 和国 国家 环境 保护 标准 HJ149-20环境空气环境空气环境空气环境空气气溶胶中气溶胶中气溶胶中气溶胶中放射性核素放射性核素放射性核素放射性核素的测定的测定的测定的测定滤膜压片滤膜压片滤膜压片滤膜压片/能谱法能谱法能谱法能谱法 （ 发布 稿）Am bientair Detrm inationofgam m -rayem itingradionuclidesinaerosol filtercompresion/gam m spectrometry 20-12-0发布 201-1实施生 态 环 境 部 发 布 i 目 次前 言 .i1适 用范 围 .1 2规 范性 引

2、用 文件 .13术 语和 定义 .14方 法原 理 .15试 剂和 材料 .16仪 器和 设备 .27样 品 .2 8分 析步 骤 .49结 果计 算 .410结 果表 示 .51精 密度 与准 确度 .612质 量保 证和 质量 控制 .713注 意事 项 .8 附 录 A（ 规范 性附 录） 探 测下 限 .9附 录 B（ 规范 性附 录） 采 样器 流量 自行 校准 方法 .10附 录 C（ 规范 性附 录） 采 样器 流量 比对 方法 .1附 录 D（ 资料 性附 录） 方 法的 精密 度和 准确 度汇 总表 .12附 录 E（ 资料 性附 录） 记 录表 格 .14 i 前前前前言言

3、言言为 贯彻 中 华人 民共 和国 环境 保护 法 和 中华 人民 共和 国放 射性 污染 防治 法 ，保 护生 态环 境 ，保 障人 体健 康， 规范 环境 空气 气溶 胶中 放 射性 核素 的测 定方 法， 制定 本标 准。 本 标准 规定 了辐 射环 境常 规监 测， 用滤 膜压 片 / 能 谱法 测定 环境 空气 气溶 胶中 放 射性 核素 的方法 。 本 标准 的附 录 A 附录 C为 规范 性附 录， 附录 D和 附录 E为 资料 性附 录。本 标准 为首 次发 布。 本 标准 由生 态环 境部 核设 施安 全监 管司 、法 规与 标准 司组 织制 订。 本 标准 起草 单位 ：浙

4、 江省 辐射 环境 监测 站（ 生态 环境 部辐 射环 境监 测技 术中 心） 。 本 标准 验证 单位 ： 辽 宁省 生 态环 境监 测中 心 、 江 苏省 核与 辐射 安全 监督 管理 中心 、 浙 江省 辐射 环境监 测站 、 山 东省 辐射 环境 管理 站 、 广 东省 环境 辐射 监测 中心 、 四 川省 辐射 环境 管理 监测 中心 站和 中 核核电 运行 管理 有限 公司 环境 检测 实验 室 。本 标准 生态 环境 部于 20年 12月 10日 批准 。本 标准 自 201年 1月 1日 起实 施。本 标准 由生 态环 境部 解释 。 1 环境空气 气溶胶中 放射性核素的测定滤

5、膜压片 / 能谱法 1适 用范 围 本 标准 规定 了用 滤膜 压片 / 能 谱法 测定 环境 空气 气溶 胶中 放 射性 核素 的方 法。本 标准 适用 于辐 射环 境常 规监 测， 环境 空气 气溶 胶中 放 射性 核素 的测 定。当 采 样 体 积 为 100m 3（ 标 准 状 态 ） ， 测 量 时 间 为 24小 时 时 ， 本 标 准 测 定 的 各 放 射 性 核 素 探 测下 限为 5 Bq/m3 10 Bq/m3， 探测 下限 见 附 录 A。2规 范性 引用 文件 本 标准 内 容 引 用了 下列 文件 或其 中的 条款 。凡 是不 注日 期的 引用 文件 ，其 有效 版

6、本 适用 于本 标准 。GB/T1713高 纯锗 能 谱分 析通 用方 法GB/T1743土 壤中 放射 性核 素的 能 谱分 析方 法HJ109辐 射环 境空 气自 动监 测站 运行 技术 规范3术 语和 定义 下 列术 语和 定义 适用 于本 标准 。3.1气 溶胶 aerosl液 体或 固体 微粒 分 散在 空气 中 形 成的 相 对稳 定的 悬浮 体系 。3.2标 准状 态 standardstae 温 度为 2 7 3 .1 5 K， 压 力为 1 0 1 .3 2 5 kPa时 的状 态 。 本 标准 中的 放射 性核 素活 度浓 度均 为标 准状 态下的 活度 浓度 。 4方 法

7、原 理 通 过 大 流 量 或 超 大 流 量 采 样 器 抽 取 定 量 体 积 的 空 气 ， 使 空 气 中 气 溶 胶 粒 子 被 截 留 在 滤 膜 上 ， 滤 膜 经 压 片 处 理后 用高 纯锗 能 谱仪 分析 其 放 射性 核素 组成 及其 浓度 。5试 剂和 材料5.1滤 膜 ： 膜 面流 速为 0.6m/s时 ， 对 0.3 m标 准粒 子的 截留 效率 不低 于 95%。 在 0.6m/s的 洁净 空气 流速时 ， 压 降 小 于 1kPa。 天 然 放 射 性 核 素 含 量 低 ， 无 人 工 放 射 性 污 染 。 易 于 压 片 ， 压 片 后 表 面 平 整 ，

8、 不 易 变 形。 如 需 进 一步 放射 化学 分析 ，还 应具 有完 全溶 解性 。5.2样 品容 器 ： 圆 柱状 容器 ， 直 径和 高度 与压 片后 样品 相近 。 选 用天 然放 射性 核素 含量 低 、 无 人工 放射性 污染 的材 料制 成， 如 ABS树 脂或 聚乙 烯等 。5.3能 量刻 度源 ：性 能和 技术 指标 执 行 GB/T1713有 关刻 度源 的规 定。 2 5.4效 率刻 度源 ： 以 空 白滤 膜为 基质 ， 用 放射 性标 准物 质均 匀涂 抹 ， 按 照与 空白 样品 相同 的方 法制 备成直 径 与 样 品 相 同 、 高 度 与 样 品 相 近 的

9、 圆 柱 形 刻 度 源 ， 装 入 样 品 容 器 并 固 定 密 封 。 性 能 和 技 术 指 标 执 行GB/T1713的 相 关 规 定， 推荐 优先 使用 发射 单能 射 线的 核 素 。5.检 验源 ： 长 寿命 的 、 高 中低 能区 至少 各有 一条 特征 射 线的 刻度 源 ， 活 度与 效率 刻度 源相 近 ， 其 性能 和技 术指 标 执 行 GB/T1713有 关刻 度源 的规 定。5.6滤 膜保 存袋 ：聚 乙烯 等材 质。 5.7防 污用 品： 聚乙 烯等 材质 的袋 或薄 膜。5.8一 次性 手套 ：聚 乙烯 等材 质。6仪 器和 设备6.1气 溶胶 采样 器：

10、 性能 和技 术指 标 执 行 HJ109有 关采 样设 备的 规 定。 6.2 能 谱仪 ：性 能和 技术 指标 除 执 行 GB/T1713的 相关 规 定外 ，探 测器 的相 对探 测效 率一 般应 不小于 30%。6.3天 平： 感量 0.1g。6.4干 燥设 备： 干燥 器、 干燥 箱等 。6.5压 片机 ：可 提供 不少 于 10吨 的压 力。6.压 片机 模具 ：不 锈钢 材质 。 6.7游 标卡 尺： 0m 150m， 分度 值 0.1m。6.8温 度计 ：用 于校 准采 样器 温度 测量 部件 ，测 量范 围 -30 50 ， 精度 0.5 。6.9气 压计 ：用 于校 准采

11、 样器 大气 压测 量部 件， 测量 范围 50kPa 107kPa， 精度 0.1kPa。6.10流 量校 准器 ：用 于校 准采 样器 流量 ，在 采样 器流 量范 围内 ，误 差 2%。7样 品 7.1采 样前 准备7.1用 酒精 棉清 洁工 作台 ， 工 作台 尺寸 应大 于滤 膜尺 寸 。 取 一张 滤膜 ， 将 受 尘 面 向上 平放 在工 作台 上 ，滤 膜的 大小 比采 样器 采样 口的 有效 尺寸 略宽 ， 检 查滤 膜边 缘是 否平 滑 、 薄 厚是 否均 匀 ， 且 无毛 刺 、 无 污染 、无 碎屑 、无 折痕 、无 破损 。 7.12在 滤膜 受 尘面 的 两个 对角

12、 标识 滤膜 编号 。 将 滤膜 放入 干燥 设备 中平 衡 ， 取 出平 衡后 的滤 膜 ， 立 即 用 天平 称量 （ m1） 。称 量后 的滤 膜平 展放 入与 滤膜 编号 相同 的滤 膜保 存袋 ，采 样前 不得 折叠 。7.13用 清洁 干布 擦去 采样 头内 部 、 滤膜 夹和 滤膜 支持 网表 面的 灰尘 ，检 查 确 认 滤 膜支 撑网 无堵 塞 ， 滤膜 夹无 污染 、无 损坏 。 7.2样 品采 集7.21将 滤膜 受 尘面 朝 向进 气方 向 ， 平 放在 滤膜 支持 网上 ， 同 时检 查滤 膜编 号 ， 将 滤膜 牢固 夹紧 ， 确 保 不 漏气 。 7.2按 照采

13、样器 使用 说明 ， 设 置采 样参 数 ， 启 动采 样 。 记 录采 样 起 始 时 间 、 采 样流 量 、 环 境温 度和 环境 大气 压等 参数 。采 样体 积一 般不 小于 100m3（ 标准 状态 ）。7.23采 样结 束后 ， 从 滤膜 边缘 夹取 滤膜 ， 取 滤膜 时 ， 如 果发 现滤 膜破 裂 ， 或 滤膜 受 尘面 上 的积 尘边 缘轮 廓模 糊 、 不 完整 ， 则 该样 品作 废 ， 应 重 新采 样 。 将 滤膜 受 尘面 向 里沿 长边 均匀 对折 ， 放 入与 滤膜 编号相 同的 滤膜 保存 袋中 。 记 录累 积采 样时 间 、 采 样流 量 、 采 样体

14、 积 、 环 境温 度 、 环 境大 气压 、 天 气状 况 和 空 气质 量状 况 等 信息 ，采 样记 录表 见 附 录 E。 3 7.3样 品运 输 样 品采 集完 成后 ，应 尽快 送实 验室 进行 样品 制备 。样 品运 输过 程中 ，应 尽量 避免 剧烈 振动 。7.4样 品制 备7.41将 滤膜 放入 干燥 设备 中进 行氡 子体 衰变 ，根 据氡 子体 活度 确定 衰变 时间 ，一 般为 3天 5天 ； 如 果 测量 41Ar、 88Kr等 半衰 期特 别短 的核 素， 可不 进行 氡子 体衰 变。7.42取 出滤 膜， 立即 用天 平称 量（ m2） 。7.43用 酒精 棉清

15、 洁压 片机 模具 和工 作台 。 打 开滤 膜 ， 将 受 尘面 向 上平 放在 工作 台上 折叠 （ 如 果滤 膜附有 支持 层， 应先 除去 支持 层） 。需 要将 多张 滤膜 制备 成一 个样 品， 可将 滤膜 （如 果滤 膜附 有支 持层 ， 应先 除去 支持 层） 依次 叠加 整齐 后折 叠。 推荐 优先 按照 图 1所 示方 法折 叠。 图 1滤 膜折 叠示 意图7.4折 叠 后 的 滤 膜 塞 入 压 片 机 模 具 底 部 ， 将 压 片 机 模 具 放 在 压 片 机 中 心 位 置 ， 用 不 少 于 10吨 的 压 力压 实滤 膜， 保持 2分 钟以 上。7.45用 游

16、标 卡尺 测量 高度 （ h） ， 用 天平 称量 （ m 3） 。7.46折 叠和 压片 时防 止滤 膜上 的 积 尘 洒落 。 压 片后 的 样 品表 面平 整 ， 积 尘 分 布 均 匀 ， 不 易变 形 ， 直 径与 效率 刻度 源相 同 ， 高 度尽 量与 效率 刻度 源相 近 ， 必 要时 可采 用与 空白 滤膜 依次 叠加 整齐 后折 叠压 片等方 法。 7.47在 压片 后 的 样 品表 面标 识滤 膜编 号 ， 装 入样 品容 器并 固定 ， 密 封后 标识 样品 标签 ， 在 洁净 、 室 温环 境下 保存 。 7.5空 白样 品制 备 取 与采 样滤 膜同 样尺 寸的 空

17、白 滤膜 ， 按 照与 样品 制备 （ 7.43、 7.4和 7.47） 相 同的 操 作步 骤 制备 空白 样品 。 两个对角向对折折痕内折。 其 余 两 个 对 角 再 向 对 折 折 痕 内折，折成正方形的形状。 正 方 形 的 4个 角 分 别 向 中 心 点 内折 ， 重 复 该 步 骤 ， 直 至 可 塞 入 压片机模具。 滤 膜 沿 长 边 均 匀 对 折 后 再 打 开 得对折折痕。 4 8分 析步 骤8.1 能 谱仪 刻度8.1能 量刻 度 执 行 GB/T1713的 相关 规定 。刻 度时 记录 能量 为 47.6keV、 1460.8keV的 道址 。8.12效 率 刻

18、度 执 行 GB/T1713的 相 关 规 定 。 效 率 刻 度 曲 线 有 个 “ 接 点 ” E e， 对 射 线 能 量 Ee的 高 能 段 至 少 选 择 5个 能 量 的 射 线 。 刻 度 时 刻度 源中 心轴 与探 测器 中心 轴重 合 ， 必 要时 可采 用定 位架 ， 测 量结 束检 查刻 度源 与探 测器 的相 对位 置是 否偏 移。 8.13效 率刻 度测 量时 间满 足特 征 射 线全 吸收 峰净 计数 的统 计误 差小 于 0.25%。 8.2样 品测 定8.21测 量前 用酒 精棉 清洁 制备 好 的 样 品（ 7.4） 并检 查 样 品 标 签。8.2测 量时

19、样品 和效 率刻 度源 与探 测器 的相 对位 置应 严格 一致 ，必 要时 可采 用定 位架 。8.23测 量时 间一 般为 24小 时或 满足 待测 核素 特征 射 线全 吸收 峰净 计数 的统 计误 差小 于 5%。8.24测 量结 束 ， 检 查样 品与 探测 器的 相对 位置 是否 偏移 。 检 查 能 谱内 7Be47.6keV和 40K1460.8keV 射 线全 吸收 峰峰 位变 化， 如果 峰位 变化 超过 1道 ，应 重做 能量 刻度 。测 量记 录表 见 附 录 E。8.3空 白 样 品测 定按 照与 样品 测定 （ 8.2） 相 同的 操作 步骤 进行 空白 样品 （

20、7.5） 的 测定 ， 测 量时 间与 样品 测量 时 间 相 同 。 9结 果计 算9.1计 算 样 品中 待测 核素 的活 度浓 度按 照公 式（ 1） 计算 ： =FVnnKACn bs )( （ 1）式 中： AC 样 品中 待测 核素 的活 度浓 度， Bq/m 3；sn 样 品中 待 测核 素特 征 射 线全 吸收 峰净 计数 率， s-1；bn 与 sn相 对应 的 特 征 射 线 本 底 净 计数 率， s-1； nV 标 准状 态下 的采 样体 积， m3； 待 测核 素特 征 射 线全 吸收 峰效 率， s-1 Bq-1；F 样 品相 对于 效率 刻度 源自 吸收 和高 度

21、 修 正 因子 ， 21FFF=， 1F为 样品 相对 于效 率刻 度源 自吸 收 修 正 因子 ， 如 果 样 品与 效率 刻度 源密 度相 近 ， 1F可 取值 1。 2为 样品 相对 于效 率刻 度源 高度 修正 因子 ，如 果样 品与 效率 刻度 源高 度相 近， 2F可 取值 。 待 测核 素特 征 射 线的 发射 概率 ；K 待 测核 素衰 变 修 正 因子 ， DC KKKW= ， CK为 采样 开始 至结 束待 测核 素衰 变 修 正 因子 ， W为 采样 结束 至测 量开 始待 测核 素衰 变 修 正 因子 ， D为 样品 测量 期间 待测 核素 衰变 修 正 因子 。9.2

22、衰 变 修 正 假 设采 样 期间 待 测核 素浓 度恒 定， 衰变 修 正 因 子 CK按 照公 式（ 2） 计算 ： 5 CtCetK=1 （ 2）式 中 ： CK 采 样开 始至 结束 待测 核素 衰变 修 正 因 子 ， 如 果待 测核 素半 衰期 与样 品采 样时 间 的 比值 大 于10， C可 取值 1； Ct 采 样开 始至 结束 的时 间， s； 待 测核 素衰 变常 数， s-1。衰 变 修 正 因 子 WK按 照公 式（ 3） 计算 : WtWeK=1 （ 3）式 中 ： WK 采 样结 束至 测量 开始 待测 核素 衰变 修 正 因 子 ， 如 果待 测核 素半 衰期

23、与样 品采 样结 束至 测量开 始时 间 的 比值 大 于 10， WK可 取值 1； Wt 采 样结 束至 测量 开始 的时 间， s； 待 测核 素衰 变常 数， s-1。衰 变 修 正 因 子 DK按 照公 式（ 4） 计算 : DtDetK=1 （ 4）式 中 ： DK 样 品 测 量 期 间 待 测 核 素 衰 变 修 正 因 子 ， 如 果 待 测 核 素 半 衰 期 与 样 品 测 量 时 间 的 比 值 大 于10， D可 取值 1； Dt 测 量开 始至 结束 的时 间， s； 待 测核 素衰 变常 数， s-1。9.3采 样体 积 采 样体 积按 照公 式（ 5 ） 计算

24、： TPtQtQVnn = 325.1015.273 （ 5）式 中： nV 标 准状 态下 的采 样体 积， m3；nQ 标 准状 态下 的采 样流 量， m3/h；t 采 样 开 始至 结束 的 时 间， h；Q 实 际采 样流 量， m 3/h；P 采 样时 环境 大气 压， kPa；T 采 样时 环境 温度 ， K。9.4样 品高 度和 密度 差异 修 正 一 般采 样条 件下 ， 样 品与 效率 刻度 源直 径相 同 ， 高 度相 近 ， 可 以不 作高 度和 密度 差异 修 正 ， 但 如果样 品与 效率 刻度 源高 度和 密度 差异 较大 ， 应 对样 品中 待测 核素 特征 射

25、 线全 吸收 峰效 率作 高度 和密 度差异 修 正 ， 根 据样 品直 径 、 高 度 （ h） 和 质量 （ m1、 m2、 m3） 等 参数 推荐 优先 使用 蒙特 卡罗 模拟 计算 方法 修正 。10结 果表 示 10.1大 于探 测下 限结 果表 示当 测定 结果 大于 探测 下限 ， 表 示为 核素 活度 浓度 、 相 应的 扩展 不确 定度 和包 含因 子 ， 本 标准 的扩 展不 确定 度是 包含 概率 为 95%时 的不 确定 度， 即包 含因 子为 2。 6 测 定结 果一 般保 留 2 3位 有效 数字 。10.2小 于探 测下 限的 结果 表示当 测定 结果 小于 探测

26、 下限 时， 表示 为 “ 0.5 10 13注 意事 项13.1样 品 能 谱分 析时 ，根 据待 测核 素的 特征 ，原 则上 尽量 选择 发射 概 率 大， 受其 他因 素干 扰小 的一个 或多 个 射 线全 能峰 作为 特征 峰 。 当 伴有 短半 衰期 核素 而难 以选 定特 征峰 时 ， 必 要时 可采 用不 同时 间多 次测 量的 方法 。 射 线能 量相 近干 扰 、 曲 线基 底和 斜坡 基底 干扰 、 级 联加 和干 扰等 影响 的消 除 ， 全 谱计 数率 的限 制 执 行 GB/T1743的 相关 规定 。 13.2131I等 短半 衰期 核素 在氡 子体 衰变 后立

27、即测 量 ； 需 要 使 母子 体核 素达 到平 衡后 再测 量的 核素 ， 在 装样 密封 达到 7个 子体 核素 半衰 期后 方可 测量 。必 要时 可采 用不 同时 间多 次测 量的 方法 。13.为 防止 交叉 污染 ， 可 将 能 谱仪 探测 器顶 部和 样品 容器 用防 污用 品包 裹 ,包 裹时 防止 因空 气进 入导致 探测 器顶 部或 样品 容器 底部 的防 污用 品出 现皱 褶。 采样 前准 备以 及样 品采 集、 制备 和测 定过 程中 ， 戴一 次性 手套 。 13.4因 空 气 污 染等 原因 ，导 致 阻 力增 大影 响采 样 时 应 及时 更换 滤膜 。 空 气质

28、 量 状 况 优 良 时 ， 可适 当延 长 采样 时间 。 9 附 录 A（ 规范 性附 录） 探 测下 限本 标 准 的 探 测 下 限 是 置 信 度 为 95%时 ， 样 品 中 待 测 核 素 活 度 浓 度 的 探 测 下 限 ， 按 照 公 式 （ A.1） 计算 ： = FVt NKLDns66.4 （ A.1）式 中： LD 置 信度 为 95%时 ，样 品中 待测 核素 活度 浓度 的探 测下 限， Bq/m3；N 样 品中 待测 核素 特征 射 线全 吸收 峰对 应的 本底 计数 ； st 样 品测 量活 时间 ， s；nV 标 准状 态下 的采 样体 积， m3； 待

29、测核 素特 征 射 线全 吸收 峰效 率 值 ， s-1 Bq-1；F 样 品相 对于 效率 刻度 源自 吸收 和高 度 修 正 因 子； 待 测核 素特 征 射 线的 发射 概率 ；K 待 测核 素衰 变 修 正 因 子 。 当 采 样 体 积 为 100m3（ 标 准 状 态 ） ， 测 量 时 间 为 24小 时 时 ， 本 标 准 测 定 的 各 放 射 性 核 素 探 测下 限见 表 A.1。 表 A.1探 测下 限核素 探测下限（ Bq/m 3）7Be 5040K 10 54Mn 558Co 560Co 5 95Zr 1013I 20134Cs 5 137Cs 5140Ba 501

30、4Ce 50 210Pb 1028Ra 20注：样品直径 50m，样品高度约 5m； 能谱仪探测器的相对探测效率不小于 30%。 10 附 录 B（ 规范 性附 录）采 样器 流量 自行 校准 方法用 于校 准的 温度 计 、 气 压计 、 流 量校 准器 应送 有资 质的 计量 机构 校准 ， 每 年至 少一 次 ， 合 格后 方可使 用。 操 作步 骤如 下： B.1用 温度 计 测 量 并 记录 环境 温度 值 ， 同 时 读 取并 记 录采 样器 显示 的环 境温 度值 ， 温 度示 值误 差按照 公 式（ B.1） 计算 ，温 度示 值误 差 应 不超 过 2 。 RSTTT= （

31、B.1）式 中： T 温 度示 值误 差， ；S 采 样器 环境 温度 测量 示值 ， ； RT 校 准温 度计 环境 温度 测量 值， 。B.2用 气压 计 测 量 并 记录 环境 大气 压值 ， 同 时 读 取并 记 录采 样器 显示 的环 境大 气压 值 ， 大 气压 示值误 差按 照 公 式（ B.2） 计算 ，大 气压 示值 误差 应 不 超 过 1kPa。 RSPPP= （ B.2）式 中： P 大 气压 示值 误差 ， kPa；S 采 样器 环境 大气 压测 量示 值， kPa； RP 校 准气 压计 环境 大气 压测 量值 ， kPa。B.3在 采样 器中 安 装 一 张空 白

32、滤 膜， 流量 校准 器按 照使 用说 明与 采样 器连 接， 确保 连接 处不 漏气 。B.4设 置 流 量 校 准 器 和 采 样 器 参 数 ， 启 动 采 样 器 运 行 10分 钟 。 待 采 样 流 量 稳 定 后 ， 分 别 读 取 并 记录 流量 校准 器和 采样 器的 工况 流量 值， 重复 读 取 10次 。B.5流 量示 值误 差按 照 公 式（ B.3） 计算 ，超 大流 量采 样器 流量 示值 误差 应 不超 过 5%， 大流 量采 样器 流量 示值 误差 应 不超 过 2%。 %100=RRSQQD （ B.3）式 中： QD 流 量示 值误 差； R 流 量校 准

33、器 流 量 平 均值 ， m3/h；SQ 采 样器 流 量 平 均值 ， m3/h。B.6流 量 校 准 完 成后 ， 如 果发 现滤 膜 受 尘面 上 的 积 尘边 缘轮 廓模 糊 、 不 完整 ， 表 明 校 准 过 程中 可能漏 气， 应重 新进 行 校 准 。B.7校 准合 格的 采样 器， 即可 用于 采样 ，不 得再 改动 调节 器状 态。 1 附 录 C（ 规范 性附 录）采 样器 流量 比对 方法用 于比 对的 大流 量采 样器 应送 有资 质的 计量 机构 校准 ，每 年至 少一 次， 合格 后方 可使 用。操 作步 骤如 下： C.1在 同一 环境 条件 下， 将大 流量

34、采样 器和 待测 超大 流量 采样 器的 采样 入口 尽量 调整 至 同一 高度 ，相 距 4m 6m。C.2大 流量 采样 器与 待测 超大 流量 采样 器相 同时 间段 并行 采样 4天 ， 推 荐优 先使 用多 台大 流量 采样器 与待 测超 大流 量采 样器 并行 采样 ， 以 缩短 采样 时间 。 空 气质 量 状 况 优 良 时 ， 可 延长 采样 时间 或使 用多台 大流 量采 样器 并行 采样 。C.3样 品制 备 后 ， 用同 一台 能 谱仪 测 定 7 Be活 度浓 度 ， 相对 偏差 按 照 公 式（ C.1） 计 算， 比对 相对 偏差 应 不 超 过 20%。 %10

35、0= RRSP ACD （ C.1 ）式 中： PD 7Be活 度浓 度相 对偏 差；RAC 大 流量 采样 器采 集的 样品 中 7 Be活 度浓 度 ， mBq/m3； SAC 待 测超 大流 量采 样器 采集 的样 品中 7 Be活 度浓 度 ， mBq/m3。 12 附 录 D（ 资料 性附 录）方 法的 精密 度和 准确 度汇 总表七 个 实 验 室 对 3个 不 同 活 度 的 统 一 放 射 性 核 素 标 准 样 品 进 行 了 测 定 。 精 密 度 和 准 确 度 汇 总 数 据见 表 D.1和 表 D.2。 表 D.1方 法的 精密 度汇 总表核素 平均值 （ Bq） 实

36、验室内相对 标准偏差（ %） 实验室间相对标准偏差（ %） 重复性限 （ Bq） 再现性限 （ Bq） 241Am 275 0.1 1.6 2. 6 18547 0.2 2. 2.8 17 46820 0.1 1.7 3.4 2 79 57Co 79.7 0.3 3.4 1.4 3.2 4.2158 0.3 3.5 1.4 7 9236 0.2 3.0 2.4 1 19 139Ce 120 0.4 2. 1.6 4 7237 0.4 2.1 1.6 7 12354 0.2 2. 1.2 13 17 13Sn 208 0.4 6.4 1.3 16 16410 0.3 3.7 1.2 21 246

37、14 0.2 4. 1.8 35 4 137Cs 102 0.3 4.5 1.4 6 7201 0.2 5.2 1.2 12 12301 0.2 4.7 1.5 17 20 54Mn 175 0.3 2.9 1.2 7 9346 0.3 2.1 1.2 9 14520 0.2 2.5 2.4 20 38 8Y 347 0.4 2.7 1.8 13 2168 0.3 2. 2. 19 461.03103 0.3 3.2 2.5 0.5103 0.9103 60Co 159 0.2 3.4 1.3 7 931 0.2 3.5 0.8 12 13473 0.1 3.0 1.8 17 28 13 表

38、D.2方 法的 准确 度汇 总表核素 标准值 （ Bq） 相对误差 范围和平均值 （ %）范围 RESRE2 241Am 278.2 -3.7 1.8 -1. 4.2548.6 -3.0 4.3 -0.37 5.6827.9 -4.2 5.2 -0.95 6. 57Co 80.7 -2.9 0.56 -1.4 2.8159.3 -2.1 1.7 -0.72 2.8240.3 -3.9 2.6 -1.6 4.6 139Ce 12.3 -4.2 0.58 -1.4 3.0239.1 -4.0 1. -1. 3.0360.8 -4.1 -0.78 -1.8 2.4 13Sn 210.4 -2.7 0

39、.29 -1.2 2.4415.0 -2.7 0.80 -1.2 2.462.3 -3.9 1.0 -2.0 3.4 137Cs 103.4 -3. 0.58 -1.7 2.8203.8 -3.1 0.25 -1.5 2.307.5 -4.1 -0.52 -2. 2.8 54Mn 17.1 -2.7 0.79 -1.0 2.4349.3 -2. 0.89 -1. 2.527.1 -3.6 3.1 -1.4 4.6 8Y 345.9 -3.2 2.5 0.3 3.6682.1 -4.0 3.1 0.53 4.1029 -3.7 4.1 -0.8 5.0 60Co 16.3 -2.9 0.43 -

40、1.2 2.6318.1 -2.5 -0.4 -1.6 1.6479. -3.7 1.2 -1.5 3.4 14 附 录 E（ 资料 性附 录） 记 录表 格表 E.1采 样记 录表 采样日期： 采样地点：采样器型号： 编号： 设定流量： m3/h滤膜 编号 采样时间 采样流量（ m3/h） 采样体积（ m3） 环境温度（ ） 环境大气压（ kPa） 天气 状况 空气质量 状况 a起始时间 累积时间 （ h） 起始 结束 平均 工况 标况 起始 结束 起始 结束 a分别填写优、良、轻度污染、中度污染、重度污染、严重污染，重度污染及以上空气质量 状况 ，注明主要污染物。备注： 采样人： 校核人：

41、 校核日期： 15 表 E.2测 量记 录表仪器型号： 仪器编号： 采样地点： 采样日期：滤膜编号： 样品编号： 样品采样体积 (V n)： m3样品高度 （ h） ： m样品尘量 （ m2-1） ： g样品 质 量 （ m3） ： g测量起始日期： 测量活时间： s测量时长： s 7 Be峰中心（ 4 7 7 .6 keV）道址： 4 0 K峰中心（ 1 4 6 0 .8 keV）道址：核素 峰能量（ keV） 净计数 本底计数 修正 因子 a 是否 检出 探测下限（ mBq/m 3） 活度浓度（ mBq/m3） 扩展不确定度（ k=2 ， mBq/m3）衰 变 高度 自吸收 a如不修正可取值 1 。备注： 测量人： 校核人： 校核日期： 16 表 E.3采 样器 流量 校准 记录 表流量校准器型号： 编号：校准温度计型号： 编号： 校准气压计型号： 编号： 校准 日期 采样器 编号 环境温度（ ） 环境大气压（ kPa） 流量 校准人校准温度计 采样器 示值 误差 校准气压计 采样器 示值 误差 流量校准器 平均流量 RQ(m 3/h) 采样器平均流量 SQ(m 3/h) 流量示值误差 QD（ %） 备注：