GA T 1906-2021 法庭科学 生物检材中甲基苯丙胺等10种毒品检验 液相色谱-质谱法.pdf

1、 3 HHP ICS 13.310 CCS A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 生物检材 中甲基苯 丙胺等 10 种毒品检 验 液 相色 谱- 质 谱法 Forensic sciences Examination methods for 10 drugs including methamphetamine in biological samples LC-MS - 发布 - - 实施 中华人民 共和国 公安部 发 布 GA/T I 前 言 本文件 按 照 GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第 1 部分： 标准 化文 件

2、的 结构 和起草 规则 的 规定 起草。 请 注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 毒物 分析 分技术 委员 会 （SAC/TC 179/SC 1 ） 提 出并 归口。 本 文件 起草 单位 ： 云南 省 公安厅 禁毒 局 、 最 高人 民 检察院 检察 技术 信息 研究 中心 、 玉 溪市 公安 局刑 事科学 技术 研究 所。 本 文件 主要 起草 人： 李虹 、王朝 虹 、 赵蒙 、李 绍鹏 、杨发 震、 陈康 、李 继印 、刘洪 敏、 张文 竞 。 GA/T 1 法庭

3、科学 生 物检 材中甲基 苯丙胺 等10 种毒品 检验 液相色谱- 质 谱法 1 范围 本 文件 规定 了法 庭科 学生物 检材(血 液、 尿液) 中甲 基苯丙 胺 、 苯 丙胺 、MDA （3,4- 亚甲 二氧 基苯 丙 胺）、MDMA （3,4- 亚甲 二氧基 甲基 苯丙 胺） 、MBDB （N-甲基-1- （3,4- 亚 甲 二氧基 苯基 ）-2- 丁 胺） 、 MDEA （3，4- 亚甲基二氧基乙 基苯丙胺）、卡西酮、甲卡西酮、PMMA （ 副 甲氧基甲基苯丙胺 ）、氯 胺酮等10种 毒品 的液 相色 谱- 串联 质谱 （LC-MS/MS ）定性 定量 检验 方法 。 本 文件 适用于

4、 法庭科 学生 物检材( 血液、 尿液) 中甲 基苯丙 胺、苯 丙胺、MDA 、MDMA 、MBDB 、 MDEA 、 卡 西酮、 甲卡 西酮 、 PMMA 、 氯 胺酮 等10 种毒 品的定 性分 析和 定量 分析 。 其他 检材 可参 照使 用。 2 规范 性引 用文 件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 ， 注日 期的 引用 文件， 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件； 不注 日期 的引 用文件 ， 其 最新 版本 （包 括所有 的修 改单 ） 适 用于 本 文件。 GB/T 6682 分析 实验室 用 水规格

5、和试 验方 法 GA/T 122 毒 物分 析名 词术 语 3 术语 和定 义 GA/T 122 界 定的 术语 和定 义适用 于本 文件 。 4 原理 以空白 样品 和添 加样 品作 对照 ， 按 平行 操作 的要 求 ， 对 生物 检材 中10 种毒品 （化 合物 信息 参见 附录 A ）进 行提 取、 净化 后， 采 用液 相色 谱- 串联质 谱法进 行定 性定 量 ， 以保 留时间 、质 谱特 征离 子对 和离 子对丰 度比 作为 定性 判断 依据； 以峰 面积 为依 据， 用外标 法进 行定 量分 析。 5 试剂 和材 料 5.1 试剂 实验用 水应 符 合 GB/T 6682 中规

6、 定的 一级 水 。 除 非另 有说明 ， 在分 析中 使用 的 试剂均 为色 谱纯 ， 试 剂包括 ： a) 甲醇； b) 乙腈； c) 0.3%甲酸 溶液 ： 量取 甲酸 1.5mL ，加 水稀 释并 定容 至 500mL ； d) 0.1mol/L 盐 酸溶 液 ： 量 取浓 盐酸 （分 析纯 ， 质 量分 数 约 37%) 0.84mL ， 加 水稀 释并 定容 至 100mL ； e) 5mol/L 盐酸 溶液 ：量 取浓 盐酸 42mL ，加 水稀 释并 定 容至 100mL ； f) 5% 氨水 溶液( 体积 比为 5:95) ： 量取 氨水 （分 析纯， 质 量分数 约 25%

7、 ）5mL ， 加水 稀释 并定 容至 100mL ； GA/T 2 g) 含 5% 氨 水的 甲醇 溶液( 体 积比 为 5:95) ： 量取 氨水 5mL ，加 甲醇 溶解 并定 容 至 100mL ； h) 标准溶 液： 1) 1.0mg/mL 标 准 物质 储备 液 ： 根 据甲 基苯 丙胺 、 苯丙 胺、 MDA 、 MDMA 、 MBDB 、 MDEA 、 卡西酮 、甲 卡西 酮、PMMA 和 氯胺 酮标 准物 质的 纯 度和盐 型换 算后 ，各 称取 适量， 用 甲 醇分别 配制 成 1.0mg/mL 标准物 质储备 液 ，密 封， 冷冻保存 ， 有效 期 12 个月 。或采 用

8、市 售标准 溶液 ； 2) 0.1mg/mL 单一 标准 物质 工 作溶液 ：分 别移 取 1.0mg/mL 的甲基 苯 丙胺 、苯 丙胺 、MDA 、 MDMA 、MBDB 、MDEA 、 卡西 酮、 甲 卡西 酮、PMMA 和氯 胺酮 标准 物质 溶 液各 1.0mL ， 用甲醇 配制 成浓 度 为 0.1mg/mL 的 单一 标准物 质工 作 溶液 ， 密 封 ， 冷藏 保存 ， 有效 期 6 个 月。 实 验中 所用 其 他 浓度 的 单一 标准 物质 工作 溶液 均由 0.1mg/mL 单一 标准 物质 工作 溶液 配制得到 ； 3) 混合标准 物质 工作 溶 液： 分别移 取 1.

9、0mg/mL 的甲 基苯丙 胺、 苯丙 胺、MDA 、MDMA 、 MBDB 、MDEA 、 卡 西酮 、 甲卡 西酮、PMMA 和 氯 胺酮 等 10 种标 准物 质溶 液 各适量 ， 用 甲醇配 制成 苯丙 胺、 MDA 和卡西 酮浓 度 为 5 g/mL ， 甲基苯 丙胺 浓度 为 2 g/mL ， MDMA 、 MDBD 、MDEA 、甲 卡西 酮、PMMA 和 氯胺 酮浓 度 为 1 g/mL 的 混合 标准 物 质工作 溶液 ， 密封， 冷藏 保存 ，有 效 期 6 个月 。 5.2 材料 材料包 括： a) 混合阳 离子 交换 固相 萃取 柱或等 效固 相萃 取柱 ； b) 具盖

10、离 心管 ； c) 有机系 微孔 滤膜 ：0.22 m ； d) 一次性 注射 器 。 6 仪器和 设备 仪器和 设备 包括 ： a) 液相色 谱- 串 联质 谱仪 ：配 有电喷 雾离 子源(ESI) 和 三 重四极 杆质 量分 析器 ； b) 电子天 平： 分度 值d0.01mg ； c) 离心机 ； d) 振荡器 。 7 操作 方法 7.1 定 性分 析 7.1.1 样品 前处 理 7.1.1.1 固 相萃 取 移取血 液样 品 0.1mL 于离 心管中 ，加 入 300 L 0.1mol/L 盐酸 溶液 ，或 移取 尿 液样 品 0.5mL 于 离心 管中 ， 加 入 50 L 5 mo

11、l/L 盐酸溶 液酸 化，1000r/min 涡旋混 匀 1min ， 再 以不 低 于 8500r/min 离心 5 min ， 取上清 液转 移至 已活 化好 （依次 用 1mL 甲醇 、1mL 水过柱 ）的 固相 萃取 柱中 ，控制 上清 液过 柱流 速 在 2mL/min3mL/min 之间 ， 再依次 用 0.1 mol/L 盐酸 溶 液 1mL 、 甲醇 1mL 和 5% 氨水溶 液 （体 积比 为 5:95 ） 1mL 淋 洗， 弃去 淋洗 液， 用含 5% 氨水 的甲 醇溶 液 （ 体积比 为 5:95 ）1mL 洗 脱 ， 接收 洗脱 液， 洗脱 液 经 0.22 m 有机

12、系微 孔滤 膜过 滤，作 为检 材样 品提 取液 ，供仪 器检 测。 GA/T 3 注： 检材样品的取样量可根据实际情况进行调整。 7.1.1.2 质控 样 品制 备 取等量 相似 基质 的空 白样 品两份 于具 盖离 心管 中， 一 份作为 空白 样品 ， 一 份添 加 标准物质 工 作溶 液， 使目标 物浓度为 10ng/mL ， 作为 添加 样品 ， 与检 材 样品平 行操 作， 得到 空白 样品提 取液 和添 加样 品提 取 液， 供 仪器 检测 。 7.1.2 仪器 检测 7.1.2.1 液 相色 谱- 串 联质 谱仪条件 以下为 参考 条件 ，可 根据 不同品 牌仪 器和 不同 样

13、品 等实际 情况 进行 调整 ： a) 色谱柱 ：ACQUITY UPLC BEH Phenyl 柱 (2.1mm 100mm, 1.7 m) 或其 他等 效柱 ； 注：ACQUITY UPLC BEH Phenyl 柱为 Waters 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者， 并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b) 柱温：35 ； c) 流动 相 A ：乙 腈； d) 流动 相 B ：0.3% 甲酸 溶液 ； e) 流速：0.4mL/min ； f) 进样量 ：5 L ； g) 洗脱： 梯度 洗脱 ，梯 度洗 脱条件 见 表

14、1； h) 电离源 ：电 喷雾 离子 源（ESI ）； i) 扫描方 式： 正离 子扫 描； j) 检测方 式： 多反 应监 测（MRM ）； k) 毛细管 电压 ：0.5 kV ； l) 去溶剂 气温 度：550 ； m) 去溶剂 气流 量：800 L/h ； n) 锥孔气 流量 ：150 L/h ； o) 碰撞气 流量 ：0.15 mL/min ； p) 各目标 物 的 MRM 参 数参 见附 录 B 。 表1 梯 度洗 脱条 件 时间 min 流动相A 流动相B 0.0 10% 90% 3.0 55% 45% 4.0 90% 10% 4.6 90% 10% 4.7 10% 90% 6.0

15、 10% 90% 7.1.2.2 进样 分别吸 取 空 白溶 剂、 添加 样品 提 取液 、 空 白样 品 提 取液 、 检材 样品 提取 液 、 标准物质 工 作溶 液， 按 7.1.2.1 仪器 条件 进行 检测 。进样 顺序 和进 样次 数应 确保结 果有 效。 GA/T 4 7.2 定 量分 析 7.2.1 样品 前处 理 移取血 液检材样品0.1mL 两份， 或移取尿液检材 样品0.5mL 两份，按7.1.1 进行操作 ，得到检材样 品 提取液 ，供 仪器 检测 。 取与检 材样 品等 量的 相似 基质空 白样 品， 与检 材样 品 平行操 作， 得到 空白 样品 提 取液， 供仪

16、器检 测。 采用单 点校 正法 定量 时， 取与检 材样 品等 量的 相似 基质空 白样 品两 份， 添加 目标物 标准 物质 工作 溶 液， 作 为添 加样 品， 与检 材样品 平行 操作 ， 得 到添 加样品 提取 液， 供仪 器检 测。 检 材样 品 中 目标 物含 量 应在添加 样 品中 目标 物含 量的（100 50 ）% 范围 内 。 采用校 准曲 线法 定量 时， 取与检 材样 品等 量的 相似 基质空 白样 品， 添加 目标 物标准 物质 工作 溶液 ， 配制成 添加 样品 （样 品浓 度 参见 附录B ）， 与检 材样 品平行 操作 ，得 到添 加样 品提取 液， 供仪 器检

17、 测 。 校准曲 线应不 少于6 个浓度 点（包 括空白 样品 ）。 检 材样品 中目标 物的 含量应 在校准 曲线的 线性 范 围内。 注： 检材样品的取样量可根据实际情况进行调整 。 7.2.2 仪器 检测 7.2.2.1 仪 器条 件 同 7.1.2.1。 7.2.2.2 进样 分别吸 取检 材样 品提 取液 、 空 白样 品提 取液 、 添加 样品提 取液，按7.1.2.1 仪 器条件 进样 分析 。 每份 检材样 品提 取液 和添 加样 品提取 液各 进样 分析23 次。 7.2.3 计算 7.2.3.1 计 算含 量 7.2.3.1.1 外标- 单 点校 正 法 记录检 材样 品提

18、 取液 和添 加样品 提取 液中 目标 物的 保留时 间和 峰面 积值 ，按 公式（1） 计算 检材 样 品中目 标物 的含量 。 . (1) 式中： 检 材样 品中 目标 物的 含量； A检 材样品 提取 液 中目标 物的 峰面 积 的 平均 值 ； A 添加 样品 提取 液 中目 标物 的峰 面积 的平 均值 ； 添加 样品 中目 标物的 含量 。 7.2.3.1.2 外标-校准 曲线法 记录检 材样 品提 取液 和添 加样品 提取 液中 目标 物的 保留时 间和 峰面 积值 ， 以 添 加样品 提取 液中 目标 物的峰 面积 的平 均值 为纵 坐标 、 添 加样 品中 目标 物 的含量

19、为横 坐标 进行 线性 回归 ， 得 到线 性方 程。 根 据 检材样 品提 取液 中目 标物 的峰面 积值 ，按 公式(2) 计 算出检 材样 品中 目标 物的 含量。 GA/T 5 . (2) 式中： 检 材样 品中 目标 物的 含量; y 检 材样 品提 取液 中目 标 物的峰 面积 的平 均值 ； a 线 性方 程的 斜率 ； b 线 性方 程的 截距 。 7.2.3.2 计 算相 对相 差 记录 7.2.3.1 中 计算 得到 的 检材样 品中 目标 物的 含量 ， 按公 式 （3） 计算 相对 相 差： 12 100% - RD = . （3 ） 式中 ： RD相 对相 差， 用百

20、 分比 （% ） 表示 ； 1 、 2 两 份检 材样 品中 目标物 的含 量； 两份 检材 样品 中目 标物 含量的 平均 值。 8 结果 评价 8.1 定 性结 果评 价 8.1.1 阳性 结果 评价 在相同 条件 下进 行样 品测 定时， 检材 样品 中目 标物 的色谱 峰保 留时 间与 标准 物质 工 作溶 液 一 致 （ 相 对误差在 2.5% 之 内 ） 、 目 标物的 定性 离子 对与 标准 物质工 作溶 液 一 致 ， 且 离 子 对丰 度比 与浓 度接 近的 标准物 质工 作溶 液 相 比 ， 相对偏 差不 超过 表 3 规定 的范围 ， 空白 样品 无干 扰 ， 则 可判

21、断检 材样 品中 检 出 目标物 。相 关谱 图参 见附 录 C 。 表 2 离子 对丰 度比 的最 大允许 相对 偏差 范围 离子对丰度比 50% 20% 50% 10% 20% 10% 最大允许相对偏差 20% 25% 30% 50% 8.1.2 阴性 结果 评价 检材样 品 中 未出 现与 目标 物标准 物质 工作 溶液 一致 的色谱 峰， 且添 加样 品中 出 现与目 标物 标准 物质 工作溶 液一 致的 色谱 峰， 空白样 品无 干扰 ，则 可判 断检材 样品 中未 检出 目标 物。 8.2 定量 结果 评价 检 材样 品中目 标物含 量的RD 20% ，定 量数据 可靠， 其含 量

22、按 两 份检材 的平均 值计 算。检 材样 品 中目标 物含 量的RD 20% ，定量 数据 不可 靠 ， 应按7.2 重新 提取 检验 。 GA/T 6 附 录 A （资 料性 ） 10 种 毒品 的相 关信 息 10 种毒 品的 相关 信息见 表 A.1 。 表A.1 10 种毒 品的 相关 信息 编号 中文名称 CAS 编号 结构式 1 甲基苯丙胺 33817-09-3 2 苯丙胺 300-62-9 3 3,4- 亚甲二氧基苯丙胺 (MDA) 4764-17-4 4 3,4- 亚甲二氧基甲基苯丙胺 （MDMA ） 42542-10-9 5 N- 甲基-1-(3,4- 亚甲二氧基苯 基)-

23、2- 丁胺（MBDB ） 103818-46-8 6 3,4- 亚甲二氧基乙基苯丙胺 （MDEA ） 82801-81-8 7 卡西酮 5265-18-9 8 甲卡西酮 5650-44-2 9 副甲氧基甲基苯丙胺 (PMMA) 22331-70-0 10 氯胺酮 100477-72-3 GA/T 7 附 录 B （ 资料 性 ） 10 种 毒品 检验 的相 关数 据 B.1 10 种 毒品 的MRM 参 数和检 出限 10 种毒 品的MRM 参数 和检 出限 （方 法检 出限 ） 见 表B.1 （检 出限 以信 噪比 大于 等 于3 （S/N3 ） 计 算， 苯丙胺 、 MDA 在 血液 及尿

24、 液中检 出限 （S/N3）为 0.5 ng/mL ， 甲基 苯丙 胺在 血液 及尿液 中检 出限 （S/N3 ） 为0.2 ng/mL ；MDMA 、MBDB 、MDEA 、 卡西 酮 、 甲卡西 酮、PMMA 和 氯胺 酮在血 液及 尿液 中检 出限 （S/N3）为0.1ng/mL）。 表 B.1 10 种 毒品 的 MRM 参数 和检 出限 目标物 保留时间 min 母离子 m/z 子离子 m/z 锥孔电压 V 碰撞能量 eV 检出限 ng/mL 苯丙胺 1.69 136.2 91.1 20 10 0.5 119.0* 20 甲基苯丙胺 1.86 149.9 118.9 18 14 0.

25、2 90.9* 10 MDA 1.77 180.2 105.2 10 25 0.5 133.1* 20 MDMA 1.93 194.3 77.1 10 40 0.1 105.1* 25 MBDB 2.24 208.3 135.1 20 15 0.1 177.1* 10 MDEA 2.15 208.3 105.1 30 25 0.1 135.1* 25 卡西酮 1.43 150.1 117.1 2 20 0.1 132.1* 12 甲卡西酮 1.55 163.9 130.8 2 18 0.1 145.9* 12 PMMA 1.97 180.0 121.0 20 20 0.1 149.0* 10

26、氯胺酮 2.16 237.9 219.8 20 24 0.1 124.8* 14 注：* 代表定量离子。 B.2 校准 曲线 法定 量用 添 加样品 的浓 度 移取等 量相 似基 质的 空白 样品 ， 分 别加 入适 量 10 种 毒品标 准物质 工 作溶 液 ， 配制成 苯丙 胺 、MDA 浓度 为 0.5ng/mL 、 1ng/mL 、 5ng/mL 、 20ng/mL 、 50ng/mL ； 甲 基苯 丙胺 浓度 为 0.2ng/mL 、 2ng/mL 、 5ng/mL 、 10ng/mL 、 20ng/mL ； MDMA 、 MBDB 、 MDEA 、 卡 西酮 、 甲 卡西 酮、 P

27、MMA 和氯胺 酮浓 度 为 0.1ng/mL 、 0.5ng/mL 、1ng/mL 、5ng/mL 、10ng/mL 的空 白添 加样 品。 GA/T 8 B.3 方法 的加 标回 收率 和 相对标 准偏 差 方法的 加标 回收 率和 相对 标准偏 差见 表 B.2 。 表B.2 10 种毒 品在 血液 和 尿液中 的加 标回 收率 和相 对标准 偏差 化合物 血液 尿液 添加水平 ng/mL 回收率 % RSD % 添加水平 ng/mL 回收率 % RSD % 苯丙胺 0.5 107.2 7.9 0.125 81.3 4.6 5 97.0 6.7 1.25 80.8 5.7 50 107.

28、9 6.0 12.5 84.2 3.5 甲基苯丙胺 0.2 79.8 5.8 0.05 81.6 4.3 2 83.0 4.8 0.05 84.1 5.3 20 82.1 2.7 0.5 85.1 4.0 MDA 0.5 104.4 7.3 0.125 99.4 7.2 5 103.2 7.2 1.25 85.0 9.1 50 102.5 8.4 12.5 83.7 5.9 MDMA 0.1 81.6 7.2 0.025 99.1 5.7 1 78.2 6.0 0.25 87.9 6.7 10 77.9 3.7 2.5 78.8 5.7 MBDB 0.1 84.3 9.1 0.025 91.1

29、 6.1 1 71.9 7.4 0.25 84.2 5.6 10 78.2 7.8 2.5 84.9 4.2 MDEA 0.1 85.7 7.7 0.025 94.4 5.5 1 70.3 8.4 0.25 81.3 5.4 10 73.5 8.3 2.5 81.5 5.4 卡西酮 0.5 97.7 2.1 0.125 95.9 9.3 5 99.1 5.4 1.25 84.5 8.5 50 95.0 2.4 12.5 78.2 3.6 甲卡西酮 0.1 92.0 9.2 0.025 97.7 9.3 1 89.1 3.8 0.25 93.5 3.4 10 90.7 4.4 2.5 83.6

30、3.6 PMMA 0.1 80.3 9.5 0.025 97.7 8.4 1 82.2 5.9 0.25 82.1 5.4 10 84.3 8.5 2.5 83.4 6.5 氯胺酮 0.1 77.2 6.0 0.025 71.6 5.8 1 70.8 5.8 0.25 74.1 5.0 10 76.7 8.2 2.5 87.5 4.5 GA/T 9 附 录 C （ 资料 性 ） 10 种 毒品 的相 关谱 图 10 种 毒品 的相 关谱 图见图 C.1C.10 。 Time 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 1

31、00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 100 20150604_std_1ng_1 1: MRM of 28 Channels ES+ 136.2 119 (Amphetamine) 2.81e6 1.69 20150604_std_1ng_1 1: MRM of 28 Channels ES+ 136.2 91.1 (Amphetamine) 3.98e6 1.69 0.45 4.48 3.36 2.72 2.52 5.45 图 C.1 苯 丙胺 的 LC-MS/MS 谱图 Time 0.50 1.00 1

32、.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 100 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 100 20150604_std_1ng_1 1: MRM of 28 Channels ES+ 149.961 118.948 (MA) 8.87e6 1.86 20150604_std_1ng_1 1: MRM of 28 Channels ES+ 149.961 90.912 (MA) 2.35e7 1.86 图 C.2 甲 基苯 丙胺 的 LC-MS/MS 谱图 Ti

33、me 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 100 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 100 20150604_std_1ng_1 1: MRM of 28 Channels ES+ 180.2 133.1 (MDA) 2.28e6 1.77 0.84 20150604_std_1ng_1 1: MRM of 28 Channels ES+ 180.2 105.2 (MDA) 2.81e6 1.77 1.64 2.89 图 C.3

34、MDA 的 LC-MS/MS 谱图 GA/T 10 Time 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 100 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 100 20150604_std_1ng_1 1: MRM of 28 Channels ES+ 194.3 105.1 (MDMA) 3.11e6 1.93 20150604_std_1ng_1 1: MRM of 28 Channels ES+ 194.3 77.1 (MDMA) 8.04

35、e5 1.93 图 C.4 MDMA 的LC-MS/MS 谱图 Time 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 100 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 100 20150604_std_1ng_1 1: MRM of 28 Channels ES+ 208.2 177.1 (MBDB) 1.02e7 2.24 20150604_std_1ng_1 1: MRM of 28 Channels ES+ 208.2 135.1 (MBD

36、B) 2.95e7 2.24 2.15 图 C.5 MBDB 的LC-MS/MS 谱图 Time 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 100 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 100 20150604_std_1ng_1 1: MRM of 28 Channels ES+ 208.3 135.1 (MDEA) 2.31e7 2.24 2.15 20150604_std_1ng_1 1: MRM of 28 Channels ES+

37、 208.3 105.1 (MDEA) 1.22e7 2.15 2.24 图 C.6 MDEA 的LC-MS/MS 谱图 Time 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 100 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 100 20150604_std_1ng_1 1: MRM of 28 Channels ES+ 150.116 132.183 (KXT) 7.45e6 1.43 0.70 0.65 2.45 5.53 20150604_

38、std_1ng_1 1: MRM of 28 Channels ES+ 150.116 117.145 (KXT) 3.60e6 1.43 2.46 图 C.7 卡 西酮 的 LC-MS/MS 谱图 GA/T 11 Time 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 100 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 100 20150604_std_1ng_1 1: MRM of 28 Channels ES+ 163.94 145.938 (

39、MEPHEDRONE) 5.45e6 1.55 20150604_std_1ng_1 1: MRM of 28 Channels ES+ 163.94 130.849 (MEPHEDRONE) 3.09e6 1.55 0.84 1.09 图 C.8 甲 卡西 酮 的LC-MS/MS 谱图 Time 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 100 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 100 20150604_std_1ng_1 1: MR

40、M of 28 Channels ES+ 180.035 149.051 (PMMA) 1.39e7 1.97 20150604_std_1ng_1 1: MRM of 28 Channels ES+ 180.035 121.007 (PMMA) 6.86e6 1.97 2.89 图 C.9 PMMA 的LC-MS/MS 谱图 Time 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 100 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 % 0 100 20150604_std_1ng_1 1: MRM of 28 Channels ES+ 237.869 219.879 (ketamine) 4.83e6 2.16 20150604_std_1ng_1 1: MRM of 28 Channels ES+ 237.869 124.829 (ketamine) 1.45e7 2.16 图 C.10 氯 胺酮 的 LC-MS/MS 谱图 _