GB T 4702.16-1988 金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定硫量.pdf

1、中华人民共和国国家标准UDC 669. 26 ,543. 062 金属锚化学分析方法红外线吸收法测定磕量GB 4702. 16 88 Methods for chemical analysis of chromium metal The infr盯edabsorption method for the determination of sulfur content 本标准适用于金属络中硫量的测定。测定范围zo. 005 %0. 015 %。本标准遵守GB1167- 78 （冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定机1 方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析

2、器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成E比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。2 试Jjlj及材料2. 1 高氯酸镜z无水、粒状。2.2烧碱石棉：粒状。2. 3被璃棉。2.4 鸽粒z硫量小于0.000 2%，粒度。.8J.4 mm 0 2. 5 锡粒2硫量小于o.000 3 % .粒度0.4 o. 8 mmo 2. 6 纯铁：纯度大于99.8%，硫量小于0.002 %，粒度。.8 l.68mm0 2. 7 氧气：纯度大于99.95 %，其他级别的氧气若能获得低而一致的安臼时，也河以使用。2. 8 动力气源：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）小于0.5%。2. 9

3、素质增桐：xh, mm, 23X23或25X25，并在高于1200 c的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧平、空白值为最低。2. 10 培蜗钳。3 仪器及设备3, 1 红外线吸收定硫仪（灵敏度为！.0 ppm) 其装置如图。3. 1. 1 洗气瓶（3）：内装烧碱石棉（2. 2）。3. 1. 2 干燥管（4、9)内装高氯酸镑（2. l ）。3.2 气源3. 2. 1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节苦苦及保证提供合适压力、额定流量的时序控制部分。中华人民共和国冶金工业部198802 02批准1989 03 01实施C:l9 GB 4 7 0 2. 1 6 8 8 1 1 氧气瓶；2 两级压力调节器

4、；3 洗气舰；4、9干燥管55 压力调节器；6 高频感应炉；7 燃烧管；8 除尘器51日流量控制器，11 二氧化硫红外检测器3. 2. 2 动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气儿两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3. 3 高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3. 4 控制系统3. 4. 1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。3. 4.2 控制功能包括自动装卸柑桐和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据采集、计算、校正及处理等。3. 5 测量系统主要由微处理机控制的电子天

5、平（感量不大于1.0 mg）、红外线分析器和电手测量元件组成。4 试样试样应全部通过1.68 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量称取o.400 o. 500 g试样。s. 2 空白试验称取o.500 g硫量小于20ppm的纯铁标样置于预先盛有o.500土o.005 g锡粒（2.5）的增端（2.9) 内，覆盖J.500士o.005 g鸽粒（2.心，于同一量程或通道，按5.5进行测定，章复足够次数直至得到低而比较一致的读数（空白值应等于测定的硫量与已知标样硫量之差）。记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书将空白值输入到分析仪中，!lliJ仪器在测量试样时会进行空白值的电子补偿。5.

6、 3 分析准备s. 3. 1 按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。s. 3. 2 选择设置最佳分析条件。s. 3. 3 应用标准试样及助熔剂按5.5做两次试测，以确定仪器是否正常。s. 3. 4 称取o.500 g含硫量为o.002岳%左右的标准试样（或纯铁标样）若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在土o.000 3%范围内，否则应按仪器要求调节仪器灵敏度。20 GB4702.16 88 s. 4 校正试验s. 4. 1 根据待测试样的含硫量，选择相应的量程和通道，并选择三个同类型标样待测试样含量应落在所选三个标样含硫量的范围内h依次进行校正，所得结果的波动应在允许误差范围

7、内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5. 4. 2 不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。s. 4. 3 当分析条件变化时，如仪器尚未预热lilJ1 h，氧气源、端端或助熔剂空白值已发生变化时，都要求重新测定空白并校正。5.5 测定5. 5. 1 按待测试样的硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件如仪器的燃烧积分时i町、比较水准（或设定数）的设置等。5. 5.2 将试样（5. l）置于预先盛有o.50 g锡粒（2.5）的增塌（2.的内，覆盖1.50 g鸽粒（2.的，钳取增蜗置于炉台增揭座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 硫量允评差o. 005队0150.002 工0.0150 025 0 003 O. 025。也0450.004 附加说明： 本标准由吉林铁合金起草。本标准主要起草人常延福。自本标准实施之日起，原冶金；1二业部部标准YB582 65金属络化学分析方法作废。2 I