HG T 2515-2005 有机硫加氢催化剂活性组分分析方法.pdf

1、ICS 71. 100.99 G 74 备案号:16302-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准HG/T 2515-2005 代替HG/T2515 1993 有机硫加氢催化剂活性组分分析方法Analytical method of the active composition in organic sulfur hydrogenation catalyst 060511000068 2005-07-10发布2006-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前本标准代替HG/T2515-1993(有机硫加氢催化剂活性组分分析方法。本标准与HG/T2515-1993相比主要变化如

2、下:一一将标准的范围进行了修订;增加了安全提示;一一钻含量测定的基准试剂由原标准中的七水硫酸钻改为光谱纯的海绵钻;一一将原基试样测定改为干基试样测定;删除了原标准中三氧化铝含量测定的第一种方法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。HG/T 2515一2005本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂标准化分技术委员会(SAC/TC105/SC1)归口。本标准起草单位:西北化工研究院。本标准主要起草人:王雁、李凤义、张雅玲、李继德。本标准于1993年首次发布为推荐性化工行业标准，标准编号为HG/T2515-1993;本次为第一次修订。I HG/T 2515-2005 有机硫加氢催化剂

3、活性组分分析方法1 范围本标准规定了有机硫加氢催化剂中活性组分钻(Co)、三氧化锢(Mo03)的分析方法。本标准适用于有机硫加氢催化剂中的钻(Co)、三氧化锢(Mo03)质量分数的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6003. 1-1997 金属丝编织网试验筛(eqvISO 3310-1 : 1990) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试

4、验方法(GB/T6682-1992 , neq ISO 3696 : 1987) HG 2505 有机硫加氢催化剂3 一般规定安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。4 采样4. 1 实验室样晶按HG2505中的采样规定取得。4.2 试样将实验室样品泪合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法分取约20g , 继续研细至能全部通过125m试验筛(符合GB/T6003

5、. 1-1997中R40/3系列)，置于称量瓶中，于1050C1l00C干燥2h，然后置于干燥器中冷至室温，备用。4. 3 试料溶液的制备4.3.1 试剂硫酸溶液:1+1。4.3.2 操作步骤称取约0.1g试样(4.2) ，精确至0.0001 g，置于250mL烧杯中，以少量水润湿，加10mL硫酸溶液(4.3.1)，盖上表面皿，缓慢加热至试料全部榕解，稍冷后用水冲洗表面皿及烧杯壁，至烧杯中溶液的体积约为50mL，用中速滤纸过滤，滤液收集于100mL容量瓶中，用热水冲洗滤纸，至洗液呈中性。待溶液冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。5 钻(Co)质量分数的测定5. 1 原理在梅液的pH5. 56的条

6、件下，二价钻与亚硝基R盐生成红色络合物，用分光光度法进行测定。5圃2试荆5.2.1 悔绵钻(光谱纯)。2. HG/T 2515-2005 5.2.2 盐酸溶液:1+1。5.2.3 乙酸饷溶液:450g/L。5.2.4 硝酸溶液:1十1。5.2.5 亚硝基R盐搭液:2g/Lo 5.2.6 钻标准溶液(1000g/mL)。称取光谱纯海绵钻(5.2.1)0.100g，加2mL盐酸(5.2.2)微热潜液，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.2.7 钻标准溶液(10g/mL)。量取5.00mL钻标准搭液(5.2.6)于500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。5. 3 仪器分光光度计:具有

7、490nm波长。5.4 分析步骤5.4.1 工作曲线的绘制量取钻标准榕液(5.2.7)0mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL，相当于含钻0g、10阅、20阅、40阅、60阅、80阻，分别置于六只100mL容量瓶中，各加10mL乙酸纳洛液(5.2.3)，10 mL亚硝基R盐榕液(5.2.5)，5滴硝酸洛液(5.2.的，用水稀释至刻度，摇匀。常温下放置15min。用分光光度计在490nm披长处，用2cm吸收池，以试剂空白溶液作参比，测定标准系列溶液的吸光度。以上述溶液中钻的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.2 测定量取2.00mL试

8、料溶液(4.3)于100mL容量瓶中，加10mL乙酸锅梅液(5.2.3)，10mL亚硝基R盐洛液(5.2.5)，5滴硝酸溶液(5.2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。常温下放置15min。按5.4.1中第二段的规定测定该熔液的吸光度，从工作曲线上查出被测溶液中钻的质量。5.5 结果计算钻(Co)的质量分数W)，数值以%表示，按式(1)计算:式中zm, X 10-6 14F1=-一一一一-X100(1) 1 ml一一从工作曲线上查得被测榕液中钻质量的数值，单位为微克(g);m一一分取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.15%。6 三

9、氧化锢(Mo03)质量分数的测定6. 1 原理在酸性潜液中，用抗坏血酸将六价锢还原成五价锢，五价铝与硫氨酸盐生成血红色络合物，用分光光度计进行测定。三价铁与硫氨酸盐生成血红色络合物，加入还原剂后，三价铁被还原成二价铁，不再影响测定。一定量铁的存在可使显色反应迅速完成，且有助于锢保持五价状态。6.2 试剂6.2. 1 三氧化铝(M003)(光谱纯)。6.2.2 氢氧化铀溶液:250g/L。6.2.3 硫酸铁镀溶液:60g/L。6.2.4 硫酸榕液:1十3。6.2.5 抗坏血酸榕液:100 g/L，贮于棕色瓶中，有效期为7天。2. HG/T 2515-2005 6.2.6 硫氧酸饵溶液:350g/

10、L。6.2.7 三氧化铝(Mo03)标准榕液(500g/mL)。称取0.500g三氧化铝置于烧杯中，加10mL氢氧化饷溶液(6.2.2)，加热溶解，冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.2.8 三氧化锢(Mo03)标准榕液(100g/mL)。量取50.00mL三氧化铝标准榕液(6.2.7)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.3 仪器分光光度计:具有460nm波长。6.4 分析步骤6.4.1 工作曲线的绘制量取三氧化铝(Mo03)标准榕液(6.2.8)0mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，相当于含三氧化锢(Mo03)0阅

11、、50阅、100阅、200阅、300阅、400吨，分别置于六只预先加过5mL硫酸铁镀榕液(6.2.3)的100mL容量瓶中，各加10mL硫氨酸拥搭液(6.2.6)，20mL硫酸晦液(6.2.的，10 mL抗坏血酸溶液(6.2.日，用水稀释至刻度，摇匀。常温下放置20min。用分光光度计在460nm波长处，用2cm吸收池，以试剂空白榕液作参比，测定标准系列潜液的吸光度。以上述洛液中三氧化铝的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。6.4.2 测定量取2.00mL试料溶液(4.3)于预先加过5mL硫酸铁锁榕液(6.2.3)的100mL容量瓶中，加10 mL硫霞酸饵溶液(6.2.6)，2

12、0mL硫酸洛液(6.2.的，10mL抗坏血酸榕液(6.2.5)，用水稀释至刻度，摇匀。常温下放置20min。按6.4.1中第二段的规定测定该溶液的吸光度。从工作曲线上查出被测榕液中三氧化铝(Mo03)的质量。6.5 结果计算三氧化铝(Mo03)的质量分数W2数值以%表示，按式(2)计算:ml X 10-6 1V2=-L一一一一X100(2) 1 式中:ml一一从工作曲线上查得被测榕液中三氧化锢质量的数值，单位为微克(g);m一一分取试料质量的数值，单位为克(gL取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。3 mCON-m户的NH洁白中华人民共和国化工行业标准有机硫加氢催化荆活性组分分析方法HG/T 2515-2005 (京)新登字039号峙化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)购书咨询:(010)64982530(010)64918013 购书传真:(010)64982630http:/www.cip.CO 新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张%字数6千字2005年12月第l版2005年12月北京第1次印刷书号:155025 0296 定价:8.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换