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HB 6731.2-2005 铝合金化学成分光谱分析方法 第2部分:火焰原子吸收光谱法测定镁含量.pdf

1、中华人民共和国航空行业标准FL 6200 HB 6731.2一2005代替HB6731.2一1993铝合金化学成分光谱分析方法2部分:火焰原子吸收光谱法测定镶含量Methods for spectrometric analysis of aluminium alloys一Part 2: Determination of magnesium content by flame atomic absorption spectrometric method 2005一12一26发布2006-05-01实施国防科学技术工业委员会发布HB 6731.2-2005 目IJ言HB 6731 0.250.50

2、0.10 100 0.50 1.00 0.10 100 1.00-5.00 0.10 500 7.2 空白试验随同试料做空自试验。7.3测定7.3.1 试液的制备表1分取体积mL 20.00 10.00 5.00 5.00 分取后补加盐酸(4.3)再稀释体和、mL mL 8 100 9 100 9.5 100 10 100 7.3.1.1 将试料(7.1)置于250rnL烧杯中,加入少许水、10rnL盐酸(4.3),待剧烈反应停止后,加入2mL4mL硝酸(4.2),低温加热至试料完全溶解,煮沸驱除氨的氧化物,冷却至室温,若无浑浊或不溶物则移入100rnL容量瓶中,以下按7川.3进行。7.3.

3、1. 2 若有浑浊或不溶物,则用中速滤纸过滤,以温水洗涤,滤液置于100mL容量瓶中,将沉淀连同滤纸置于铀增塌中,灰化,在约550.C灼烧30min,冷却。加入3rnL-5rnL氢氟酸(4.1),逐滴加入硝酸(4.2)至溶液清亮,加热蒸发至干,冷却,加入少量盐酸(4.3)溶解残渣,合并于滤液中。7.3. 1. 3 将试液(7.3.1.1或7.3.1.2)按表1稀释、分取、补酸、补加2mL锯盐溶液(4.6)和再稀释。7.3.2 测量优化火焰原子吸收光谱仪的各项参数,使之达到最佳状态,于285.2nm波长处,在空气一乙快火焰2 HB 6731.2-2005 中,以水调零,测量空白试验溶液(7.2)

4、和试液(7.3.1.3)的吸光度。分别从校准曲线上查得相应的空白试验溶液中镇的质量mo和试液中镜的质量m,。7.4 校准曲线的绘制7.4.1 根据试料中铝元素的含量范围,称取适量铝屑(4.7)六份(使铝的含量与试料中铝的含量基本一致),分别置于六个250此烧杯中,按7.3.1溶解和分取并依次移入六个100mL容量瓶中,分别加入0, 1.00 , 2.00, 3.00 , 4.00, 5.00mL续标准溶液B(4.5),按表l补加盐酸后,加入2mL银盐溶液(4.6), 用水稀释至刻度,混匀。根据铝合金试料中镶元素的实际测定范围,在不超过最高点的情况下,可通过适当改变校准曲线溶液的浓度或加入的体积

5、对校准曲线的标准点进行调整,校准曲线系列溶液要求除零浓度点外另有不少于五个的浓度点,设置的各校准曲线溶液点的梯度应适宜。7.4.2 在火焰原子吸收光谱仪上,采用馍空心阴极灯,于285.2nm波长处,在空气-乙快火焰中,以水调零,测量校准曲线系列榕液(7.4.1)的吸光度。7.4.3 以模的质量(mg)为横坐标,以扣除零浓度溶液吸光度后系列标准溶液的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。8 分析结果的计算按公式(1)计算镇的质量分数W,数值以%表示:w=主己生x100.(1) m 式中:m,一一从校准曲线上查得的试液中镜的质量,单位为毫克(mg); m(J一-从校准曲线上查得的空白试验溶液中簇的质量,单位为毫克(mg); m一一试液中的试料的质量,单位为毫克(mg)。9 允许差平行测定分析结果之间的差值应不大于表2所列允许差。表2簇的质量分数允许差% % 0.050-0.10 0.01 0.10-0.50 0.02 0.50-1.00 0.04 1.00-2.50 0.06 2.50-5.00 0.08 10 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421和GB厅7728的规定。

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