HB 6731.5-2005 铝合金化学成分光谱分析方法 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镉含量.pdf

1、中华人民共和国航空行业标准FL 6200 HB 6731.5-2005 代替HB6731.5一1993铝合金化学成分光谱分析方法第5部分:火焰原子吸收光谱法测定铺含量Method for spectrometric analysis of aluminium alloys一Part 5: Determination of cadmium content by flame atomic absorption spectrometric method 2005-12一26发布2006一05一01实施国防科学技术工业委员会发布HB 6731. 5一2005目IJ吕HB 6731 0.25-1.00

2、0.10 100 1.00-5.00 0.10 100 7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 制定7.3.1 试液的制备表1分取体积mL 20.00 5.00 分取后补加盐酸(4.3)再稀释体积|mL mL 一8 100 9.5 100 7.3. 1. 1 将试料(7.1)置于250mL烧杯中，加入少许水、10mL盐酸(4.3).待剧烈反应停止后，加入2mL-4mL硝酸(4.2).低温加热至试料完全溶解，煮沸驱除氨的氧化物，冷却至室温，若无浑浊或不溶物则移入100mL容量瓶中，以下按7.3.1.3进行。7.3.1.2 若有浑浊或不溶物，则用中速滤纸过滤，以温水洗涤，滤液置于100mL容量

3、瓶中，将沉淀连同滤纸置于铀增捐中，灰化，在约550.C灼烧30min.冷却。加入3mL-5mL氢氟酸(4.1).逐滴加入硝酸(4.2)至溶液清亮，加热蒸发至干，冷却，加入少量盐酸(4.3)溶解残渣，合并于滤液中。7.3.1.3 将试液(7.3.1.1或7.3.1.2)按表1稀释、分取、补酸和再稀释。7.3.2测量优化火焰原子吸收光谱仪的各项参数，使之达到最佳状态，于228.8nm波长处，在空气-乙快火焰中，以水调零，测量空白试验溶液(7.2)和试液(7.3.1.3)的吸光度。分别从校准曲线上查得相应的空白试验溶液中铺的质量mo和试液中锚的质量m)。7.4 校准曲线的绘制7.4.1 根据试料中铝

4、元素的含量范围，称取适量铝屑(4.6)六份(使铝的含量与试料中铝的含量基本一2 HB 6731. 5-2005 致)，分别置于六个250mL烧杯中，按7.3.1溶解和分取并依次移入六个100mL容量瓶中，分别加入0，1.00, 2.00 , 3.00, 4.00, 5.00mL锦标准溶液B(4.5)，按表l补加盐酸后，用水稀释至刻度，混匀。根据铝合金试料中铺元素的实际测定范围，在不超过最高点的情况下，可通过适当改变校准曲线溶液的浓度或加入的体积对校准曲线的标准点进行调整，校准曲线系列溶液要求除零浓度点外另有不少于五个的浓度点，设置的各校准曲线溶液点的梯度应适宜。7.4.2 在火焰原子吸收光谱仪

5、上，采用铺空心阴极灯，于228.8nm波长处，在空气-乙快火焰中，以水调零，测量校准曲线系列溶液(7.4.1)的吸光度。7.4.3 以锚的质量(mg)为横坐标，以扣除零浓度溶液吸光度后系列标准溶液的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线.8 分析结果的计算按公式(1)计算铺的质量分数w，数值以%表示:w=主L二旦立xl00. . . (1) m 式中zml一一从校准曲线上查得的试液中锚的质量，单位为毫克(mg); mo一一从校准曲线上查得的空白试验溶液中铺的质量，单位为毫克(mg); m-式液中试料的质量，单位为毫克(mg)。9 允许差平行测定分析结果之间的差值应不大于表2所列允许差。表2铺的质量分数允许差% % 0.050-0.10 0.01 0.10-0.50 0.02 0.50-1.00 0.04 1.00-2.50 0.06 2.50-5.00 0.08 10 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421和GB厅7728的规定。