SN T 5258-2020 涂料中UV-320和UV-328紫外线吸收剂的测定 高效液相色谱法.pdf

1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN / T52582020 涂料中 UV-320 和 UV-328 紫外线 吸收剂的测定 高效液相色谱法 Determination of ultraviolet absorbers UV-320 and UV-328 in coatings High performance liquid chromatography ICS 87.040 G 50 2020-08-27 发布 2021-03-01 实施 中华人民共和国海关总署 发 布 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 I SN/T 52582020 前 言 本标准按照 GB

2、/ T 1.12009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门海关技术中心、深圳职业技术学院。 本标准主要起草人：林睿、蔡鹭欣、赖莺、曾明朗、董清木、林伟靖、林海霞、丁华军、涂星 朋、沈露虹。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T 52582020 涂料中 UV-320 和 UV-328 紫外线 吸收剂的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了溶剂型涂料和水性涂料中 UV-320 和 UV-328 紫外线吸收剂含量的高效液相色谱检 测方法。 本标准适用于溶剂型涂料和水性涂料中 UV-320 和 UV-328 紫外线吸

3、收剂含量的测定。 本标准中 UV-320 和 UV-328 紫外线吸收剂的测定低限均为 25 mg / kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB / T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品流平，自然风干后，溶剂型涂料用正己烷超声提取，水性涂料用四氢呋喃 - 正己烷（50 / 50， 体积比）混合溶液超声提取；提取液经置换溶剂后用液相色谱法测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为 GB / T

4、 6682 中规定的一级水。 4.1 乙酸乙酯。 4.2 正己烷。 4.3 四氢呋喃。 4.4 乙腈。 4.5 UV-320 标准物质：2-(2- 羟基 -3,5- 二叔丁基苯基 )- 苯并三唑，CAS 号 3846-71-7，纯度 99.0%。 4.6 UV-328 标准物质：2-(2- 羟基 -3,5- 二叔戊基苯基 ) 苯并三唑，CAS 号 25973-55-1，纯度 99.0%。 4.7 UV-320 和 UV-328 混合标准储备液（1 000 mg / L）：准确称取 UV-320（4.5）和 UV-328（4.6） 标准品 0.1 g（精确至 0.1 mg）于 100 mL 容量

5、瓶（5.4）中，加入乙酸乙酯（4.1）溶解并定容至刻度， 在 0 4 密封避光保存。 4.8 UV-320 和 UV-328 混合标准中间液（100 mg / L）：准确移取 10 mL UV-320 和 UV-328 混 合标准储备液（4.7）于 100 mL 容量瓶（5.4）中，用乙腈（4.4）定容至刻度，在 0 4 密 封避光保存。 4.9 UV-320 和 UV-328 混合标准工作溶液：准确移取 0.05 mL、0.1 mL、0.5 mL、1 mL、2.5 mL 混合 标准中间液（4.8）于 5 个 10 mL 容量瓶（5.4）中，用乙腈（4.4）定容，配制成浓度为 0.5 mg /

6、 L、 以正式出版文本为准 2 SN/T 52582020 1 mg / L、 5 mg / L、10 mg / L、25 mg / L 的混合标准工作溶液，现用现配。 4.10 四氢呋喃 - 正己烷（50 / 50，体积比）混合溶液：移取 500 mL 四氢呋喃（4.3）于 1 000 mL 容 量瓶（5.4）中，用正己烷（4.2）定容至刻度，混匀。 4.11 滤膜，0.45 m，材质尼龙。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 5.2 分析天平：感量 0.1 mg。 5.3 超声波清洗器：功率 1 500 w。 5.4 玻璃片或表面皿。 5.5 容量瓶：10 mL，25

7、 mL，100 mL，1 000 mL。 5.6 具塞比色管：25 mL。 6 样品的制备 将待测样品搅拌均匀，按涂料产品规定的比例混合各组分样品，搅拌均匀。称取样品 0.5 g（精 确至 0.1mg）于玻璃片或者表面皿（5.4）上，流平，制成厚度适宜的薄膜。在通风处自然晾干，待完 全干燥后，用刀片刮下，剪碎后混合均匀。 7 试样的处理 7.1 提取 将制备的待测样品（第 6 章）全部加入至 25 mL 比色管（5.6）中，加入 20 mL 的提取剂，在 35 下超声提取 40 min；提取液移入 25 mL 容量瓶（5.5），少量提取剂润洗比色管后移入相同容量瓶中， 并定容。准确从容量瓶中移

8、取 1 mL 提取液，用氮气吹干，加入 1 mL 乙腈（4.4），用 0.45 m 有机滤 膜（4.11）过滤，滤液供液相色谱仪测定。当样品浓度较高时，样液经稀释后再测定。 注： 溶剂型涂料膜的提取剂为正己烷（4.2），水性涂料膜的提取剂为四氢呋喃 - 正己烷（50 / 50，体积比）（4.10）。 7.2 空白试液的制备 除不加试样外，均按 7.1 进行。 8 测定 8.1 高效液相色谱条件 由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对 测试是合适的： a) 色谱柱：反相 C 18 柱，柱长 250 mm，内径 4.6 mm，粒度 5 m，或性能类似的

9、分析柱； b) 流动相： A 为水，B 为乙腈 ; c) 梯度洗脱，条件见表 1 ； 以正式出版文本为准 3 SN/T 52582020 表 1 梯度洗脱条件 时间 / min B / % A / % 0.00 35 65 3.00 35 65 10.00 100 0 25.00 100 0 25.01 35 65 32.00 35 65 d) 进样量： 10 L ； e) 检测波长： 340 nm(UV-320 和 UV-328 紫外吸收波长参见附录 A 中图 A.2 和图 A.3 ) ； f) 柱温： 30 ； g) 流速： 1.0 mL / min。 8.2 绘制标准工作曲线 按照 8.

10、1 所列测定条件，对混合标准工作溶液（ 4.9）进行检测。以标准工作曲线中被测物质浓度 为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。 UV-320 和 UV-328 紫外 线吸收剂典型的液相色谱图参见图 A.1。 8.3 空白试验 随同试样进行空白试验，按照样品处理步骤前处理并进行测试。 9 结果计算 按式（ 1）计算试样中 UV-320 和 UV-328 的含量。 f m Vcc X i = )( 0 （1） 式中： X i 试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克（mg / kg）； c 样液中被测组分浓度，单位为毫克每升（mg / L）； c 0 空白试验被测组分浓度

11、单位为毫克每升（mg / L）； V 定容体积，单位为毫升（mL）； m 试样质量，单位为克（ g）； f 稀释因子。 计算结果保留至小数点后一位。 10 精密度 方法的重复性 (r) 和再现性 (R) 见表 2。 以正式出版文本为准 4 SN/T 52582020 表 2 涂料中 UV-320 和 UV-328 紫外线吸收剂的重复性（r）和再现性（R） 物质 添加水平（mg / kg） 溶剂型涂料 水性涂料 r（%） R（%） r（%） R（%） UV-320 200 1.503 7.035 2.538 7.228 1000 4.330 26.495 5.753 26.442 UV-328

12、 200 2.465 5.740 1.847 6.361 1000 4.656 24.625 3.996 22.898 以正式出版文本为准 5 SN/T 52582020 . 附 录 A （资料性附录） UV-320 和 UV-328 标准色谱图和紫外吸收光谱图 320 - 17. 400 328 - 19. 515 AU 0.000 0.010 0.020 0.030 Minutes 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 说明： UV-320（保留时间 17.400 min）。 UV-328（保留时间 19.515 min）。 图 A.1

13、 UV-328 和 UV-320 标准色谱图 19.840 Extracted 303.8 339.5 AU -0.005 0.000 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0.035 0.040 nm 220.00 240.00 260.00 280.00 300.00 320.00 340.00 360.00 380.00 图 A.2 UV-320 紫外吸收光谱 以正式出版文本为准 6 SN/T 52582020 17.622 Extracted 302.6 339.5 AU -0.010 -0.005 0.000 0.005 0.010 0.015 0.

14、020 0.025 0.030 0.035 0.040 0.045 0.050 0.055 nm 220.00 240.00 260.00 280.00 300.00 320.00 340.00 360.00 380.00 图 A.3 UV-328 紫外吸收光谱图 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 0.75 字数 18 千字 2020 年 10 月第一版 2020 年 10 月第一次印刷 印数 1500 书号：15517580 定价 16.00 元 涂料中 UV-320 和 UV-328 紫外线吸收 剂的测定 高效液相色谱法 行 业 标 准 SN/T 52582020 * * * SN/T 5258 2020 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址