SN T 5236-2020 进出口纺织品 有害染料的测定 液相色谱-高分辨质谱法.pdf

1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 中华人民共和国海关总署发 布 ICS 59.080.01 W 04 2020-08-27 发布 2021-03-01 实施 进出口纺织品 有害染料的测定 液相色谱 - 高分辨质谱法 Textiles for import and export Determination of harmful dyestuffs Liquid chromatography-high resolution mass spectrometry method SN/T 5236 2020 代替 SN/T 3011.12011 以正式出版文本为准 以正式出版文本

2、为准 I SN/T 5236 2020 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国青岛海关、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳 海关。 本标准主要起草人：罗忻、牛增元、叶曦雯、汤志旭、陈静、马强、谢堂堂、王建华、刘靖靖。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T 5236 2020 进出口纺织品有害染料的测定 液相色谱 - 高分辨质谱法 警告 ：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未

3、指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用液相色谱 - 高分辨质谱法（LC-HRMS）同时测定纺织产品中 46 种有害染料的 方法。 本标准适用于经印染加工的纺织产品中 46 种有害染料的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 以吡啶 - 水溶液为提取溶剂对样品进行加热提取，取上清液稀释后，用液相色谱 - 高分辨质

4、谱 （LC-HRMS）测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1乙腈：色谱纯。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3吡啶：优级纯。 4.4乙酸铵：色谱纯。 4.5甲酸：色谱纯。 4.6乙酸铵水溶液（0.385 g/L）：准确称取 0.385 g 乙酸铵（4.4）用水溶解，转移至 1000 mL 容量瓶中， 用水定容。 4.7乙酸铵水溶液（0.385 g/L，含 0.01% 甲酸）：准确称取 0.385 g 乙酸铵（4.4）用水溶解，加入 100 L 甲酸（4.5），转移至 1000 mL 容量瓶中，用水定容。 4.8吡啶 -

5、 水溶液（1+1，体积比）：等体积的吡啶（4.3）和水互溶，保存于棕色玻璃瓶中。 4.9甲醇 - 水溶液（1+1，体积比）：等体积的甲醇（4.2）和水互溶。 4.1046 种染料标准品：参见附录 A。 4.11 标准储备溶液：准确称取适量染料标准品，用附录 A 所列溶剂溶解配制成有效浓度为 100 mg/L 的标准储备溶液。在 -18 冰箱中避光保存条件下，标准储备溶液的有效期为 12 个月。 4.12 混合标准工作溶液：准确移取适量标准储备溶液，用甲醇 - 水溶液（4.9）配制成浓度为 1 mg/L 以正式出版文本为准 2 SN/T 5236 2020 的混合标准工作溶液，或根据需要配制成其

6、他浓度的标准工作溶液。在 -18 冰箱中避光保存条件下， 标准工作溶液的有效期为 1 个月。 5仪器和设备 5.1液相色谱 - 高分辨质谱仪（LC-HRMS）：配电喷雾离子源（ESI）。 5.2加热源：可产生（1002）热源的设备，如水浴放置在电热板上加热至沸腾。 5.3玻璃样品瓶：40 mL 带旋盖（有聚四氟乙烯垫片）。 5.4电子天平：感量 0.01 g 和 0.1 mg。 5.5微孔滤膜：0.22 m，聚四氟乙烯。 6分析步骤 6.1样品制备和提取 取代表性样品，剪成约 5 mm 5 mm 的碎片，混匀。准确称取 1 g（精确至 0.01 g）样品于 40 mL 玻璃瓶（5.3）中，加入

7、 20 mL 吡啶 - 水混合溶液（4.8），（100 2）提取 35 min。提取完成后， 冷却至室温，取上清液用甲醇 - 水混合溶液（4.9）稀释 10 倍，过 0.22 m 微孔滤膜，待仪器进样。 6.2仪器测定 6.2.1仪器分析条件 6.2.1.1液相色谱条件 6.2.1.1.1色谱柱：CAPCELL PAK UG120 C18 1） ，3 m，2.0 mm 100 mm，或相当者； 6.2.1.1.2流动相：正离子模式中：A 为 5 mmol/L 乙酸铵水溶液（含 0.01% 甲酸）（4.7），B 为乙腈（4.1）；负离子模式中：A 为 5 mmol/L 乙酸铵水溶液（4.6），B

8、 为乙腈（4.1）。正、负离子模 式梯度洗脱程序相同，见表 1 ； 6.2.1.1.3流速：0.25 mL/min ； 6.2.1.1.4进样体积：5 L； 6.2.1.1.5柱温：30 。 表 1梯度洗脱程序 时间/min流动相A/%流动相B/%递变方式 0 90 10 5.00 10 90线性 10.00 10 90 10.10 90 10线性 15.00 90 10 6.2.1.2高分辨质谱条件 6.2.1.2.1离子源：电喷雾离子源； 1）给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果， 则可使用这些等效产品。 以正式出版文本为准 3 SN

9、/T 5236 2020 6.2.1.2.2扫描模式：正、负离子模式，分别采集； 6.2.1.2.3检测模式：一级全扫描（Full Scan）+ 二级数据依赖性扫描（DDA）； 6.2.1.2.4其他质谱条件参见附录 B。 注： 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用上述参数已被证明 对测试是合适的。 6.3定性分析 在 6.2.1 色谱质谱条件下，各染料标准溶液的一级母离子提取离子色谱图参见附录 C 中的图 C.1 和图 C.2。如果样品溶液的色谱峰保留时间与染料标准工作溶液的一致（容许偏差在 0.1 min 以内）， 并且母离子精确质量数、子离子精确质

10、量数与理论值的偏差小于等于 5 ppm（510 -6 ），则可判定样 品中存在对应的有害染料。 6.4定量分析 6.4.1校准曲线的绘制 根据检测需要，使用标准工作溶液分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐 标，绘制校准曲线。 6.4.2试液测定 使用试液分别进样，获得目标峰面积。根据校准曲线计算被测试样中各染料的含量（mg/kg），试 样中待测染料的响应值均应在方法线性范围内。 6.5空白试验 随同试样做空白试验。 7结果计算 试样中有害染料含量按式（1）计算。计算结果需扣除空白值。 m Vc X = （1） 式中： X 试样中有害染料的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

11、c 从校准曲线得到的染料的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 试样定容体积，单位为毫升（mL）； m 最终试液所代表的试样质量，单位为克（g）。 8测定低限、回收率和精密度 8.1测定低限 本方法的测定低限范围为 0.01 mg/kg 10 mg/kg，各化合物具体值参见附录 D。 8.2回收率 参见附录 E。 以正式出版文本为准 4 SN/T 5236 2020 8.3精密度 在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的 15% ；在再现性条件下， 两个实验室测定结果的绝对差值不大于算术平均值的 20%。 9试验报告 试验报告至少应给出下述内容： a) 样品来源及描述；

12、b) 采用的仪器和标准； c) 试验结果； d) 任何偏离本标准的细节； e) 试验日期。 以正式出版文本为准 5 SN/T 5236 2020 附录A （资料性附录） 46 种有害染料 表 A.146 种染料化合物相关信息 序 号 染料名称 染料索引 号（C.I. No.） 化学文摘号 （CAS No.） 分子式 标准品 纯度 /% 溶剂 中文名称 英文名称 1 酸性红 26 Acid Red 26 16150 3761-53-3 C 18 H 14 N 2 O 7 S 2 2Na 70.0 甲醇 2 酸性红 114 Acid Red 114 23635 6459-94-5 C 37 H 2

13、8 N 4 O 10 S 3 2Na 甲醇 3 酸性紫 49 Acid Violet 49 1694-09-3 C 39 H 40 N 3 O 6 S 2 Na 90.5 甲醇 4 碱性蓝 26 Basic Blue 26 2580-56-5 C 33 H 31 N 3 HCl 73.0 甲醇 5 碱性绿 4 Basic Green 4 569-64-2 C 23 H 24 N 2 HCl 94.0 甲醇 6 碱性红 9 Basic Red 9 42500 569-61-9 C 19 H 17 N 3 HCl 94.5 甲醇 7 碱性紫 1 Basic Violet 1 8004-87-3 C

14、 24 H 27 N 3 HCl 80.0 甲醇 8 碱性紫 3 Basic Violet 3 548-62-9 C 25 H 29 N 3 HCl 87.4 甲醇 9 碱性紫 14 Basic Violet 14 42510 632-99-5 C 20 H 19 N 3 HCl 30.0 甲醇 10 直接黑 38 Direct Black 38 30235 1937-37-7 C 34 H 25 N 9 O 7 S 2 2Na 52.0 甲醇 11 直接蓝 6 Direct Blue 6- 22610 2602-46-2 C 32 H 20 N 6 O 14 S 4 4Na 甲醇 12 直接

15、蓝 15 Direct Blue 15 2429-74-5 C 34 H 24 N 6 O 16 S 4 4Na 44.0 甲醇 13 直接棕 95 Direct Brown 95 16071-86-6 C 31 H 18 CuN 6 O 9 S2Na 80.5 甲醇 14 直接红 28 Direct Red 28 22120 573-58-0 C 32 H 22 N 6 O 6 S 2 2Na 97.0 甲醇 15 分散蓝 1 Disperse Blue 1 64500 2475-45-8 C 14 H 12 N 4 O 2 82.8 甲醇 16 分散蓝 3 Disperse Blue 3

16、61505 2475-46-9 C 17 H 16 N 2 O 3 20.0 吡啶： 水 =1:1 17 分散蓝 7 Disperse Blue 7 62500 3179-90-6 C 18 H 18 N 2 O 6 78.0 甲醇 18 分散蓝 26 Disperse Blue 26 63305 3860-23-7 C 16 H 14 N 2 O 4 100.0 甲醇 19 分散蓝 35 Disperse Blue 35 56524-77-7 C 15 H 12 N 2 O 4 99.0 吡啶： 水 =1:1 20 56524-76-6 C 16 H 14 N 2 O 4 21 分散蓝 10

17、2 Disperse Blue 102 11945 69766-79-6 C 15 H 19 N 5 O 4 S 100.0 甲醇 22 分散蓝 106 Disperse Blue 106 111935 68516-81-4 C 14 H 17 N 5 O 3 S 99.0 甲醇 23 分散蓝 124 Disperse Blue 124 111938 15141-18-1 C 16 H 19 N 5 O 4 S 99.0 甲醇 24 分散棕 1 Disperse Brown 1 11152 23355-64-8 C 16 H 15 Cl 3 N 4 O 4 94.7 甲醇 25 分散橙 1 D

18、isperse Orange 1 11080 2581-69-3 C 18 H 14 N 4 O 2 96.0 甲醇 以正式出版文本为准 6 SN/T 5236 2020 序 号 染料名称 染料索引 号（C.I. No.） 化学文摘号 （CAS No.） 分子式 标准品 纯度 /% 溶剂 中文名称 英文名称 26 分散橙 3 Disperse Orange 3 11005 730-40-5 C 12 H 10 N 4 O 2 90.0 甲醇 27 分散橙 11 Disperse Orange 11 60700 82-28-0 C 15 H 11 NO 2 95.0 甲醇 28 分散橙 37/7

19、6/59 Disperse Orange 37/76/59 11132 13301-61-6 C 17 H 15 Cl 2 N 5 O 2 96.0 甲醇 29 分散橙 61 Disperse Orange 61 111355 55281-26-0 C 17 H 15 Br 2 N 5 O 2 99.0 甲醇 30 分散橙 149 Disperse Orange 149 85136-74-9 C 25 H 26 N 6 O 3 96.0 甲醇 31 分散红 1 Disperse Red 1 11110 2872-52-8 C 16 H 18 N 4 O 3 95.0 甲醇 32 分散红 11

20、Disperse Red 11 62015 2872-48-2 C 15 H 12 N 2 O 3 87.0 甲醇 33 分散红 17 Disperse Red 17 11210 3179-89-3 C 17 H 20 N 4 O 4 99.0 甲醇 34 分散红 151 Disperse Red 151 61968-47-6 C 27 H 25 N 5 O 5 S 98.0 吡啶： 水 =1:1 35 分散黄 1 Disperse Yellow 1 10345 119-15-3 C 12 H 9 N 3 O 5 80.0 甲醇 36 分散黄 3 Disperse Yellow 3 11855

21、 2832-40-8 C 15 H 15 N 3 O 2 96.0 甲醇 37 分散黄 7 Disperse Yellow 7 6300-37-4 C 19 H 16 N 4 O 94.8 甲醇 38 分散黄 9 Disperse Yellow 9 10375 6373-73-5 C 12 H 10 N 4 O 4 96.0 甲醇 39 分散黄 23 Disperse Yellow 23 26070 6250-23-3 C 18 H 14 N 4 O 99.0 甲醇 40 分散黄 39 Disperse Yellow 39 56208-37-8 C 18 H 14 N 2 O 2 99.4 甲

22、醇 41 分散黄 49 Disperse Yellow 49 6858-49-7 C 22 H 22 N 4 O 2 98.9 甲醇 42 溶剂黄 1 Solvent Yellow 1 11000 60-09-3 C 12 H 11 N 3 99.1 甲醇 43 溶剂黄 2 Solvent Yellow 2 11020 60-11-7 C 14 H 15 N 3 99.5 甲醇 44 溶剂黄 3 Solvent Yellow 3 11160 97-56-3 C 14 H 15 N 3 99.5 甲醇 45 溶剂黄 14 Solvent Yellow 14 842-07-9 C 16 H 12

23、N 2 O 99.0 甲醇 46 海军蓝 018112 Navy Blue 018112 118685-33-9 C 39 H 23 ClCrN 7 O 12 S2Na 89.0 甲醇 注： 建议使用市面上可购得的最高纯度的标准品，在结果计算中应考虑标准品纯度。 表 A.1（续） 以正式出版文本为准 7 SN/T 5236 2020 附录 （资料性附录） 46 种染料 LC-HRMS 条件 1） B.1一级扫描分辨率：R=70 000（FWHM at m/z 200）。 B.2二级扫描分辨率：R=17 500（FWHM at m/z 200）。 B.3一级扫描扫描范围：m/z 1501 000

24、。 B.4喷雾电压：正离子模式为 3.5 kV，负离子模式为 -2.9 kV。 B.5透镜电压（S-lens RF level）：正离子模式为 50 V，负离子模式为 -50 V。 B.6毛细管温度：320 。 B.7鞘气（N 2 ）压力：2.76 10 5 Pa（即 40 arb）。 B.8辅助气（N 2 ）流量：3.33 L/min（即 10 arb）。 B.9雾化气温度：300 。 B.10碰撞模式：高能碰撞诱导解离（HCD）。 B.11碰撞能量：20%、40%、60%（Stepped NCE）。 B.12其他色谱质谱条件参见表 B.1。 1）非商业性声明：附录 B 所列参数是在 The

25、rmo UltiMate3000 Q Exactive Focus 液相色谱 - 高分辨质谱仪完成的， 此处列出试验用型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。 以正式出版文本为准 8 SN/T 5236 2020 表 B.146 种染料的保留时间、母离子及子离子等参数 序 号 染料 电离 模式 保留 时间 / min 母离子组成 母离子理 论质量数 / （m/z） 子离子组成 子离子理 论质量数 / （m/z） 子离子组成 子离子理 论质量数 / （m/z） 子离子组成 子离子理论 质量数 / （m/z） 1 酸性红 26 ESI - 3.03 C 18

26、 H 14 O 7 N 2 S 2 2- 217.01267 C 9 H 5 O 6 S 2 2- 136.47693 C 18 H 8 O 6 N 2 S 2 2- 205.99174 C 10 H 5 O 7 S 2 2- 150.47438 2 酸性红 114 ESI - 4.76 C 37 H 28 O 10 N 4 S 3 2- 392.04893 C 10 H 5 O 7 S 2 2- 150.47438 C 10 H 5 O 5 S - 236.98632 C 36 H 15 O 3 N 3 2- 268.55622 3 酸性紫 49 ESI + 4.08 C 39 H 42 O

27、 6 N 3 S 2 + 712.25095 C 23 H 22 N 3 + 340.18082 C 31 H 32 O 3 N 3 S + 526.21589 C 24 H 24 N 3 + 354.19647 4 碱性蓝 26 ESI + 5.61 C 33 H 32 N 3 + 470.25907 C 32 H 28 N 3 + 454.22777 C 25 H 21 N 2 + 349.16993 C 24 H 17 N 2 + 333.13863 5 碱性绿 4 ESI + 4.71 C 23 H 25 N 2 + 329.20123 C 22 H 21 N 2 + 313.1699

28、3 C 15 H 14 N + 208.11208 C 21 H 19 N + 285.15120 6 碱性红 9 ESI + 3.51 C 19 H 18 N 3 + 288.14952 C 13 H 11 N 2 + 195.09167 C 12 H 10 N + 168.08078 C 19 H 15 N 2 + 271.12298 7 碱性紫 1 ESI + 4.95 C 24 H 28 N 3 + 358.22777 C 23 H 24 N 3 + 342.19647 C 16 H 17 N 2 + 237.13863 C 22 H 22 N 2 + 314.17775 8 碱性紫

29、3 ESI + 5.21 C 25 H 30 N 3 + 372.24342 C 24 H 26 N 3 + 356.21212 C 17 H 19 N 2 + 251.15428 C 23 H 24 N 2 + 328.19340 9 碱性紫 14 ESI + 3.71 C 20 H 20 N 3 + 302.16517 C 14 H 13 N 2 + 209.10732 C 13 H 11 N 2 + 195.09167 C 19 H 16 N 3 + 286.13387 10 直接黑 38 ESI + 4.13 C 34 H 28 O 7 N 9 S 2 + 738.15476 C 6

30、H 7 N 2 + 107.06037 C 6 H 7 N 3 + 121.06345 11 直接蓝 6 ESI - 2.44 C 32 H 21 O 14 N 6 S 4 3- 280.33383 C 10 H 6 O 7 N 2 S 2 2- 164.98137 C 10 H 5 O 4 N 2 S - 248.99755 12 直接蓝 15 ESI - 2.53 C 34 H 25 O 16 N 6 S 4 3- 300.34088 C 10 H 6 O 7 N 2 S 2 2- 164.98137 C 10 H 5 O 4 N 2 S - 248.99755 13 直接棕 95 ESI

31、 - 3.58 C 31 H 18 O 9 N 6 CuS 2- 356.50815 C 6 H 4 O 4 NS - 185.98665 C 19 H 12 O 2 N 3 - 314.09350 C 30 H 18 O 7 N 6 CuS 2- 334.51323 14 直接红 28 ESI - 3.48 C 32 H 22 O 6 N 6 S 2 2- 325.05266 C 10 H 6 O 3 N 2 S - 234.01046 15 分散蓝 1 ESI + 4.04 C 14 H 12 O 2 N 4 + 268.09548 C 13 H 12 ON 4 + 240.10056 C

32、 14 H 10 O 2 N 3 + 252.07675 C 13 H 9 ON 3 + 223.07401 16 分散蓝 3 ESI + 4.62 C 17 H 17 O 3 N 2 + 297.12337 C 15 H 12 O 2 N 2 + 252.08933 C 16 H 13 O 2 N 2 + 265.09715 C 15 H 11 ON 2 + 235.08659 17 分散蓝 7 ESI + 4.23 C 18 H 19 O 6 N 2 + 359.12376 C 15 H 11 O 4 N 2 + 283.07133 C 16 H 14 O 5 N 2 + 314.0897

33、2 C 17 H 15 O 5 N 2 + 327.09755 18 分散蓝 26 ESI + 6.61 C 16 H 15 O 4 N 2 + 299.10263 C 15 H 12 O 4 N 2 + 284.07916 C 15 H 10 O 3 N 2 + 266.06859 C 14 H 10 O 2 N 2 + 238.07368 19 分散蓝 35a ESI + 5.99 C 15 H 13 O 4 N 2 + 285.08698 C 14 H 10 O 4 N 2 + 270.06351 C 15 H 11 O 3 N 2 + 267.07642 20 分散蓝 35b ESI

34、+ 6.79 C 16 H 15 O 4 N 2 + 299.10263 C 15 H 12 O 4 N 2 + 284.07916 C 15 H 9 O 4 N + 267.05261 C 14 H 9 O 3 N + 239.05769 21 分散蓝 102 ESI + 4.77 C 15 H 20 O 4 N 5 S + 366.12305 C 12 H 18 O 2 N + 208.13321 C 10 H 12 ON + 162.09134 C 10 H 13 N + 147.10425 22 分散蓝 106 ESI + 5.22 C 14 H 18 O 3 N 5 S + 336.

35、11249 C 11 H 16 ON + 178.12264 C 11 H 18 O 2 N + 196.13321 C 10 H 12 ON + 162.09134 23 分散蓝 124 ESI + 6.00 C 16 H 20 O 4 N 5 S + 378.12305 C 13 H 20 O 3 N + 238.14377 C 11 H 14 N + 160.11208 C 11 H 16 ON + 178.12264 以正式出版文本为准 9 SN/T 5236 2020 序 号 染料 电离 模式 保留 时间 / min 母离子组成 母离子理 论质量数 / （m/z） 子离子组成 子离子

36、理 论质量数 / （m/z） 子离子组成 子离子理 论质量数 / （m/z） 子离子组成 子离子理论 质量数 / （m/z） 24 分散棕 1 ESI + 5.39 C 16 H 16 O 4 N 4 Cl 3 + 433.02316 C 7 H 6 N 2 Cl + 153.02140 C 13 H 8 O 2 N 4 Cl 3 + 356.97074 C 6 H 2 O 2 N 3 Cl 2 + 217.95186 25 分散橙 1 ESI + 6.64 C 18 H 15 O 2 N 4 + 319.11895 C 6 H 4 O 2 N 3 + 150.02980 C 12 H 11

37、N + 169.08860 C 12 H 9 N 2 + 181.07602 26 分散橙 3 ESI + 5.43 C 12 H 11 O 2 N 4 + 243.08765 C 6 H 4 O 2 N 3 + 150.02980 C 6 H 4 O + 92.02567 C 12 H 11 O 2 N 3 + 229.08458 27 分散橙 11 ESI + 5.59 C 15 H 12 O 2 N + 238.08626 C 14 H 9 O 2 N + 223.06278 C 13 H 9 ON + 195.06787 C 9 H 6 O 2 N + 160.03930 28 分散橙

38、 37/76/59 ESI + 6.39 C 17 H 16 O 2 N 5 Cl 2 + 392.06756 C 15 H 13 O 2 N 4 Cl 2 + 351.04101 C 13 H 9 O 2 N 4 Cl 2 + 323.00971 C 9 H 11 N + 133.08860 29 分散橙 61 ESI + 6.46 C 17 H 16 O 2 N 5 Br 2 + 481.96448 C 9 H 11 O 2 N + 165.07843 C 15 H 13 O 2 N 4 Br 2 + 440.93793 C 15 H 14 O 2 N 4 Br + 361.02946 3

39、0 分散橙 149 ESI + 7.29 C 25 H 27 O 3 N 6 + 459.21392 C 22 H 19 O 2 N 6 + 399.15640 C 22 H 21 O 3 N 6 + 417.16697 C 6 H 6 N 3 + 120.05562 31 分散红 1 ESI + 5.66 C 16 H 19 O 3 N 4 + 315.14517 C 9 H 12 N + 134.09643 C 13 H 11 O 2 N 4 + 255.08765 C 6 H 4 O 2 N 3 + 150.02980 32 分散红 11 ESI - 4.69 C 15 H 11 O 3

40、 N 2 - 267.07752 C 14 H 8 O 3 N 2 - 252.05404 C 13 H 7 O 3 N - 225.04314 C 14 H 9 O 2 N 2 - 237.06695 33 分散红 17 ESI + 4.99 C 17 H 21 O 4 N 4 + 345.15573 C 10 H 14 ON + 164.10699 C 10 H 13 ON 2 + 177.10224 C 14 H 13 O 2 N 4 + 269.10330 34 分散红 151 ESI + 7.18 C 27 H 26 O 5 N 5 S + 532.16492 C 22 H 15 O

41、N 4 + 351.12408 C 16 H 10 ON 2 + 246.07876 C 25 H 22 O 3 N 5 S + 472.14379 35 分散黄 1 ESI - 4.96 C 12 H 8 O 5 N 3 - 274.04694 C 12 H 8 O 4 N 2 - 244.04896 C 12 H 8 O 2 N 3 - 226.06220 C 6 H 4 O 3 N 3 - 166.02581 36 分散黄 3 ESI + 5.44 C 15 H 16 O 2 N 3 + 270.12370 C 6 H 7 N 2 + 107.06037 C 8 H 10 ON 2 +

42、150.07876 C 7 H 8 ON + 122.06004 37 分散黄 7 ESI + 7.00 C 19 H 17 ON 4 + 317.13969 C 6 H 5 N 2 + 105.04472 C 6 H 7 O + 95.04914 C 12 H 9 N 2 + 181.07062 38 分散黄 9 ESI - 5.03 C 12 H 9 O 4 N 4 - 273.06293 C 12 H 8 O 2 N 3 - 226.06220 C 12 H 8 O 3 N 3 - 242.05711 C 12 H 9 O 2 N 2 - 213.06695 39 分散黄 23 ESI

43、+ 6.64 C 18 H 15 ON 4 + 303.12404 C 6 H 5 N 2 + 105.04472 C 6 H 7 O + 95.04914 C 12 H 9 N 2 + 181.07602 40 分散黄 39 ESI + 5.62 C 18 H 15 O 2 N 2 + 291.11280 C 8 H 4 ON + 130.02874 C 16 H 11 O 2 N 2 + 263.08150 C 15 H 10 ON + 220.07569 41 分散黄 49 ESI + 5.87 C 22 H 23 O 2 N 4 + 375.18155 C 15 H 16 N 3 +

44、238.13387 C 13 H 10 N 3 + 208.08692 C 9 H 10 O 2 N + 164.07061 42 溶剂黄 1 ESI + 5.33 C 12 H 12 N 3 + 198.10257 C 6 H 5 N 2 + 105.04472 C 6 H 7 N + 93.05730 C 6 H 5 + 77.03858 43 溶剂黄 2 ESI + 6.51 C 14 H 16 N 3 + 226.13387 C 6 H 5 N 2 + 105.04472 C 8 H 11 N + 121.08860 C 8 H 10 N 2 + 134.08385 44 溶剂黄 3

45、ESI + 6.02 C 14 H 16 N 3 + 226.13387 C 7 H 7 + 91.05423 C 7 H 9 N + 107.07295 C 7 H 9 N 2 + 121.07602 45 溶剂黄 14 ESI + 6.88 C 16 H 13 ON 2 + 249.10224 C 6 H 7 N + 93.05730 C 10 H 6 ON + 156.04439 C 16 H 12 N 2 + 232.09950 46 海军蓝 018112 ESI - 5.09 C 39 H 23 O 12 N 7 ClCrS 2- 450.01150 C 38 H 20 O 12 N

46、 7 ClCrS 2- 442.49976 C 38 H 20 O 10 N 7 ClCr 2- 410.51881 C 35 H 13 O 10 N 7 ClCrS 2- 404.97746 注： 表中子离子按照相对丰度由高至低排序（在 6.2.1.2 的高分辨质谱条件下获得） 。 表 B.1 （续） 以正式出版文本为准 10 SN/T 5236 2020 附录C （资料性附录） 46 种染料标准溶液的 LC-HRMS 一级母离子提取离子色谱图 图 C.1染料标准溶液一级母离子提取离子色谱图（正离子模式） 以正式出版文本为准 11 SN/T 5236 2020 图 C.1（续） 以正式出版文

47、本为准 12 SN/T 5236 2020 图 C.1（续） 图 C.2染料标准溶液一级母离子提取离子色谱图（负离子模式） 以正式出版文本为准 13 SN/T 5236 2020 图 C.2（续） 以正式出版文本为准 14 SN/T 5236 2020 附录D （资料性附录） 测定低限 表 D.146 种染料的测定低限 序号 染料 测定低限 / （mg/kg） 序号 染料 测定低限 （mg/kg） 1 酸性红 26 1 24 分散棕 1 0.02 2 酸性红 114 1 25 分散橙 1 0.4 3 酸性紫 49 0.5 26 分散橙 3 0.2 4 碱性蓝 26 0.2 27 分散橙 11

48、0.2 5 碱性绿 4 0.2 28 分散橙 37/76/59 0.1 6 碱性红 9 0.04 29 分散橙 61 0.4 7 碱性紫 1 0.02 30 分散橙 149 0.02 8 碱性紫 3 0.02 31 分散红 1 0.04 9 碱性紫 14 0.02 32 分散红 11 0.4 10 直接黑 38 1 33 分散红 17 0.04 11 直接蓝 6 10 34 分散红 151 0.04 12 直接蓝 15 10 35 分散黄 1 0.02 13 直接棕 95 2 36 分散黄 3 0.04 14 直接红 28 0.4 37 分散黄 7 0.04 15 分散蓝 1 10 38 分散

49、黄 9 0.1 16 分散蓝 3 0.2 39 分散黄 23 0.1 17 分散蓝 7 0.4 40 分散黄 39 0.05 18 分散蓝 26 2 41 分散黄 49 0.04 19 分散蓝 35a 1 42 溶剂黄 1 0.04 20 分散蓝 35b 1 43 溶剂黄 2 0.01 21 分散蓝 102 0.1 44 溶剂黄 3 0.02 22 分散蓝 106 0.02 45 溶剂黄 14 0.05 23 分散蓝 124 0.01 46 海军蓝 018112 0.2 以正式出版文本为准 15 SN/T 5236 2020 附录E （资料性附录） 回收率 在纯棉布、纯涤纶布中进行25 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg三个浓度水平的添加回收实验。除 分散黄49外，其余染料的回收率介于62 % 120%之间。 F 以正式出版文本为准 SN/T 5236 2020 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 1.25 字数 35 千