DB34 T 3662-2020 饲料中锑的测定 原子荧光光谱法.pdf

1、ICS 65.120 B 46 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 36622020 饲料中锑的测定 原子荧光光谱法 Determination of antimony in feeds Atomic fluorescence spectrometry 文稿版次选择 2020 - 08 - 03 发布 2020 - 09 - 03 实施 安徽省市场监督管理局 发布 DB34/T 36622020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省兽药饲料监察所提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所、合肥华盟

2、生物技术有限公司、安徽省饲料与健康养殖行 业协会、合肥野生动物园、阜阳市农业农村局、铜陵市动物疫病预防与控制中心、安徽省动物卫生监督 所。 本标准主要起草人：宋亚伟、赵东、杨林、范萍萍、易刚、郭长进、丁在亮、张云凯、束玲玲、钱 瑜、陈凤敏、王根红、方海。 DB34/T 36622020 1 饲料中锑的测定 原子荧光光谱法 1 范围 本标准规定了饲料中锑的测定的原子荧光光谱法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、单一饲料、预混合饲料、饲料添加剂中锑的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新

3、版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料采样 3 原理 试样经酸消解法或干灰化法进行前处理，经原子荧光光谱仪进行测定。在一定范围内，荧光强度与 被测溶液的锑浓度成正比，根据标准曲线进行比较定量。 4 试剂与材料 除特殊说明外，本标准所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。 4.1 硫脲。 4.2 盐酸：优级纯。 4.3 氢氧化钾。 4.4 硼氢化钾。 4.5 盐酸溶液（6 mol/L）：量取 50 mL盐酸，用水稀释至 100 mL，混匀。 4.6 盐酸溶液（0.6 mol/L）：量取 5

4、mL盐酸，用水稀释至 100 mL，混匀。 4.7 硫脲溶液（50 g/L）：称取 5 g 硫脲，溶解至 100 mL 水中，混匀。 4.8 氢氧化钾溶液：称取 1 g 氢氧化钾，溶解至 500 mL 水中，混匀，临用现配。 4.9 硼氢化钾碱溶液：称取 10 g 硼氢化钾，溶于 500 mL 氢氧化钾溶液（4.8）中，混匀，临用现配。 4.10 锑标准溶液：1000 g/mL。经国家认证并授予标准物质证书的锑标准溶液。 4.11 锑标准中间液（200 g/L）：精确移取 1 mL 锑标准溶液（4.10）于 50 mL容量瓶中，加水定容 至刻度，混匀。再从新配制的溶液中，精确移取 1 mL 锑

5、溶液（20 g/mL）于 100 mL量瓶中，加水定容 至刻度，混匀。临用现配。 5 仪器设备 5.1 原子荧光光谱仪：配锑空心阴极灯。 DB34/T 36622020 2 5.2 可调式电热板。 5.3 分析天平：感量 0.1 mg。 5.4 恒温干燥箱。 5.5 马弗炉。 5.6 玻璃器皿：在使用前用盐酸溶液（4.6）浸泡过夜，用水冲洗干净。 6 检测步骤 6.1 试样制备 按 GB/T 14699.1 的规定采样，取样 10 0 g，粉碎，过 0.42 mm 孔径分析筛，至磨口瓶中备用。 6.2 试样前处理 6.2.1 酸消解法 适用于预混合饲料、饲料添加剂。称取试样 0.5 g2 g，

6、置 50 mL 瓷坩埚中，加水少许湿润试样， 缓慢加入 30 mL 盐酸溶液（4.5），待激烈反应 过后，小火加热，微微煮沸，至 10 mL 左右（注意防 止溅出）。冷却后，转移至提前加入 2 mL 硫脲溶液（4.7）的 50 mL 量瓶中，用水洗涤瓷坩埚 3 次 5 次，洗液并入量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，待用。同时于相同条件下，做试剂 空白实验。 6.2.2 干灰化法 适用于单一饲料、浓缩饲料、配合饲料。称取试样 1 g5 g 于 50 mL 瓷坩埚中，低温碳化至无 烟后，转入高温马弗炉中 550恒温灰化 3.5 h 4.5 h。冷却后，先滴加少量水润湿样品，再缓慢加 入

7、 10 mL 盐酸溶液（4.5）。待激烈反应过后，小火加热，微微煮沸，至 3 mL5 mL（注意防止溅出）。 冷却后，转移至提前加入 2 mL 硫脲溶液（4.7）的 50 mL 量瓶中，用水洗涤瓷坩埚 3 次5 次，洗 液并入量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，待用。同时于相同条件下，做试剂空白实验。 6.3 仪器参考条件 如下： 空心阴极灯电流：60 mA80 mA； 光电倍增管电压：260 V300 V； 载气流速：300 mL/min 400 mL/min； 屏蔽气流：800 mL/min10 00 mL/min； 原子化器温度：200； 原子化器高度：8 mm。 可根据各自的

8、仪器自行调解。 6.4 标准溶液的配制 锑标准工作溶液：分别准确吸取锑标准中间液（4.11）0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL 和 5.00 mL 于 50 mL 量瓶中，加入适量水稀释后，依次加 入 2 mL 盐酸溶液（4.5）和 2 mL 硫脲溶 液（4.7），加水定容至刻度，混匀。放置 30 min 后测定。 标准工作溶液的浓度为 0.0 g/L、1.0 g/L、2.0 g/L、4.0 g/L、10.0 g/L、20.0 g/L。 DB34/T 36622020 3 6.5 试样测定 在与测定标准工作溶液相同的实验条件下，将空白溶液和试样溶液分别导入

9、仪器，测定荧光值，与 标准工作溶液进行比较定量。 7 结果 7.1 结果计算 试样中锑的含量按式（1）计算： X= . (1) 式中： X 试样中锑的含量，单位为毫克/千克（mg/kg）； C 试样溶液中锑的质量浓度，单位为微克/升（ g/L）； C0 空白溶液中锑的质量浓度，单位为微克/升（ g/L）； V 试样经过前处理后的定容体积，单位为毫升（mL）； m 试样称样量，单位为克（g）； 1000 换算系数。 7.2 结果表示 平行测定结果用算术平均值表示。当锑含量1.00 mg/kg 时，计算结果保留三位有效数字；当锑 含量1.00 mg/kg 时，计算结果保留两位有效数字。 7.3 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20。 7.4 灵敏度 本标准检出限为 0.01 mg/kg，定量 限为 0.04 mg/kg。 _