GB T 4702.17-1988 金属铬化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量.pdf

1、中华人民共和国国家标准金属锚化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量Methods for chemical analysis of chromium metal The combustion-neutralization titration method for由edetermination of sulfur content 本标准适用于金属锚中硫量的测定。测定范围：o.07 %。UDC 669. 26 543.062 GB 4 7 0 2 . 1 7 8 8 本标准遵守GB146778冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定人1 方法提要试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化且I：氧化硫吸收于过氧化

2、氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化纳标准溶液滴定。2 试弗j及材料本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并己冷却的蒸馆水。2. 1 氧气：纯度大于99.5%。2. 2 高温燃烧管2Xl, ,mm,20 24 600, 2.3 瓷舟z预先在l400的高温燃烧管中通氧灼烧5min，冷却备用。2.4 高纯铁硫量小于0.001 0 %。2. 5五氧化二锐硫量小于0.0010%。2.s 硅胶、活性氧化铝或高氯酸馁。2. 7 碱石灰或氢氧化纳（粒状）。2.s 铭酸饱和硫酸：子硫酸（1.84 g/mL）中加入重络酸饵或元成铭酸使其饱和，使用上部澄清液。2. 9 吸收液移取3.5 mL过氧化氢（30%）用水稀释至l0

3、00 mL，氓匀。2. 10 混合指示剂z称取O.J250g甲基红和0.0830g次甲基蓝用无水乙醇榕解并稀释至100mL。2. 11 氨基磺酸标准溶液称取约O.JOOOg（精确至0.1 mg）预先在真空硫酸F燥器中干燥约48h、纯度大于99.900的氨基磺酸（NH,SO,H）于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，Ill匀。2. 12 氢氧化销标准溶液，c (NaOH) = O. 005 mol/L 2. 12. 1 配制称取o.200 0 g氢氧化饷溶解于1000 mL水巾，加入ImL新配制的氧氧化顿饱和溶液，海匀。隔绝二氧化碳放置23日使

4、用时取t部澄清液。2. 12. 2 标定移取20.00 mL氨基磺酸标准溶液（2.lJ）于250ml锥形瓶中，加入100ml水加入10滴澳百里香盼蓝指示剂（0.1 % ），立即用氢氧化铺标准溶液（2.12. 1）滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保待30s 中华人民共和国冶金工业部198802 02批准1989-03-01实施GB4702.17 88 不退为终点。用120mL水按2.12. 2中自加入10滴澳百里香酷蓝指示剂（0.1%）起做空白试验。按公式（！）计算氢氧化饷标准溶液的浓度：2. 12. 3 ) 1 ( . . . . . . l 000 X m f X蒜m心40【97. 093 (V

5、, -V，）二百二百百艾CV:-V,)式中zc一氢氧化销标准溶液的物质的量浓度，mol/L; 氨基磺酸的称取量，f一一氨基磺酸的纯度，纠（m/m); v.一二标定时所消耗的氢氧化锅标准溶液的体积，mL;v. 标定时空白试验所消耗的氢氧化纳标准溶液的体积，mL;97. 093 氨基磺酸的摩尔质量，且mcl0 仪器及幸在置3 定硫装置见图IL l_ L 3. 1 罔lI 氧气瓶；2 氧气压力表；3流量计，4一缓冲瓶，5洗气瓶，内盛铭酸饱和硫酸；6干燥塔内盛碱石灰或氢氧化饷（粒状；7 洗气瓶，内盛硫酸J,81 g/mL), 8 于蝶塔，内瞌硅脏、活性氧化铝；9二两通话塞；l 0 高温燃烧炉（长约30

6、0mm)1II一自动温度控制器（耐热电偶h控制炉温在I400 I 450 12一尚阻燃烧管；13一觉舟14 硅胶塞：15千煤管z16一吸收瓶（不带浮珠）; 17 参比被318衡量摘定管2.J 3 吸收瓶见图23. 2 GB4702.17 88 35 呼0 愈 6 c、7 1 、 5 阁24试样试样应全部通过1.68 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量称取。.500 0 g试样。5.2 空白试验将预先盛有lg高纯铁（2.的、o.25 g五氧化t饥（2.5）的瓷舟（2. 3）按5.3进行空白试验。5.5 测定5. 3. 1 连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管（12），使管内首温度升

7、至1100 1 450。5. 3. 2 移取40mL吸收液（z.的于吸收瓶（16）中，加入5滴混合指示剂（2. 1 0），以700900mL/min 的流量通氧约5min，以赶尽溶液中二氧化碳，此时溶液如呈红紫色，则滴加氢氧化锅标准溶液（2.12）至溶液为亮绿色。s. 3. 3 将试祥（5. 1）置f预先盛有lg高纯铁（2.4）的资舟（2.3）中，再覆盖o.25 g五氧化工辄(2. 5），然后推入高温燃烧管（12）的中心高温部位，塞紧硅胶塞（14）（特别注意密封，稍稍通入氧气使吸收液不回流。5. 3. 4 以ZOOmL/min的流量通入氧气使试样燃烧5min，再以700900mL/min的氧气

8、流量（入口流量）导人吸收瓶（16）使工氧化硫被吸收，燃烧10min后，用氢氧化锅标准溶液（2.12）滴定至溶液由红紫色变为亮绿色，然后以1000 1 200 mL/min的氧气流量，由两通活塞（9）控制间歇通氧5min相溶液244 GB 4702. 17-88 呈红紫色，继续以氢氧化纳标准溶液（2.12）滴定至亮绿色。停止通氧，再用上述吸收液洗涤干燥管（15)及连接部位的管道，导入吸收瓶中，如溶液皇红紫色，周l继续以氢氧化锅标准溶液（2.12）滴定至亮绿色为终点。6 分析结果的计算按公式（2）计算硫的百分含量2 V, - V,) c X 0 016 03 s ( % ) = x 1 00 (

9、2 ) 式中v, 滴定试样熔液时所消耗的氢氧化锅标准溶液的体积，mL;几滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化纳标准榕液的体积，mL;c一一氢氧化销标准溶液的物质的量浓度，mol/L;m。一试样量，g;0. 016 03 I 00 mL !. 000 mol/L氧氧化铺标准溶液相当于硫的摩尔质量，g/mol0 7 允许慧实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 硫量允许差三二0005 o. 001 0. 005 0. 015 0.002 O 015 0. 025 o. 003 O. 025 o. 045 o. 004 O 045o. 070 o. 006 附加说明本标准由湖南铁合金厂起草。本标准主要起草人张玉兰、尹大建。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB582一65金属络化学分析方法作废。