HJ T 199-2005 水质.总氮的测气相分子吸收光谱法..pdf

1、 本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入，以中国环境出版社出版的文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 199 2005 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water qualityDetermination of TotalNitrogen By Gas-phase molecular absorption spectrometry （发布稿） 2005-11-09 发布 2006-01-01 实施 国家环境保护总局 发 布 I HJ/T 199 2005 目 次 前言 1 范围 1 2 引用标准 1 3 术语与定义 1 4 原理 1 5 试剂 1 6 仪

2、器、装置及工作条件 2 7 水样的采集与保存 2 8 水样的预处理 2 9 干扰的消除 2 10 步骤 3 11 结果的计算 3 12 精密度和准确度 3 II HJ/T199 2005 前 言 本标准规定了总氮的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。 本标准国家环保总局 2005 年 11 月 9 日批准。 本标准自 2006 年 1 月 1 日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。 1 HJ/T199 2005 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、 水库、 湖泊

3、、 江河水中总氮的测定。 检出限 0.050mg/L， 测定下限 0.200mg/L，测定上限 100mg/L。 2 引用标准 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。 GB 11894 89 水质 总氮的测定 紫外分光光度法 当上述标准被修订时，应使用其最新版本。 3 术语与定义 下列定义适用于本标准。 3.1 气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。 4 原理 在 120 124碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用气相分

4、子吸收光谱法进行总氮的测定。 5 试剂 本标准所用试剂，除特别注明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无氨水或新制备的去离子水。 5.1 无氨水的制备：将一般去离子水用硫酸酸化至 pH2 后进行蒸馏，弃去最初 100ml 馏出液，收集后面足够的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。 5.2 碱性过硫酸钾溶液：称取 40g 过硫酸钾（ K2S2O8）及 15g 氢氧化钠（ NaOH） ，溶解于水中，加水稀释至 100ml，存放于聚乙烯瓶中，可使用一周。 5.3 盐酸： C(HCl)=5mol/L，优级纯。 5.4 三氯化钛： 15% 原液，化学纯。 5.5 无水高氯酸镁（ Mg(ClO4)2

5、） ： 8 10 目颗粒。 5.6 硝酸盐氮标准贮备液 （ 1.00mg/ml） ： 称取预先在 105 110干燥 2h 的优级纯硝酸钠 （ NaNO3） 3.034g，溶解于水，移入 500ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 5.7 硝酸盐氮标准使用液 (10.00 g/ml)：吸取硝酸盐氮标准贮备液（ 5.6） ，用水逐级稀释而成。 6 仪器、装置及工作条件 2 HJ/T199 2005 6.1 仪器及装置 6.1.1 气相分子吸收光谱仪。 6.1.2 镉（ Cd）空心阴极灯。 气液分离装置 1清洗瓶； 2定量加液器； 3样品吹气反应瓶； 4恒温水浴； 5干燥器 6.1.3 圆形不锈

6、钢加热架。 6.1.4 可调定量加液器： 300ml 无色玻璃瓶，加液量 0 5ml，用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加液管。 6.1.5 比色管： 50ml，具塞。 6.1.6 恒温水浴：双孔或 4 孔，温度 0 100，控温精度 2。 6.1.7 高压蒸汽消毒器：压力 1.1 1.3kg/cm2，相应温度 120 124。 6.1.8 气液分离装置（见示意图） ：清洗瓶 1 及样品反应瓶 3 为 50ml 的标准磨口玻璃瓶；干燥管 5 中放入无水高氯酸镁（ 5.5） 。将各部分用 PVC 软管连接于仪器（ 6.1.1） 。 6.2 参考工作条件 空心阴极灯电流： 3 5mA； 载气 （空

7、气） 流量： 0.5L/min； 工作波长： 214.4nm； 光能量保持在 100%117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。 7 水样的采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至 pH2，在 24h 内进行测定。 8 水样的预处理 取适量水样 （总氮量 5 150 g） 置于 50ml 比色管 （ 6.1.5） 中， 各加入 10ml 碱性过硫酸钾溶液 （ 5.2） ，加水稀释至标线， 密塞， 摇匀。 用纱布及纱绳裹紧塞子， 以防溅漏。 将比色管放入高压蒸汽消毒器 （ 6.1.7）中，盖好盖子，加热至蒸汽压力达到 1.1 1.3kg/cm2，记录时间， 50min 后缓慢放气，待压力指针

8、回零，趁热取出比色管充分摇匀，冷却至室温待测。同时取 40ml 水制备空白样。 9 干扰的消除 消解后的样品，含大量高价铁离子等较多氧化性物质时，增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行测定，不影响测定结果。 10 步骤 10.1 测量系统的净化 3 HJ/T199 2005 每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约 5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。 10.2 标准曲线的绘制 取 0.00、 0.50、 1.00、 1.50、 2.00、 2.50ml 硝酸盐氮标准使用液（ 5.7） ，分别置于样品反应瓶中，加水释至 2.5ml，加入 2.5ml

9、盐酸（ 5.3） ，放入加热架（ 6.1.3） ，于 70 2水浴 (6.1.7) 中加热10min。逐个取出样品反应瓶，立即与反应瓶盖密闭，趁热用定量加液器（ 6.1.4）加入 0.5ml 三氯化钛（ 5.4） ，通入载气，依次测定各标准溶液的吸光度，以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量（ g）绘制校准曲线。 10.3 水样的测定 取待测试样（ 8） 2.5ml 置于样品反应瓶中，以下操作同 10.2 校准曲线的绘制。 测定水样前，测定空白样，进行空白校正。 11 结果的计算 总氮的含量按下式计算： ()505.2/,0=VmmLmgN总氮 式中： m 根据校准曲线计算出的氮量（ g） ； m0根据校准曲线计算出的空白量（ g） ； V 取样体积（ ml） 。 12 精密度与准确度 12.1 精密度 测定总氮为 3.05mg/L 0.15mg/L 的统一标准样品（ n=6） ，测得结果为 2.95 3.04mg/L，相对标准偏差 1.14%。 12.2 准确度 测定 3.05mg/L 0.15mg/L 的统一标样，测得平均值 3.01mg/L，相对误差 1.3%；对地表水样加入15.25 g 总氮标样，测得回收率 93.0% 101%。