GB T 4702.15-1988 金属铬化学分析方法 库仑法测定碳量.pdf

1、中华人民共和国国家标准金属锚化学分析方法库仑法测定碳矗Methods for chemical analysis of chromium metal The coulometric method for the determination of carbon content 本标准适用于金属锵中碳量的测定。测定抱回:0.010%-0.070%。UDC 669.26 :543.062 GB 4702. 15一88本标准遵守GB1467一刊冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提婴试样子高频感应加热炉的氧气流中燃烧，生成的二氧化碳被已知pH值的高氯酸锢溶液吸收，生成的高氯酸使榕掖的pH

2、值改变，通以一定电量的脉冲电流进行电解，使溶液的pH值恢复到原值，根据电解消耗的脉冲电量数，计算试样中含碳最02 试剂2. 1 碳酸锁t粉状。2.2 脱脂棉。2. 3 玻璃棉。2. 4 氧气:纯度大于99.5%0 2. 5 纯铁t碳最小子0.002%。2.6 锵粒t碳最小于0.002%，粒度0.8.，1.4 mmo 2.7 锡粒:碳量小于0.002%，粒度0.4.，0.8mmo 2.8 1段锵酸例饱和的硫酸(1.84 g/mL)溶液，使用其滋情溶液。2.9 阴极杯榕液1称取50g结晶高氯酸锁溶解于1000 mL水中，加入20mL异两醇，棍匀。2. 10 阳极杯潜耀:称取50g结晶高氯酸锁溶解于

3、250mL水中，棍匀。2.11 参考电极溶液1称取5g结晶高氯酸顿和3g氯化俐溶解于100mL水中，待完全溶解后，加入数滴5%硝酸银溶液，加热至60-70C，冷却后用上部澄清榕液。3 仪器3. 1 库仑定碳仪(见定碳仪气路装置图)。3. 1. 1 榄气瓶(的:内盛硫酸1.84 g/mL) 0 3. 1.2 洗气瓶(6):内蹄40%氮氧化御溶液。3.1.3 洗气瓶(7):内蝶重锚酸御饱和的硫酸溶液(2.肘。3.1.4 干燥塔(8):内蝶氢氧化锅。3. 1. 5 除坐管(11):内最脱脂棉(2.2)和玻璃棉(2.3)。中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03咱们实施GB 47

4、02. 15 88 定碳仪气路装置阁l一氧气瓶I2一减压阀I3一流盘计，4一储氧桶，5一洗气瓶，6一洗气瓶I7一洗气瓶，8一干燥塔I9活塞I10高频感应加热炉，11除尘智;12除硫管;15四通阀，16分流菜，17一电磁阀，18一眼收杯，13、19、22一针形阀，14、20、21一流量计3.2 商颇感应加热炉:输出功事不小子2kWo3. 3 电源稳压器:3kW o 3. 4 氧气瓶:装有带流量计的减压阀。20 3.5 素质蜡捐:价Xh , mm: 25X25，在高于1200C的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。4 试样试样应全部通过1.68 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样最称取

5、0.5000g试样。5. 2 空白试验随同试样做穷白试验数次，取其平均值作为空白值。真空白值以0.5000 g试样计算应不大子。.005%。5.3 分析前樵备5.3.1 阴极杯中加入90.，100mL阴极杯溶液(2.的。5. 3. 2 阳极杯中先加入粉状碳酸锁(2.1)至半满，然后倒入阳极杯溶液(2.10)用玻璃棒搅拌，静置后沉淀物高度应超过半透膜。钳电极应全部摆在沉淀物上面的潜液中。5.3.3 参考电极杯中加入参考电极榕液(2.11)井应超过半透膜高度。5.3.4 检查气路，确认不漏气后，按仪器规定的操作进行多次终点定忧，选定吸收液的pH值为9.5左右。5.3.5 用与分析试样含碳囊相近的标

6、准试样按分析步骤5.4进行测定，确定电量补偿位置。5.4 测定GB 4 7 0 2. , 5 8 8 5.4. , 将试样(5.1)置于素质时蜗(3.5)中，覆盖1.5 g鸽粒(2.6)、0.3g纯铁(2.的和0.30.5g锡粒(2.7)。5.4.2 待仪器正常后，控制氧气的流速为200300mL/min，按入电解、自复开关，关闭通往吸收杯活赛，放下炉管密封栓托，将素质地响置于高颇感应加热炉内支承座上，推上炉管栓托密封，打开通往吸收杯活寨，将炉内的空气置换出去，待空白值稳定到最低值，按下高颇感应炉高压开关(开始计时), 试样开始燃烧，二氧化碳逐渐被吸液吸收并进行电解，放回自复开关，当高频感应炉

7、板极电流上升到高峰持续1min后，切断高压卉关。从开始计时起至二氧化碳全部被吸收液吸收约为4-6min后，读取脉冲计数，攒下自复开关，关闭通往吸收杯活赛，放下炉管槽封栓托，取出素质增响。6 分析结果的计算按下式计算碳的百分含最:0.5 X 10叫(A- Ao) C(%)ntm 100 式中:A一试样的脉冲计数;Ao一空白值的脉冲计数;m一试样最，如0.5 X 10叫一一每一个脉冲计数相当碳的质量，807 允许蕴费验室之间分析结果的禁债应不大于下表所列允许撞。碳最O. 025 0.025-0.070 附加说明:本标准由宵林铁合金厂起草。本标准主要起草人刘松山。允许援0.003 O. 006 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB582一65金属锵化学分析方法作废。本标准水平等级标记GB 4702.15- 88 1 %