SN T 5256-2020 煤炭中磷含量的测定 微波灰化-分光光度法.pdf

1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5256 2020 代替 SN/T 20322007 ICS 73.040 D 21 2020-08-27 发布 2021-03-01 实施 煤炭中磷含量的测定 微波灰化-分光光度法 Determination of phosphorous in coal null Microwave ashing and spectrophotometric method 中华人民共和国海关总署发 布 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 I SN/T 5256 2020 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 本

2、标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位： 中华人民共和国太原海关。 本标准主要起草人：苑利、姚亚婷、杨蒲晨、高媛惠、潘亚利、赵发宝。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T 5256 2020 煤炭中磷含量的测定 微波灰化-分光光度法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了微波灰化 -分光光度法测定煤炭中磷的含量。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭中磷含量的测定。测定范围（质量分数）为 0.005%0.7%。 2规范

3、性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 212煤的工业分析方法 GB/T 474煤样的制备方法 GB/T 1274化学试剂磷酸二氢钾 GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第 2 部分确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 煤样经微波灰化后，用氢氟酸 -硫酸分解，脱除二氧化硅，加入钼酸铵、酒石酸锑钾和抗坏血酸 混合溶液，生成磷钼蓝，用分光光度计测定吸光度，标准曲线法定

4、量。 4试剂和材料 除非另有规定，本标准所用试剂均为分析纯，试验用水为 GB/T 6682 规定的二级水。 4.1氢氟酸： （HF）=1.15 g/mL，分析纯。 4.2硫酸溶液： c（ 1 2 H 2 SO 4 ）= 10 mol/L，量取浓硫酸 278 mL 缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用 水定容至 1 000 mL。 4.3硫酸溶液： 1+4，量取浓硫酸 200 mL 缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水定容至 1 000 mL。 4.4 钼酸铵 -硫酸溶液：将 17.2 g 钼酸铵溶解在适量硫酸溶液（4.3）中，并用硫酸溶液（4.3）稀释至 1 000 mL。 4.5抗坏血酸溶

5、液：称取抗坏血酸 5 g，溶于 1 000 mL 水中，现用现配。 4.6酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾 0.34 g 溶于 250 mL 水中。 4.7 混合溶液：往 35 mL 钼酸铵 -硫酸溶液（4.4）中加 10 mL 抗坏血酸溶液（4.5）及 5 mL 酒石酸锑钾 溶液（4.6），混匀，使用时配制。 以正式出版文本为准 2 SN/T 5256 2020 4.8磷标准储备溶液（0.1 mg/mL）：准确称取在 110 下干燥 1 h 的优级纯磷酸二氢钾（见 GB/T 1274） 0.439 2 g 溶于水中，并用水稀释至 1 000 mL。也可采用有证标准物质溶液。 4.9 磷标准系列

6、工作溶液：分别吸取磷标准储备溶液（4.8）0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、 4.00 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，该标准系列工作溶液磷含量分别为0.00 mg/L、1.00 mg/L、 2.00 mg/L、3.00 mg/L、4.00 mg/L，现用现配。 5仪器和设备 5.1分析天平：感量 0.1 mg。 5.2微波灰化炉：带有程序调温装置，能保持温度（81510）。 5.3分光光度计。 5.4电热板：温度可调。 5.5瓷舟或石英坩埚：瓷舟，45 mm22 mm14 mm ；石英坩埚，35 mm15 mm 或相当者。 5.6铂或聚四氟乙烯坩埚：容量为

7、 25 mL30 mL。 6分析步骤 6.1试样制备 按照 GB/T 474 制备成粒度小于 0.2 mm 的一般分析试验煤样。 6.2试样前处理 6.2.1 微波灰化：取适量煤样，按表 1 所示程序设定微波灰化炉程序（可根据不同的微波灰化炉适当 调整灰化程序），至试样灰化完全，研细灰样到全部通过 0.1 mm 筛，备用。 表 1微波灰化程序 序号 升温时间/min 功率/W 设定温度/ 保持时间/min 1 30 1200 500 5 2 20 1200 815 10 6.2.2灰的酸解：准确称取上述灰样（6.2.1）0.05 g0.1 g（精确至 0.000 2 g）于铂或聚四氟乙烯坩埚（

8、5.6） 中，加硫酸（4.2）2 mL，氢氟酸（4.1）5 mL，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约 100 ），直到氢氟 酸白烟冒尽。冷却，再加硫酸（4.2）0.5 mL，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟（但不要干涸）。 冷却，加数滴冷水并摇动，然后再加 20 mL 热水，继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入 100 mL 容 量瓶中并将坩埚洗净，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，澄清或过滤后备用。 6.3测定 6.3.1工作曲线 分别吸取磷标准系列工作溶液（4.9）10 mL 于 50 mL 容量瓶中，依次加入混合溶液（4.7）5 mL， 用水稀释至刻度，混匀，于室温（高于 10 ）下放置

9、 1 h，然后移入 10 mm 的比色皿内。在分光光 度计上，用波长 650 nm，以标准空白溶液作参比，测其吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐 标绘制工作曲线。 以正式出版文本为准 3 SN/T 5256 2020 6.3.2试液测定 吸取酸解后的澄清溶液（6.2.2）10 mL，移入 50 mL 容量瓶中，按 6.3.1 步骤进行，以样品空白溶 液为参比，测定吸光度。若分取的 10 mL 试液中磷的质量超过 0.03 mg，应减少取溶液量或称样量。 6.4空白试验 除不加试样外，按 6.26.3 步骤进行空白试验。 7结果计算 空气干燥煤样中磷的质量分数 C ad （%）按式（1）计算

10、： V A V adad = = 10 10 C （1） 式中： C ad 试样中磷的质量浓度，% ； X 从工作曲线上查得所分取试液的磷含量，单位为毫克（mg）； V 从试液总溶液中所分取的试液体积，单位为毫升（mL）； m 1 灰样质量，单位为克（g）； A ad 空气干燥基煤样灰分（见 GB/T 212），% ； m 2 空气干燥煤样质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字。 8精密度 由 9 个实验室对 3 个水平的试样进行方法精密度试验，按照 GB/T 6379.2 进行统计，方法精密度 见表 2。 表 2方法精密度 %（质量分数） 水平范围 重复性限 r 再现性限 R 0.

11、 02 0. 002（绝对） 0.004（绝对） 0.02 10（相对） 20（相对） 以正式出版文本为准 SN/T 5256 2020 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 0.5 字数 12 千字 2020 年月第一版 2020 年月第一次印刷 印数 1500 书号：155175115 定价 14.00 元 煤炭中磷含量的测定 微波灰化 -分光光度法 行 业 标 准 SN/T 52562020 * * * 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址