HB 6731.10-1993 铝合金原子吸收光谱分析法.钒含量的测定.pdf

1、中华人民共和国空工业标准铝合金原子吸收光谱分析法机含量的测定1 主题内容与适用范围HB 6731. 10-93 本标准规定了原子吸收光谱法测定铝合金中饥含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合金中饥含量的测定。测定范围，O.IO%O.50%. 2 引用标准GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱通则HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207 有色金属材料他学分析用试样的取样规范3 方法原理试样用盐酸、硝酸溶解，稀释歪定体积。采用饥空心阴极灯，318.4nm波长，在一氧化二氮乙快火焰中，以原子吸收分光光度计测量吸光度，从工作曲线上查得饥量。本

2、标准在实施中应遵守GB7728相HB5421的有关规定。4试J4. 1 盐酸l十L4.2硝酸d+L4.3 氢氟酸，p. 14g/ml。4.4 饥标准溶液dmgV/ml.称取1.OOOOg纯饥(99.99%)，置于250ml烧杯中，加30ml硝酸(4.2)，低温加热至饥完全溶解，冷至室温，定量移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，!i!匀。5 5. 1 原子吸收分光光度计测量应在仪器处于最佳条件下进行。凡能达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用za.最低灵敏度:绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.25，b.工作曲线的线性:绘制工作曲线所用数个等问隔的标准溶液中，最高与次高浓

3、度标准中国航空工业总公司1993-11-05发布28 1994-03-01实施HB 6731. 1093 溶液的吸光度之差和最低与零浓度标准溶液的吸光度之差的比值应不小于O.7; C.最低精密度:绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液，经10次测量所得吸光度的相对标准偏差应不大于.5%。5.2饥空心阴极灯。6 分析步骤6.1 试样量分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。称取试样.OOOOg。6.2 空白试验用同样的分析步骤和相同的所有试剂与测定平行进行。6.3试液制备6. 3. 1 将试样(6.)置于250ml烧杯中，加约20ml水、30ml盐酸(4.) .待剧烈反应停止后，加5ml硝酸

4、(4.2)。温热至试样完全溶解，冷至室温(若无浑浊或不溶物则直接按6.3. 3条进行)。6. 3. 2 若有浑浊或不溶物，用中速滤纸过滤，以温水洗涤后，将滤纸连同内容物置于铀柑塌中，灰化，在约550C灼饶，冷却.:tm35ml氢氟酸(4.3).逐滴加入硝酸至溶液清亮，加热蒸发至干，冷却.加少量盐酸溶解残渣，合并于主液(6.3.)中。6. 3. 3 将试液(6.3.1)或处理不溶物后合并的试液(6.3.2)移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4 测量采用饥空心阴极灯.318.4nm波长，在J氧化二氮乙快火焰中，以水调零，于原子吸收分光光度汁上同时依次测量标准系列溶液和试液的吸光度。

5、试液的吸光度扣除空臼溶液(6.2) 的吸光度后，从工作曲线上查得钥量。7 工作曲线的绘制称取纯铝(99.99%)，OOOOg六份，分别置于250ml烧杯中，按6.3条溶解、依次移入六个100ml容量瓶中，分别加入0.00、.00、2.00、3.00、4.00、5.OOml饥标准溶液(4.4) .用水稀释至刻度，混匀。按6.4条测量吸光度。标准系列溶液的吸光度扣除零浓度标准溶液的吸光度后，绘制工作曲线。8分析结果的计算按下式计算饥的百分含量.V(%)二生X100 0 式中:mJ从工作曲线上查得的饥量(mg); m, 测量试液中所含试样量(mg)。29 HB 6731. 10-93 9 允许差30 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 饥含量允许差o. 100. 50 。.02附加说明z本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编，一二二厂和三00七厂参加起草。本标准主要起草人z潘傲、张志良、王庭秀。