HG T 2460.1-1993 五氯硝基苯原药.pdf

1、HG 2460.193 1 主题内容与适用范围 本标准规定了五氯硝基苯原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。 本标准适用于不同工艺路线合成的五氯硝基苯原药。 有效成分：五氯硝基苯 化学名称：五氯硝基苯 结构式： 分子式：C6Cl5NO2相对分子质量：295.28（按1989年国际相对原子质量） 2 引用标准 GB 190 危险货物包装标志 GBT 1600 农药水分测定方法 GB 1604 农药验收规则 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观：浅黄色片状晶体或块状物。 3.2 五氯硝基苯原药应符合下列指标要求： 项

2、 目 指 标 优 等 品一 等 品 合 格 品五氯硝基苯含量， 95.0 92.0 88.0页码，1/9HG 2460.1932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2460a00.htm4 试验方法 4.1 五氯硝基苯含量的测定 除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂。 4.1.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻位三联苯为内标，在10SE-30Chromosorb W AW DMCS色谱柱上用氢火焰离子化检测器对五氯硝基苯进行分离和测定。 4.1.2 试剂和溶液 三氯甲烷（GB 682）； 固定液：SE-30； 载体：Chromosorb WA

3、W DMCS 200250 m； 五氯硝基苯标样：已知含量（内含已知含量的六氯苯） 邻三联苯溶液：称取1.01.1g邻三联苯于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解，稀释至刻度。混匀。 4.1.3 仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱柱：长2m，内径4mm不锈钢柱； 数据处理机； 微量进样器：5 L。 4.1.4 气相色谱操作条件 汽化室温度：230； 检测器温度：230； 柱箱温度：190； 六氯苯含量， 1.0 1.5 3.0水分， 1.0 1.0 1.5酸度（以H2SO4计）， 0.8 1.0 1.0页码，2/9HG 2460.1932006-3-29file:/C:Inetpub

4、wwwrootdatagbmM2460a00.htm 载气（N2）：50mLmin； 氢气：60mLmin； 空气：400mLmin； 记录纸速：4mmmin； 保留时间：五氯硝基苯：7.3min；六氯苯：6.2min；邻三联苯：11.4min。 五氯硝基苯原药色谱图 1三氯甲烷；22，3，5，6-四氯硝基苯；32，3，4，5-四氯硝基苯； 42，3，4，6-四氯硝基苯；5六氯苯；6五氯硝基苯；7邻三联苯 上述操作条件，系SP-501色谱仪上的操作条件，可根据仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。 4.1.5 测定步骤 4.1.5.1 标样溶液的配制 称取五氯硝基苯标样0.100

5、.11g，（精确至0.000 2g），置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入2.0mL邻三联苯（内标）溶液，混匀。 页码，3/9HG 2460.1932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2460a00.htm4.1.5.2 试样溶液的配制 称取五氯硝基苯试样0.100.11g（精确至0.000 2g），置于清洁干燥具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入2.0mL邻三联苯（内标）溶液，混匀。 4.1.5.3 测定 在4.1.4条操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针五氯硝基苯标样溶液0.6 L，待相邻两次进样的五氯硝基苯与内标物邻三联苯的峰面积比的相对

6、差小于1为止，然后按下列顺序进样分析： a 标样溶液； b 试样溶液； c 试样溶液； d 标样溶液。 4.1.5.4 计算 分别求出ad和bc色谱图中五氯硝基苯与邻三联苯峰面积之比的平均值。五氯硝基苯质量百分含 量 X1按式（1）计算： 4.1.5.5 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于1.0。 4.2 六氯苯含量的测定 4.2.1 测定步骤 在4.1.5.3条色谱图中，分别求出a、d和b、c六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值。 4.2.2 计算 六氯苯质量百分含量 X2按式（2）计算：（1）式中： b、c试样溶液中，五氯硝基苯与邻三联苯峰面积比的平均值；a、d标准溶液中，五氯硝基苯与邻三

7、联苯面积比的平均值；m1试样的质量，g；m2标样的质量，g；w 标样中五氯硝基苯的纯度，（， m m）。页码，4/9HG 2460.1932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2460a00.htm4.2.3 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于0.15。 4.3 水分的测定 按GBT 1601进行。 4.4 酸度的测定 4.4.1 试剂和溶液 丙酮（GB 686）； 氢氧化钠（GB 629）：标准滴定溶液 c（NaOH）0.05mol/L； 0.1甲基红指示液：称取0.10g甲基红，溶于乙醇中，并用乙醇稀释至100mL。 4.4.2 操作步骤 称取试

8、样22.5g（精确至0.001g）置于150mL锥形瓶中，加2530mL丙酮，试样溶解后，再加25mL蒸馏水，加56滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色即为终点，同时作试剂空白。 4.4.3 计算 酸度的质量百分含量（ X3）按式（3）计算：5 检验规则 （2） 式中： b、c试样溶液中，六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值；a、d标样溶液中，六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值；m1试样的质量，g；m2标样的质量，g；w 标样中六氯苯的纯度，（， m m）。X3 c（ V1 V0）0.049/ m100（3）式中： c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，molL；V1滴定试样时，消耗氢氧化

9、钠标准滴定溶液的体积，mL；V0滴定空白时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m 试样的质量，g；0.049与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 c（NaOH）1.000molL相当的、以克 表量。页码，5/9HG 2460.1932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2460a00.htm5.1 取样方法 按GB 1605中原药采样方法进行。采用随机方法确定取样的包装件，最终取样量应不少于250g。 5.2 验收规则 执行GB 1604标准。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 五氯硝基苯原药的包装和标志，应符合GB 3796中的有关规定，并加商标。

10、 6.2 五氯硝基苯原药应用5080cm聚丙烯编织袋（内衬塑料膜）进行包装，每袋20kg；也可根据用户要求，采用其他形式的包装。 6.3 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放、避免与皮肤、眼睛接触、防止由口鼻吸入。 6.4 包装件应贮存在通风、干燥（低温）的室内仓库中。堆码方式应符合安全、搬运方便的原则。 6.5 在使用说明书和包装容器上，除具有相应的毒性标志外，还应有毒性说明，使用注意事项、解毒方法和抢救措施等。 6.6 在规定贮存条件下，五氯硝基苯的保证期从生产日期算起，至少为2年。在保证期内，五氯硝基苯相对分解率不得超过2。 附 录 A 五氯硝基苯含量测定方法 （补充件）

11、A1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻位三联苯为内标在10SE-30101载体（或7OV-101Chromosorb W AW DMCS）色谱柱上，用热导池检测器对五氯硝基苯进行分离和测定。 A2 试剂和溶液 三氯甲烷（GB 682）； 固定液：SE-30（或OV-101）； 载体：101硅烷化白色担体（或chromosorb W AW DMCS）200250 m； 五氯硝基苯标样：已知含量（内含已知含量的六氯苯）； 邻三联苯溶液：称取2g邻三联苯置于50mL容量瓶中；用三氯甲烷溶解，稀释至刻度，混匀。 页码，6/9HG 2460.1932006-3-29file:/C:Inetpubwww

12、rootdatagbmM2460a00.htmA3 仪器 气相色谱仪：具有热导池检测器； 色谱柱：长2m，内径4mm不锈钢柱； 数据处理机； 微量进样器：25 L。 A4 气相色谱操作条件 汽化室温度：220； 检测器温度：200； 柱箱温度：188； 载气（H2）：30mLmin；桥流：180mA； 衰减：12； 记录纸速：4mmmin。 保留时间：五氯硝基苯：7.1min；六氯苯：5.5min；三联苯：11.2min。 上述操作条件，系SP-501色谱仪上的操作条件，可根据仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。 页码，7/9HG 2460.1932006-3-29file:/

13、C:InetpubwwwrootdatagbmM2460a00.htm 五氯硝基苯原药色谱图 1三氯甲烷；22，3，5，6-四氯硝基苯；32，3，4，5-四氯硝基苯； 42，3，4，6-四氯硝基苯；5六氯苯；6五氯硝基苯；7邻三联苯 A5 测定步骤 A5.1 五氯硝基苯标样溶液的配制 称取五氯硝基苯标样0.100.11g，（精确至0.000 2g），置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中，用称液管准确移入2.0mL邻三联苯（内标）溶液，混匀。 A5.2 试样溶液的配制 称取五氯硝基苯试样0.100.11g（精确至0.000 2g）置于清洁干燥具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入2.0mL邻三联苯（内标）溶液，混

14、匀。 A5.3 测定和计算 进样量10 L，余同4.1.5.3和4.1.5.4。 A6 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于1.0。 页码，8/9HG 2460.1932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2460a00.htm附 录 B 六氯苯含量的测定方法 （补充件） B1 测定步骤 在A5.3色谱图中，分别求出a、d和b、c六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值。 B2 计算 六氯苯百分含量 X4按式（B1）计算：B3 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于0.15。 （B1）式中： b、c试样溶液中，六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值；a、d标样溶液中，六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值；m1试样的质量，g；m2标样的质量，g；w 标样中六氯苯的纯度，（ m m）。页码，9/9HG 2460.1932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2460a00.htm