HG T 3765-2004 炔螨特原药.pdf

1、ICS 65. 100 G 25 备案号:15009-15021-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准2004-12-14发布农药(2004) HG 3754 - 3766-2004 2005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目录HG 3754-2004 睫虫眯可湿性粉剂(1) HG 3755-2004 院虫眯原药.) HG 3756一2004睫虫眯乳油uHG 3757-2004 福美双原药(2日HG 3758-2004 福美双可湿性粉剂(33)HG 3759-2004 哇禾灵原药.(41) HG 3760一2004哇禾灵乳油U的HG 3761-2004 精喳禾灵原药

2、HG 3762-2004 精唾禾灵乳油.(67) HG 3763一2004睛菌瞠乳油.，.(77) HG 3764-2004 腊菌唾原药(8日HG 3765-2004 快瞒特原药(9日HG 3766-2004 快瞒特乳油(107) ICS 65. 100 G 25 备案号:15020-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准HG 3765-2004 烘瞒特原药Propargite technical 2004-12-14发布2005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言本标准的第3章、第5章是强制的，其余是推荐的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化

3、技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准由沈阳化工研究院负责起草，大连瑞泽农药有限公司参加起草。本标准主要起草人z高晓晖、武铁军、王天斌。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。(97) HG 3765-2004 I 焕蜻特原药该产品有效在分快瞒特的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称:Propargite CIPAC数字代号:216化学名称:2-(4-特丁基苯氧基)环己基丙快-2-基亚硫酸醋结构式:(叩0。实验式:C19H260 4 S 相对分子质量:350.5(按2001年国际相对原子质量计)生物活性:杀瞒闪点:28 C 蒸气压(250C):0.006mPa

4、 相对密度(d!5):1.0851. 115 溶解度(250C):水中1.93 mg/L;丙酣、己皖、甲醇中200g/L。稳定性:在强酸强碱条件下分解，土壤中DT50为40d。1 范围本标准规定了快蜡特原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由快瞒特及其生产中产生的杂质组成的快瞒特原药。2 规范性引用文件HG 3765-2004 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

5、标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 19138 农药丙酣不溶物测定方法3 要求3.1 外观z浅棕色至深棕色蒙古稠液体，无可见的外来杂质。3.2 快蜻特原药应符合表1要求。(99) 1 HG 3765-2004 表1快蜻特原药控制项目指标项目指标，烘蜻特质量分数，%，、90.0 水分，%=三o. 4 丙嗣不溶物8，%舌二0.2 酸度(以H2SO.计)，%4二O. 3 a 正常生产时，丙翻不溶物试验每3个月至少进行一次。4 试验方

6、法4. 1 抽样按照GB/T1605-2001中液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于200mL。4.2 鉴别试验4.2.1 液相色谱法本鉴别试验可与快蜡特质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中快瞒特色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2 红外光谱法试样中分离的有效成分与标样在4000cm一1400cm-1波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。快瞒特标样的红外标准谱图见图1。4000 3000 2000 1。12 8 4 固1快蠕特标样的红外光谱固法裁定中测刊的法鼓谱分色量相质液特效蜻离快句3

7、句aaa(100) HG 3765-2004 4.3. 1. 1 方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇-水为流动相，使用以HypersilODS、5m为填料的色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的快瞒特进行反相高效液相色谱分离和测定。4.3. 1.2 试剂和溶液甲醇z色谱级。水:新蒸二次蒸锢水。快蜻特标样2已知质量分数二三95.0%。流动相:11(甲醇=水)=85: 15，混合均匀后，超声脱气10mino 4.3.1.3 仪器高效液相色谱仪z具有可变波长紫外检测器和定量进样间。色谱数据处理机。色谱柱:4.6mm(id) X 200 mm不锈钢柱，内装HypersilODS、5m填充物(或具有相同柱效

8、的其他反相色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约o.45m。微量进样器:250L4.3.1.4 高效班相色谱操作条件流动相流速:1. 0 mL/min。柱温z室温(温度变化应不大于20C)。检测波长:275nm。进样体积:5L。保留时间z快瞒特7.3min。上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的快蜡特原药试样高效液相色谱图见图201一一烘瞒特。固2快蜻特原药高效液相色谱圄4.3. 1. 5 测定步骤4.3. 1. 5. 1 标样溶液的配制称取快瞒特标样0.06g(精确至0.00002 g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，

9、摇匀。4.3.1.5.2 试样溶班的配制称取含快蜻特0.06g的试样(精确至0.00002 g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀。4.3. 1. 6 测定(101) 3 HG 3765-2004 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针快蜡特的相对响应值变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样榕液、标样溶液的顺序进行测定。4.3. 1. 7 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中快瞒特的峰面积分别进行平均。试样中快瞒特的质量分数Xl(%)，按式(1)计算:X, =2ml 1一互37式中zA l -标样溶液

10、中快瞒特峰面积的平均值FA2一一试样溶液中快蜡特峰面积的平均值;m广一标样的质量，单位为克(g);m2一一试样的质量，单位为克(g);一一快瞒特标样的质量分数，单位为百分数(%)。4.3.1.8 允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2 气相色谱法4.3.2.1 方法提要试样用三氯甲皖溶解，以邻苯二甲酸二戊醋为内标物，使用3%OV-210/Chromosorb W AW DMCS(180m250m)为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的快瞒特进行气相色谱分离和测定。4.3.2.2 试剂和溶液三氯甲皖。快瞒特标样z已知质量分数，注9

11、5.0%。内标物z邻苯二甲酸二戊醋，应没有干扰分析的杂质。固定液:OV-210。载体:Chromosorb W A W DMCS(180m250m)。内标榕液:称取邻苯二甲酸二戊醋1.0 g，置于100mL容量瓶中，加适量三氯甲皖溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.3.2.3 仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。色谱柱:1.0 mX3. 2 mm(id)玻璃柱或不锈钢柱。柱填充物:OV-210涂霞在ChromosorbW A W DMCS(180m250m)上，固定液:(固定液十载体)=3 : 100。4.3.2.4 气相色谱操作条件温度CC):柱温180，气化室250，检测器室

12、250。气体流量(mL/min):载气(N2)40，氢气40，空气400。进样量(L):0.60 保留时间(min):内标物8.5，快瞒特15.1。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的快蜻特原药气相色谱图见图3。4 (102) HG 3765-2004 2 3 1-一溶剂32一一邻苯二甲酸二戊酶$3 烘鳞特。固3烘蜻特原药气相色谱固4.3.2.5 测定步骤( 1 ) 标样溶液的配制称取快瞒特标样0.05g(精确至0.00002 g)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。(2) 试样溶液的配制称取含快瞒特约0.05g的

13、试样(精确至0.00002g)，置于一具塞玻璃瓶中，用与4.3. 2. 5. 1中使用的同一支移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。(3) 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性。待相邻两针快蜡特的相对响应值变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶被、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.2.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中快瞒特与内标物峰面积之比，分别进行平均。(103) 5 HG 3765一2004试样中的快瞒特质量分数几(%)，按式(2)计算:x2=r2mjp rjm 2 式中:rj-一标样溶液中，快蜗特与内标物峰

14、面积比的平均值;r2一一试样溶液中，快蜡特与内标物峰面积比的平均值pmj一一一标样的质量，单位为克(g);m2一一试样的质量，单位为克(g);一一-标样中，快瞒特的质量分数，单位为百分数(%)。4.3.2.7 允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 水分的测定按GB/T1600中的卡尔费休法进行。4.5 丙固不溶物的测定按GB/T19138进行。4.6 酸度的测定4.6.1 试剂和溶液95%乙醇。氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02 mol/L;按GB/T601配制。甲基红溶液:2g/L乙醇溶液。澳甲酣绿溶液:2g/L乙醇溶液。掘合指示液z取

15、10mL甲基红溶液和30mL澳甲酣绿溶液提合均匀。4.6.2 测定步骤(2) 称取试样1g(精确至0.002g)，置于个250mL锥形瓶中，加入乙醇溶液30mL，摇动使试样溶解。加入3滴混合指示液，用0.02mol/L氢氧化铺标准滴定榕液滴定至亮绿色即为终点。同时做空白测定。试样的酸度X3(%)，按式。)计算:式中zcM(叫-Vo)X3=-.: -V X100(盯1000 m c一一氢氧化铀标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); Vj滴定试样溶液，消起氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vo一-滴定空白，消耗氢氧化锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m一一一试

16、样质量，单位为克(g);M-硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(抖2S04) =49J。4. 7 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5.1 快蜡特原药的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2 快蠕特原药应用干净、内涂保护层的铁桶包装，每桶净含量200kg。5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796的规定。5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。6 (104) HG 3765一20045.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接

17、触，防止由口鼻吸入。5. 6 安全:快蜡特属低毒有机硫杀瞒荆。使用本晶应带防护手套。防止口鼻眼入，皮肤或身体裸露部位接触本晶后，应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。5. 7 验收期z快蜡特原药的验收期为个月。从交货之日起，在一个月内完成产品质量验收，各项指标应符合标准要求。(105) 7 8日|泛的lghmOE中华人民共和国化工行业标准农药(2004) HG 37543766-2004 京)新登字039号陪化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)发行电话:(010)64982530http:/ * 新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张7X字数221千字2005年6月第1版2005年6月北京第1次印刷书号:155025 0226 定价:58.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换