HG T 2521-1993 工业硅溶胶.pdf

1、中华人民共和国化工行业标准HG/T 2521-93 工业硅窑胶1 主题内容与适用范围本标准规定了工业硅溶胶的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于工业硅溶胶。该产品主要用于精密铸造以及造纸、纺织、涂料工业，还可用作无机粘结剂、催化剂载体、显像管涂层的助剂、地板腊中的防滑剂等。分子式，mSiO，onH，O2 引用标准GB 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 611 化学试剂密度测定通用方法GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化

2、工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 产品分类、代号和型号工业硅溶胶的分类、代号和型号如表1。表1分类碱性纳型代号JN 型号JN-ZO JN-25 JN-30 JN-40 注:代导说明:x x -x x 二氧化硅吉量代号稳定剂代号4 技术要求4. 1 外观.乳臼色半透明胶状液体。4.2 工业硅溶胶应符合表2要求。酸性或碱性代号中华人民共和国化学工业部1993-09-08批准酸性无稳定剂型SW SW-20 SW-25 SW-30 1994-07-01实施lH7 HG/T 2521-93 表2指标项日碱性销型酸性无稳定剂型N-20 N-25 N-30 N-40 SW-2

3、0 SW-25 SW.30 ;二氧化硅的i02)吉量.%20. O 25. O 30. O 40. O 20. O 25.0- 30. O 21. 0 26.0 31. 0 41. 0 21. 0 26. 0 31. 0 氧化纳(Na，()吉量.%三二Q. 30 O. 40 0.05 0.06 pH值8.510.0 9. OlO. 5 2. O4. 0 粘度C25C).Pa.s三5. ox 10-3 6.0Xl0 7.X lO-3 25.0XIO- 5.0XI0-3 6.0XI0 3 7.0XIO :1 1. 12 1. 15 1. 19 1. 28 1. 12 1. 15卢叩1. 19 密度

4、(25C) .g/cm3 1. 14 1. 17 1. 21 1. 30 1. 14 1. 1 7 1. 21 平均粒径.nm1020 注:用户对平均粒径有特殊要求时，可与生产厂商定。5 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。5. 1 二氧化硅含量的测定5. ,. 1 方法提要将试样烘干，于800850C下灼烧至恒重。扣除氧化纳，测出工氧化硅含量。5. ,. 2 分析步骤用先于800850C灼烧至恒重的瓷增锅，称取约2日试样，精确至0.0

5、002g，于105110CT烘干，再于80085llC灼烧至恒重。5. 1. 3 分析结果的表述以质垃百分数表示的工氧化硅(Si02)含量(X，)按式(1)计算.式中m，灼烧后残渣的质量，g;m一一试料质量.g ; X】=但，X 100 -X匀m X，一-5.2条测得的氧化纳(Na，O)含量，%0 5. 1.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5. 2 氧化铀含量的测定5. 2. , 火焰发射光度法5.2.1. 方法提要测鼓火焰中纳所发射的特征电磁辐射强度，测定销含量。5.2.2 仪器、设备J kK . (1) 5.2.1.2. 火焰光度计

6、、带有纳滤光片。5.2. .3 试剂和材料HG/T 2521-93 5. 2.1. 3. , 纳标准溶液，1时，溶液含有0.2mgNa。称取O.508 g于500600C灼烧至恒重的氯化销(GB 1266)榕子水。移入1000 mL容量瓶中，稀释至费IJI墅，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。5.2. 1.4 分析步骤5. 2. 1.4. , 工作曲线的绘制在六个100mL容量瓶中，用移液管分别移入0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL纳标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰光度计上，使用铀滤光片，以水调零点，用纳含量为20gNa/mL的溶液调刻度为100，依次测量上述各溶液的辐射强度。以纳的

7、质量(mg)为横坐标，对应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。5.2. 1.4.2 测定称取约O.5 g碱性纳型硅溶胶试样或约2g酸性无稳定剂型硅溶胶试样，精确至0.001g，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。在火焰光度计上，使用销滤光片，以水调零点，用销含量为20gNa/mL的溶液调刻度为100，测量试验溶液的辐射强度。从工作曲线上查出对应的销的质量。5.2.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氧化纳(Na，O)含量(X，)按式(2)计算:X , = m、X1.348. _ _ _ 0.134 8 X m , , -一一一-一一一.-X 100 = -一一一一一-一, m X 1 00

8、0 式中m，从工作曲线上查得铀的量，mg;m一试料质量，g;1. 348将纳换算成氧化纳的系数。5.2. 1.6 允许差.(2) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值3碱性销型硅溶胶不大于O. 02 % ，酸性无稳定剂型硅溶胶不大于0.003%。5.2.2 容量法仲裁法、仅适用于碱性纳型硅溶胶5.2.2. 方法提要以甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定氧化销。5.2.2.2 试剂和材料5.2. 2.2. , 盐酸(GB/T622)标准滴定溶液:c(HCl)约0.1mol/L 0 5.2.2.2.2 甲基红(HG3958)指示液:2 g/L, 5. 2. 2. .3

9、 分析步骤称取约5g试样，精确至0.001g，置于250时，锥形瓶中，加50mL水，摇匀。加入35滴甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液漓定至溶液由黄色变为红色即为终点。5.2.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的氧化锅(Na，O)含量(X2)按式(3)计算zX, = - v X 0.0310X looz主且三三二E., . . .(3) m m 式中; 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L$V一滴定中消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;刑一一试料质量，g;O. 031 0一一与1.00 mL盐酸标准滴定浴液c(HCl)=.000 mol/L相当的，以克表示的氧化纳质量。5.2.2.5 允许差

10、取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。189 HG/T 2521-93 5.3 pH值的测定5. 3. 1 方法提要用配有玻璃测量电极和饱和甘求参比电极的酸度计测量试样的pH值。5. 3. 2 仪器、设备5.3.2.1 酸度计.配有玻璃电极和饱和甘乘电极，分度值为0.02pH单位。5. 3. 3 分析步骤取50mL硅溶胶试样，置于100mL烧杯中，以玻璃电极为测量电极，饱和甘隶电极为参比电极，用酸度计测量pH值。5. 3. 4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH单位。5.4 粘度的测定5. 4. 1

11、 方法提要测定硅溶胶与转F作相对运动的阻力，表示硅溶胶的粘度。5.4.2 仪器、设备5.4.2.1 恒温水浴.温度波动范围小于0.5.C。5.4.2.2 温度计:分度值O.l.C。5.4.2.3 旋转式粘度汁。5.4.3 分析步骤5.4. 3. 1 根据试样粘度大小，由所用仪器的量程表中选用适宜的转子及转速。5.4. 3. 2 将试样和转子恒温歪25土O.5.C ，并保持试样温度均匀，测定硅溶胶的粘度。5.4.4 分析结果的表述以Pa.s表示的25.C时试样的绝对粘度句)按式(4)计算.甲=K.) 式中:K系数，由所用仪器的系数表中查得; 指针所指读数。5.4. 5 允许差取平行测定结果的算术

12、平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值JN-40不大于1.0X10-3Pa.s，其他类别、型号的硅溶胶不大于O.5X10-Pas，5.5密度的测定韦氏天平法5. 5. 1 方法提要在25.C时，分别测量浮锤在水中及试样中的浮力。根据水的密度及浮锤在水中与试样中的浮力计算试样的密度。5. 5. 2 仪器、设备5.5.2.1 韦氏天平:浮锤内温度计分度值为O.l.C。5.5.2.2 恒温水浴温度可控制在25士0.5C 0 5. 5. 3 分析步骤5.5. 3. 1 将浮锤用细钳丝悬于天平横梁末端，并调整底座上的螺丝，使横梁与文架的指针尖相E对正。5. 5. 3. 2 将浮锤全部浸入盛有经煮沸

13、并冷却至约25C水的玻璃筒中，不得带入气泡。玻璃简直于恒温水浴中，恒温至25土0.5C。调整天平骑码使指针重新对正，记录读数。5. 5. 3. 3 将浮锤取出，使其完全干燥。在相同的温度下，用试样代替水按5.5.3.2条进行操作。5. 5. 4 分析结果的表述以g/cm3表示的试样在25C时的密度()按式(5)计算:190 式中，Pl I孚锤浸入水中时骑码的读数$HG/T 2521-93 P二二XO. 997 1 n z 1-孚锤浸入试样中时骑码的读数，0.997125C时水的密度，g/cm35.5.5 允许差.(5) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.

14、01g/cm3。5.6 平均粒径的测定5. 6. 1 方法提要在200g/L的氯化销榕液中加入硅溶胶试样，以氢氧化锵标准滴运溶液滴定二氧化硅胶粒表面的硅饶醇基团，记录pH从4.00到9.00之间耗去的氢氧化锅标准滴定溶液的体积。由经验公式求得二氧化硅胶粒的平均粒径。5. 6. 2 试剂和材料5. 6. 2. 1 盐酸(GB/T622)溶液，1+10。5.6.2.2 氮氧化销(GB/T629)标准滴定溶液c(NaOH)约0.1mol/L 5.6.2.3 氯化销(GB/T1266)。5.6.3 仪器、设备5.6.3.1 酸度计:配有电磁搅拌器、玻璃电极和饱和甘乘电极，分度值为0.02pH单位。5.

15、 6.4 分析步骤称取含约1.5 g二氧化硅的硅溶胶试样，精确至O.01 g，置于200mL烧杯中。加100mL水稀释，把烧杯放在电磁搅拌器的盘上，将玻璃电极和饱和甘乘电极插入试样中。用盐酸调节至酸度计指示pH值为33. 50加入30g氯化俐，加水至约150mL，使氯化销溶解，搅拌均匀。用氢氧化纳标准滴定溶液滴定，记录pH在4.009. 00范围内消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积。5.6.5 分析结果的表述以m表示的硅溶胶平均粒径(D)按式(6)计算zD2727 一一一一320V c - 25 式中，V滴定时消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积，mL;一一氢氧化销标准滴定溶液的实际浓度，mol/L。5

16、.6.6 允许差 (6) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0 nm。6 检验规则6. 1 工业硅溶胶应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的五业硅溶胶都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书、内容包括生产广名、产品名称、类别、型号、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准要求的证明及本标准编号。6.2 使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业硅溶胶进行验收。验收应在货到之日算起的一个月内进行。6.3 每批产品不超过20to 6. 4 按GB/T6678第6.6条的规定确定采祥单元数。采样时将采样器

17、以管内外液面一致的速度垂直插入包装容器底部进行采样。采祥总量不少于500mL。将所采的样品混匀后分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、型号、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另e瓶保存三个月，备查。1 91 HG/T 2521-93 6. 5 检验结果如有J团指标不符合本标准要求时.应重新!两倍撞的包装桶中采样核驳，核验结果既使只有一项指标不符合本标准要求时，贝IJ整批产品不能验收。6.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理p6.7 采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是杏符合标准。7 标志、

18、包装、运输、贮存7.1 包装桶上应有牢固、清晰的标志，内容包括z产品名称、生产广名、商标、类别、型号、批号、牛严门期、净重、本标准编号以及运输、贮存温度。40C0 7.2 工业硅溶胶用塑料桶或内衬草塑料桶的铁桶包装，每桶净重25、50、125、药。kgo7.3 工业硅溶胶在040C条件下稳定贮存期z自生产日期起，碱性锅型硅溶胶为一年，酸性无稳定剂型硅溶胶为半年。贮存过程中，严禁与酸、碱、有毒物品及其他易腐蚀物品存放在起。防止/JjZB二、曝柄。7.4 工业硅溶胶在运输过程中严禁冰冻和曝晒。在搬运和堆码时，应轻拿轻放，防止撞击。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院和青岛海洋化工厂、武汉化五厂、武进县硅溶胶厂负责起草。本标准主要起草人姜俊华、吴仁智、胡熙美、单彩萍。192