GB T 7297-1987 饲料添加剂 维生素B2(核黄素).pdf

1、GB 729787 本标准适用于生物发酵法或合成法制得的维生素B2，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。 分子式：C17H20N4O6分子量：376.37（按1983年国际原子量） 结构式： 1 技术要求 1.1 外观和性状 本品为黄色至橙黄色的结晶性粉末，微臭，味微苦，溶液易变质，在碱性溶液中或遇光，变质更速。在水中极微溶解，在乙醇、氯仿或乙醚中几乎不溶，在稀碱溶液中溶解。 1.2 项目和指标 项 目 指 标 含量（以C17H20N4O6干燥品计）， 96.0102.0比旋度 120140感光黄素 样品提取液颜色不得深于对照液干燥失重， 1.5页码，1/6GB 7297872006-3-30

2、file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729700K.htm2 试验方法 除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。 2.1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 连二亚硫酸钠（HG 280975）； 冰乙酸（GB 67678）； 乙酸钠（GB 69377）：1.4溶液。 2.1.2 方法 2.1.2.1 称取样品约1mg，加水100ml溶解后，溶液在透射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光；分成2份，1份中加矿酸或碱溶液，荧光即消失；另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许，摇匀后，黄色即消退，荧光亦消失。 2.1.2.

3、2 按含量测定制备溶液，用分光光度计在2671nm，3751nm与444 1nm的波长处有最大吸收。 吸收度375nm与吸收度267nm的比值应为0.310.33； 吸收度444nm与吸收度267nm的比值应为0.360.39。 2.2 维生素B2含量测定2.2.1 试剂和溶液 冰乙酸（GB 67678）； 乙酸钠（GB 69377）：1.4溶液。 2.2.2 仪器设备 分光光度计，附1cm比色皿。 2.2.3 测定方法 避光操作。称取样品约0.075g（准确至0.0002g），置烧杯中，加冰乙酸1ml与水75ml，加热溶解后，加水稀释，放冷，移置500ml量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀，精密

4、吸取10ml 炽灼残渣， 0.3页码，2/6GB 7297872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729700K.htm置100ml量瓶中，加1.4乙酸钠溶液7ml，并用水稀释至刻度，摇匀；另取1.4乙酸钠溶液7ml于100ml量瓶中，用水稀释至刻度，作为空白对照液，于1cm比色皿内，用分光光度计于4441nm波长处测定吸收度。 2.2.4 计算和结果的表示 维生素B2含量 X1（以重量百分数表示）按式（1）计算：2.3 比旋度的测定 2.3.1 试剂和溶液 氢氧化钾（GB 230380）； 95乙醇（GB 67980）； 无醛乙醇：按中国药典一九八五

5、年版二部附录105页制备； 无碳酸盐的氢氧化钾溶液：取氢氧化钾20g，加无醛乙醇制成20的溶液，放置过夜后，吸取上层清液加无醛乙醇稀释成0.1molL的溶液，经标定后，精密吸取 18ml，加新沸过的冷水，稀释至100ml，摇匀。 2.3.2 仪器设备 旋光仪。 2.3.3 测定方法 避光操作。称取样品0.5g（准确至0.0002g），于100ml量瓶中，加无碳酸盐的氢氧化钾溶液溶解并稀释至刻度，制成每1ml中含5mg样品的溶液，摇匀。按中国药典一九八五年版二部附录16页测定旋光度。 配制溶液及测定时，均应调节温度至200.5；供试的样品溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒，如有上述情形时，预先滤过，

6、并弃去初滤液。 2.3.4 计算和结果的表示 样品的比旋度（ ）按式（2）计算： X1（） A（323 L C）100（1）式中： A 样品在4441nm波长处测得的吸收度；323 维生素B2在4441nm波长处的吸收系数，（E1cm1）；L 光路长度，1cm；C 100ml溶液中样品的克数。（2）式中：a 比旋度；页码，3/6GB 7297872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729700K.htm 2.4 感光黄素的测定 2.4.1 试剂和溶液 三氯甲烷（氯仿）（GB 68278）； 无水硫酸钠（GB 63977）； 重铬酸钾（GB 64277）

7、； 无乙醇的氯仿：取氯仿20ml，置分液漏斗中，加水20ml，缓缓振摇 3min，静置，分取氯仿，再用水振摇2次，每次20ml，氯仿用干燥滤纸滤过，加无水硫酸钠5g，充分振摇5min，放置2h，倾取上层澄清的氯仿，即得。 比色用重铬酸钾液：取重铬酸钾研细后，在120干燥至恒重，称取0.4g（准确至0.0002g），置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（1ml含0.800mg 的KCr2O7）。 对照液：吸取比色用重铬酸钾液3ml，加水至160ml。 2.4.2 测定方法 称取样品25mg，加无乙醇的氯仿10ml，振摇5min，过滤。滤液的颜色与同体积的对照液比较，不得更深。

8、 2.5 干燥失重的测定 2.5.1 测定方法 称取样品约0.5g（准确至0.0002g），置于已在105烘箱中干燥至恒重的称量瓶中，打开称量瓶瓶盖，放置105烘箱中，干燥2h，取出放入有硅胶干燥剂的干燥器中，放冷至室温，称重。 2.5.2 计算和结果的表示 干燥失重 X2（以重量百分数表示）按式（3）计算：2.6 炽灼残渣的测定 D 钠光谱D线；t 测定时样品溶液的温度；a 测得的旋光度；L 旋光管的长度，dm；C 每100ml溶液中含有样品的克数（按干燥品计算）。X2（）（ G1 G2） G100（3）式中： G1干燥前的样品加称量瓶重，g；G2干燥后的样品加称量瓶重，g；G 样品重，g。

9、页码，4/6GB 7297872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729700K.htm 2.6.1 试剂 硫酸（GB 62577）。 2.6.2 测定方法 称取样品12g（准确至0.01g），置于已在700800灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加硫酸0.51ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在700800下灼烧至恒重。 2.6.3 计算和结果的表示 3 验收规则 3.1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。 3.2 使用单位有

10、权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求。 3.3 取样方法 取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。 抽样时，应用清洁适用的抽样器。每批产品抽样2份，每份抽样量应为检验所需样品的3倍量，装入样品瓶中，一件送化验室检验，另一件应密封保存，以备仲裁分析用。 3.4 如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应重新从两倍量以上的包装中抽样进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。 3.5 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准

11、的验收规定和检验方法进行仲裁检验。 4 标志、包装、运输和贮存 4.1 标志 4.1.1 采用鲜明的标签。 4.1.2 标签的内容应包括：品名、批准文号、商标、批号、贮存条件、净重及生产厂名。 4.2 包装 炽灼残渣 X3（以重量百分数表示）按式（4）计算： X3（%）（ G1 G2）G100（4）式中： G1坩埚加残渣重，g；G2坩埚重，g；G 样品重，g。页码，5/6GB 7297872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729700K.htm 使用密封、防潮铁桶包装（或根据用户要求）。 4.3 运输过程应避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他有污染的物品混装、混运。 4.4 本品应于阴凉干燥处贮存（开封后尽快使用，以免变质）。 页码，6/6GB 7297872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729700K.htm