1、 ICS 65.020.99 CCS B60 中华人民共和国林业行业标准 LY/T XXXXXXXXX LY 桧烯 Sabinene (点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 ) (报批稿) XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 国家林业和草原局 发布 LY/T XXXXX XXXX I 目次 前言 . . 错误!未定义书签。 1 范围 . . 1 2 规范性引用文件 . . 1 3 术语和定义 . . 1 4 要求 . . 2 目次 . I 前 言 . . III 1 范围 . . 1 2 规范性引用文件 . . 1 3 术语和定义 . . 1 . 1 .
2、1 4 技术要求 . . 2 5 试验方法 . . 2 一般规定 . . 2 外观 . . 2 颜色 . . 2 相对密度 . . 2 折光指数 . . 2 旋光度 . . 3 桧烯含量 . . 3 6 检验规则 . . 3 检验分类 . . 3 6.1.1 出厂检验 . 3 组批 . . 3 取样方法 . . 3 判定 . . 3 7 标志、包 装、运输和贮存 . . 3 8 安全 . . 4 7 标志、包 装、运输、贮存 . . 3 8 安全 . . 4 目次 . I 前 言 . . III 1 范围 . . 1 LY/T XXXXX XXXX II 2 规范性引用文件 . . 1 3 术
3、语和定义 . . 1 . 1 . 1 4 技术要求 . . 2 5 试验方法 . . 2 一般规定 . . 2 外观 . . 2 颜色 . . 2 相对密度 . . 2 折光指数 . . 2 旋光度 . . 3 桧烯含量 . . 3 6 检验规则 . . 3 检验分类 . . 3 6.1.1 出厂检验 . 3 组批 . . 3 取样方法 . . 3 判定 . . 3 7 标志、包 装、运输和贮存 . . 3 8 安全 . . 4 LY/T XXXXX XXXX III 前言 本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。 本文件由国家林业
4、和草原局提出。 本文件由全国林化产品标准化技术委员会(SAC/TC 558)归口。 本文件起草单位:四川省林业科学研究院、宜宾石平香料有限公司、中国林业科学研究院林产化学 工业研究所、宜宾学院。 本文件主要起草人:莫开林、徐明、赵振东、刘军利、吴斌、付卓锐、杨凌、黄伊嘉、江石平、杨 学兵、魏琴。 LY/T XXXXX XXXX 1 桧烯 1 范围 本文件规定了桧烯的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全。 本文件适用于由油樟油精馏所得的桧烯产品,由其他天然精油分离得到的桧烯可参考使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条
5、款。 其中, 注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9282.1 透明液体 以铂-钴等级评定颜色 第 1 部分:目视法 GB/T 11540 单离及合成香料 相对密度的测定 GB 13690 化学品分类和危险性公示 通则 GB/T 14454.4 香料 折光指数的测定 GB/T 14
6、454.5 香料 旋光度的测定 GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 油樟油 Cinnamomum longipaniculatum oil 以油樟( Cinnamomum longipaniculatum (Gamble) N.Chao ex H.W.Li)枝叶为原料,经水蒸气蒸 馏、冷凝、油水分离后得到的粗加工精油。 桧烯 Sabinene 油樟油精馏分离过程中产生的副产品经过精制后得到的产品,为澄清、透明、无色至微黄色的液 体,具有萜烯化合物的特有香气。分子式 C 10 H 16 ,相对分子质量 136.23。化学名称
7、1-异丙基 -4-亚甲基双 环 3.1.0己烷,结构式见图 1: LY/T XXXXX XXXX 2 图 1桧烯结构式示意图 4 技术要求 产品分为一级、二级和三级,技术指标应符合表 1 的要求。 表1 技术指标 项 目 级 别 一级 二级 三级 外观 无杂质的透明液体 颜色(铂 -钴单位) 30 40 50 相对密度 d 20 4 0.840 0.860 折光指数 nd 20 1.4600 1.4800 旋光度 20 D / -58-72 桧烯含量(色谱法) /% 80.0 75.0 70.0 5 试验方法 一般规定 本章中除另有说明外,所用滴定溶液制剂及制品,均按照 GB/T 601、GB
8、/T 603 的规定制备,所用 试剂均为分析纯试剂,试验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规定。 外观 将 100mL 桧烯注入清洁、干燥、容量为 100mL 的纳氏比色管中,摇动后在漫射光下以横向目视的方 式进行观察。 颜色 按 GB/T 9282.1 规定进行。 相对密度 按 GB/T 11540 规定执行。 折光指数 按 GB/T 14454.4 规定执行。 LY/T XXXXX XXXX 3 旋光度 按 GB/T 14454.5 规定执行。 桧烯含量 按附录 A 的规定执行。 6 检验规则 检验分类 6.1.1 出厂检验 6.1.1.1 桧烯产品出厂时应经生产企业质检部门按本文件
9、检验合格,并附合格证明。 1.1.1.2 出厂检验项目为外观、桧烯含量。 6.1.2 型式检验 6.1.2.1 下列情况之一时,应进行型式检验: a) 当原辅材料及生产工艺发生较大变动时; b) 停产恢复生产时; c) 正常生产时,每半年不少于一次。 6.1.2.2 型式检验应包括表 1 所列的全部项目。 组批 6.2.1 间歇生产且采用桶装时,每 1 釜生产得到的产品为 1 个批次。 6.2.2 连续生产且采用桶装时,生产当日 0 时至 24 时收集的产品为 1 个批次。 6.2.3 采用储罐贮存时,每个储罐中的产品为 1 个批次。 取样方法 产品取样按GB/T 6680的规定进行,取样量为
10、1000mL。将所抽样品混合均匀后分成两份,一份作检 验用,另一份留样备查。 判定 样品经检验,如有不合格项,允许自同批产品中加倍抽样,对不合格项进行复检。复检结果若仍不 合格,则判该批产品不合格。 7 标志、包装、运输和贮存 标志 7.1.1 桧烯为易燃品,按照 GB 190 的规定,标明易燃物品的标志。 7.1.2 包装上应注明:产品名称、等级、毛重、净重、商标、厂名、厂址和出厂日期。 包装 桧烯用容量为 208L 的干净、镀锌(锡)或其他防腐涂层的铁桶包装,封口采用耐油垫圈密封。每 桶净重 175kg0.3kg。 运输 LY/T XXXXX XXXX 4 桧烯属于液体类危险品,其运输应按
11、照危险化学品安全管理条例规定进行,应尽量避免猛烈撞 击。 贮存 桧烯应贮存于阴凉通风的干燥处,避免日晒、雨淋并且远离火源。 8 安全 桧烯的闪点 37,为易燃液体。产品安全要求按 GB 13690 和 GB/T 16483 的相关规定执行。 LY/T XXXXX XXXX 5 附 录 A (规范性附录) 桧烯含量检测 A.1 仪器 应满足以下要求: 色谱仪:具有氢火焰离子化检测器和程序升温控制系统的气相色谱仪; 色谱柱:可选用内涂极性固定液(如HP/FFAP或AC-2 0)的石英毛细管柱,柱长30m,内径0.32mm, 膜厚0.25m; 微量进样器:容量为1.0L; 数据记录及处理系统:具有数
12、据记录和处理功能的计算机色谱工作站或色谱数据处理机。 A.2 分析条件 应满足如下分析条件: 柱温:以速率10/min升温至85,恒温4min;再升温至120,恒温2min;再升温至180, 恒温10min; 进样口温度:230; 检测器温度:230; 检测器:氢火焰离子化检测器; 进样量:0.1L; 分流比:1/100; 载气流速:1.0mL/min。 A.3 操作方法 A.3.1 色谱柱在使用时要求色谱基线平直。 A.3.2 桧烯含量的测定采用毛细管气相色谱分析,用微量进样器抽取0.1L样品,并采用峰面积归一化 法处理。桧烯典型气相色谱图示例可参见图A.1图A.3。 A.4 计算及报告 A
13、.4.1 试样中被测组分 i 的含量以该组分的面积与所流出组分的面积总和的比 C i计,数值以%表示,按 式(1)计算: A i ni A 0 式中: A i 组分 i 的峰面积积分,单位为微伏秒(V s); ni A 0 除溶剂以外的所有色谱峰的峰面积和积分的总和,单位为微伏秒(V s)。 A.4.2 取三次测定所得数值的算术平均值为最终结果,结果表示至小数点后一位。做同一份试样的三 次平行测定,每次绝对误差不得超过 0.25%。 C i = 100( 1) LY/T XXXXX XXXX 6 序号 名称 保留时间( min) 1 侧柏烯 7.116 2 -蒎烯 .340 3 莰烯 7.924 4 桧烯 9.111 5 月桂烯 10.022 图 A.1 70%桧烯典型气相色谱图 LY/T XXXXX XXXX 7 图 A.2 75%桧烯典型气相色谱图 图 A.3 80%桧烯典型气相色谱图
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