1、ICS 13.310 CCS A 92 GA 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA/T 法庭科学 疑似毒品 中-PBP 、-PVP 和 4-F- -PVP 检验 液相色谱 和液相色 谱- 质 谱法 Forensic sciences Examination methods for -PBP, -PVP and 4-F- -PVP in suspected drugs LC and LC-MS - 发布 - 实施 中华人民 共和国 公安部 发 布 GA/T I 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第1 部 分: 标 准化 文件 的结
2、构和 起草规 则 的规 定起 草。 请 注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 毒物 分析 分技术 委员 会 (SAC/TC 179/SC 1 ) 提 出并 归口 。 本 文件 起草 单位: 公安 部物 证鉴定 中心、 黑龙 江省 公安 厅刑事 技术 总队、 公安 部禁 毒 情报 技术 中心 。 本 文件 主要起 草人 : 钱振 华、杨 虹贤、 赵彦 彪、郑 珲、张 春水、 张吉 林、张 大雷、 乔宏伟 、赵 阳 、 常颖、 李彭 、郑 晓雨 、闻 武、翟 晚枫 、刘 克林
3、、高 利生 。 GA/T 1 法庭科学 疑 似毒 品中 -PBP 、-PVP 和4-F- -PVP 检 验 液相色谱 和液相 色谱- 质 谱法 1 范围 本 文件 规定 了法 庭科 学领 域疑似 毒品 样品 中1- 苯基-2-(N- 吡咯 烷基)-1- 丁酮 ( -PBP)、1- 苯基-2-(N- 吡咯烷 基)-1-戊酮 (-PVP)和 1-(4- 氟 苯基)-2-(N- 吡咯 烷基)-1-戊酮 (4-F- -PVP ) 的液相 色谱- 质谱 (LC-MS ) 定性检 验方 法和 液相 色谱 (LC ) 定量 检验 方法 。 本 文件 适用 于法 庭科 学领 域疑似 毒品 样品 中 -PBP
4、、 -PVP 和4-F- -PVP 的 定性 分析和 定量 分析 。 2 规 范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 , 注日 期的 引用 文件 , 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件; 不注 日期 的引 用文件 , 其 最新 版本 (包 括所有 的修 改单 ) 适 用 于 本 文件。 GB/T 6682 分析 实 验室 用 水规格 和试 验方 法 GB/T 27418 测量 不确 定 度评定 和表示 GA/T 122 毒物 分析 名词 术语 3 术 语和 定义 GA/T 122 界 定的 术语 和定 义适
5、用 于本 文件 。 4 原理 对疑似 毒品 样品 中 的 -PBP 、 -PVP 、4-F- -PVP ( 化 合物基本 信息 参 见附 录 A ) 进 行提 取 。 采 用液 相色谱- 质谱检测,以保留时间、质谱特征离子对和 离子 对丰度比作为定性判 断依据;采用液相色谱检 测,以 色谱 峰面 积作 为定 量依据 , 用 外标 单点 法或 外标标 准曲 线法 进行 定量 分析。 5 试 剂和 材料 5.1 试剂 实验用 水应 符 合 GB/T 6682 中规 定的 一级 水。 除 非另 有说明 , 在 分析 中使 用的 试剂均 为色 谱纯 , 试 剂包括 : a ) 乙腈; b) 甲醇; c
6、 ) 浓磷酸 ; d) 三乙胺 ; e ) 甲酸; f ) 0.1% (v/v ) 甲 酸 水溶 液 : 以配制1000mL 为 例, 量 取甲 酸1mL , 加水 定 容 至1000mL 的 容 量瓶 中,摇 匀, 用真 空抽 滤泵 过滤, 超声 波清 洗器 超声 , 即可 使用 ; GA/T 2 g) 磷酸- 三乙 胺缓 冲液 : 以配制1000mL 为 例 , 量 取浓 磷 酸4.12mL , 加 入200mL 水 稀释 ; 量 取三 乙 胺5.56mL , 滴入上 述磷 酸 溶液中 ; 加水 定 容至1000mL 的 容量 瓶中, 摇匀 , 用真 空抽滤 泵过 滤 , 超声波 清洗 器
7、超 声, 即可 使用; h) 甲醇- 磷酸- 三乙胺 缓冲液 混 合溶液 :以配 制500mL 为 例,量 取100mL 甲 醇和400mL 磷酸-三乙 胺缓冲 液, 配制 成甲 醇: 磷酸- 三乙 胺缓 冲液=1:4 (v/v)的 混合 溶液 ,摇匀 , 即可使 用 ; i ) 标准溶 液: 1) 标 准物 质 储 备液 : 1.0mg/mL -PBP 、 -PVP 、 4-F- -PVP 标准 物质 储备 液 , 0 4 冷藏 保存 , 有效期12个月 ; 2)标 准工 作溶 液按 实验 需 求分为 以下 四类 : 定 性用 标准 工作 溶液 : 移取 -PBP 、 -PVP 、 4-F-
8、 -PVP 标准 物质 储备 液各适量,用 0.1% 甲酸水 溶液 稀释 , 分 别配 制 成100ng/mL 的 -PBP 、 -PVP 、 4-F- -PVP 标准 工作 溶液 。 0 4 冷藏 保存 , 有 效期7天 ; 定性 质控标准工 作溶液: 移取 -PBP 、 -PVP 、4-F- -PVP 标准 物质 储备 液 各适 量 ,用 0.1% 甲 酸水 溶液 稀释 , 分 别配制 成1ng/mL 的 -PBP 、 -PVP 、 4-F- -PVP 标 准工 作溶液 。 随用随 配 ; 外标 单点法定量 用标准工 作溶液: 移取适量 -PBP 、 -PVP 、4-F- -PVP 标准物
9、 质 储备 液, 用 甲醇 稀释,配 制成0.1mg/mL 的-PBP 、 -PVP 、 4-F- -PVP 标 准工 作溶 液。 0 4 冷藏保 存 , 有效 期3 个月 ; 外标 标准曲线法 定量用标 准工作溶 液:使用 -PBP 、 -PVP 、4-F- -PVP 标准物 质 储备 液 , 按标准物质储备液: 磷酸- 三乙胺缓冲液=1:4 (v/v ) 的 比 例 进 行 稀 释 , 配 制 成 0.5mg/mL 的-PBP 、-PVP 、4-F- -PVP 标 准工作 溶液 ;再使用 甲醇-磷酸-三乙 胺缓冲 液 混 合 溶 液 对 上 述 0.5mg/mL 的 标 准 工 作 溶 液
10、 进 行 稀 释 , 配 制 成 浓 度 为 0.01mg/mL0.5mg/mL 范围 的 -PBP 、-PVP 、4-F- -PVP 标 准 工作 溶 液 , 至 少配制5 个 浓度 。 5.2 材料 材料包 括: a ) 具盖离 心管 ; b) 容量瓶 ; c ) 有机系 微孔 滤膜 :0.22 m 或 0.45m ; d) 水系微 孔滤 膜:0.22 m 。 6 仪 器和 设备 仪器和 设备 包括 : a ) 液相色 谱仪 (LC ): 配有 二极管 阵列 (DAD )或 紫 外检测 器(UV); b) 液相色 谱- 质 谱仪 (LC-MS ):配 电喷 雾离 子源 ,具 备MRM 检测
11、 模式 ; c ) 电子天 平: 定性 检验 实际 分度值d 0.1m g ,定 量检 验 实际分 度值d 0.01mg ; d) 离心机 ; e ) 振荡器 ; f ) 真空抽 滤泵 ; GA/T 3 g) 超声波 清洗 器; h) 移液器 或移 液管 。 7 操 作方 法 7.1 定性 分析 7.1.1 样品 制备 样品充 分均 质化 ,称 取 约 10mg 于 具盖 离心 管中 ,加 入 10mL 甲 醇, 密封 并振 荡 5min , 以不 低于 4000r/min 离心 5min ,取 上清液 , 用 0.1% 甲 酸水溶 液稀 释 1000 倍, 稀释 液 经 0.22 m 的 水
12、系微 孔滤 膜 过滤, 滤液 作为 样品 溶液 , 供 LC-MS 分 析。 7.1.2 仪 器检 测 7.1.2.1 液相 色谱- 质谱 仪条件 以下为 参考 条件 ,可 根据 不同品 牌仪 器和 不同 样品 等实际 情况 进行 调整 : a ) 色谱柱 :ACQUITY UPLC CSH C 18 (1. 7m ,100mm 2.1mm ) 或其 他等 效柱 ; 注: ACQUITY UPLC CSH C18 柱为 Waters 公司产品的商品 名称, 给出这一信息是为了方便本标准的使用者, 并不 是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品 。 b ) 柱温
13、:40C ; c ) 流动相 :A :0.1% 甲 酸水 溶液,B :乙 腈; d) 洗脱: 梯度 洗脱 程序 见表 1; 表 1 梯度 洗脱 程序 时间 min 流动相 A 流动相 B 0 98% 2% 1.5 98% 2% 6.5 10% 90% 8.0 10% 90% 8.1 98% 2% 12 98% 2% e ) 流速:0.4mL/min ; f ) 进样量 : 1L ; g) 离子源 :电 喷雾 离子 源; h) 检测模 式 : 正离 子模 式; i ) 离子喷 雾电 压:5500V ; j ) 离子源 温度 :550C ; k) 碰撞气 (CAD ) 、 气 帘气 (CUR )
14、、 雾 化气 (GS1 ) 、 辅助气 (GS2 ) 均 为高 纯 氮气, 使用 前 调 节各气 流的 流量 以使 质谱 灵敏度 达到 检测 要求 ; l ) -PBP 、-PVP 和4-F- -PVP 的离 子对 、去 簇电 压 (DP )和 碰撞 能量 (CE ) :见表2。 GA/T 4 表 2 质谱 参考 条件 名称 母离子 m/z 子离子 m/z 去簇电压 V 碰撞能量 eV -PBP 218.1 91.1 46 31 112.1 23 -PVP 232.1 126.1 30 33 161.1 25 4-F- -PVP 250.1 109.1 41 31 126.1 35 7.1.2
15、.2 进样 分 别吸取 样品空 白(0.1% 甲 酸水溶 液 )、 样品 溶液、 标准溶液 空白 (0.1% 甲酸 水溶液 ) 和定 性用 标准工 作溶 液 , 按7.1.2.1 条 件进样 分析 。 或根 据实 际需 求, 再分 别吸 取标 准溶 液空 白 (0.1% 甲 酸水 溶液 ) 和定性 质控 标准 工作 溶液 ,按7.1.2.1 条件 进行 分析 。 7.2 定量 分析 7.2.1 外 标单 点法 7.2.1.1 含量 预分 析 根据实 际需 求, 称取 10mg100mg 样品 置于 具盖 离心 管中, 加入 10mL 甲 醇, 密封并 振荡 10min , 以不低 于 4000
16、r/min 离心 5min , 取上 清液 作为 样品 溶 液, 按 上清 液 : 磷酸- 三乙 胺缓冲 液=1:4 (v/v )的 比例进 行稀 释 , 稀 释液 经 有机系 微孔 滤膜 过滤 , 供 LC 分析 。 或 根据 实际 需要 , 当 样品 溶液 中目 标物 的 浓度过 高时 , 将上 清液 用 甲醇稀 释后 作为 样品 溶液 , 按 稀释 液 : 磷酸-三 乙胺 缓冲液=1:4 (v/v ) 的比 例 进行再 稀释 , 经 有机 系微 孔 滤膜过 滤 , 供 LC 分析 。 采 用外标 单点 法定 量用 标准 工作溶 液作 为定 量参 照 。 标准工 作溶 液采 用同 样方 式
17、稀释 ,移取 0.1mg/mL 标准工 作 溶 液适 量, 按标 准 工作 溶液: 磷酸- 三乙 胺 缓 冲液=1:4 (v/v)的 比例 进 行稀释 , 稀 释液 经有 机系 微孔滤 膜过 滤 , 供 LC 分析 。 按照公 式(1) 计算 样品 中 目标物 的 预 分析 百分 含量 。 ( ) 3 02 + = 100% C A V V V A V m 0 1 2 (1 ) 式中: 样 品中 目标 物的 百分 含量, 用百 分比 (% )表 示 ; C 0 外 标单 点法 定量 用 标 准工作 溶液 中目 标物 的浓 度,单 位为 毫克 每毫 升(mg/mL ); A 样品溶 液中 目标
18、物的 色谱 峰面积 值; A 0 外 标单 点法 定量 用 标 准工作 溶液 中目 标物 的色 谱峰面 积值 ; V 1 样 品初 次定 容体 积, 单位为 毫升 (mL ); V 2 从 V 1 中移 取的 体积 , 单位为 毫升 (mL ) ; V 3 将 V 2 稀释 时加 入甲醇 的体积 ,单 位为 毫升 (mL ); m 样品 的称 量重 量, 单 位为毫 克(mg ) 。 GA/T 5 7.2.1.2 准确 定量 7.2.1.2.1 称 量重 量的 计 算 根据 预 分析 中目 标物 含量 测定结 果 , 选 择合 适的 定 容体积 、 稀释 倍数 ( 样品 提 取操作 参数 参见
19、 附录 B 中表 B.1) , 并按 照公 式 (2) 计算 出样 品称 量重 量 (m ) ,使 样 品溶 液中 目标 物的浓 度在 所用 标准 工作 溶液浓 度的 (100 30 )% 范围内。 0 C V D m = (2 ) 式中 : m 称量 重量 ,单 位为 毫 克(mg ) ; C 0 外 标单 点法 定量 用 标 准工作 溶液 中目 标物 的浓 度, 单 位为 毫克 每毫 升 (mg/mL ) ; V 初次 定容 体 积, 单位 为 毫升(mL ) ; D 稀释 倍数 ; 样 品中 目标 物的 预分 析百分 含 量 ,用 百分 比(% )表 示 。 7.2.1.2.2 样品 制
20、备 根据 7.2.1.2.1 计 算结 果, 平 行称取 样 品 2 份 于具 盖离 心管中 (需 要对 定量 结果 进 行不确 定度 评定 时, 至少平 行称 取 6 份) , 根 据 预分析 含量 结果 ,加 入相 应初次 定容 体积 的甲 醇, 密封并 振 荡 10min ,以不 低于 4000r/min 离心 5min , 取上 清液 作为 样品 溶液 , 按上 清液 : 磷酸-三 乙胺 缓冲液=1:4 (v/v) 的比 例 进行稀 释 , 稀 释液 经有 机 系微孔 滤膜 过滤 , 供 LC 分析 ; 当 样品 溶液 需要 稀 释时 , 移 取上 清液 至另 一 试 管中 , 按 照
21、稀 释倍 数用甲醇 进行 稀释 定容 , 按稀 释 液 : 磷酸-三 乙胺 缓冲 液=1:4 (v/v ) 的 比例 进行 再稀 释,经 有机 系微 孔滤 膜过 滤 , 供 LC 分析 。 7.2.1.2.3 仪 器检 测 7.2.1.2.3.1 液相 色谱 仪 条件 以下为 参考 条件 ,可 根据 不同品 牌仪 器和 不同 样品 等实际 情况 进行 调整 : a ) 检测器 :二 极管 阵列 或可 变波长 紫外 检测 器; b) 色谱柱 :C 18 ( 5m ,150mm 4.6mm ) ; c ) 柱温:35C ; d) 流动相 :A : 磷酸- 三乙 胺 缓冲液 ,B : 乙腈 ; e
22、) 洗脱: 梯度 洗脱 程序 见表 3; 表 3 梯度 洗脱 程序 时间 min 流动相 A 流动相 B 0 80% 20% 7.5 80% 20% 7.7 20% 80% 9.5 20% 80% 9.7 80% 20% 15 80% 20% GA/T 6 f ) 流速:1.0mL/min ; g) 进样量 : 5L ; h) 检测波 长:254nm ,带 宽 :4nm 。 7.2.1.2.3.2 进样 分别吸 取样 品空 白 ( 甲醇- 磷酸- 三乙 胺 缓 冲液 混合 溶 液 ) 、 样品 溶液 、 标 准溶液 空白 (甲醇- 磷酸- 三乙胺 缓冲 液 混 合溶 液 ) 和外标 单点 法定
23、 量用 标准 工作溶 液 , 按7.2.1.2.3.1 条 件进样 分析 。 当 称取2份样 品时, 每份 样品 进样23 针。 7.2.1.2.4 计 算含 量 按照公 式(1) 计算 样品 中 目标物 百分 含量 。 7.2.2 外 标标 准曲 线法 7.2.2.1 标准 工作 曲线 绘 制 采用5.1 中配 制的外标标准曲线法定 量用标准工作溶液及标准 溶液空白(甲醇-磷酸-三乙胺缓冲 液 混合溶 液 ) 分别 绘制 成线 性范围 为0.01mg/mL 0.5mg/mL 的 -PBP 、 -PVP 、4-F- -PVP 标准 工作 曲线 。 7.2.2.2 样品 制备 平行称 取样 品2
24、 份各 约25mg 于具 盖离 心管 中, 加入10mL 甲醇 , 密封 并振 荡10min , 以 不低 于4000r/min 离心5min , 离 心后 取上清 液, 按 上清 液: 磷酸-三乙胺 缓冲 液=1:4 (v/v ) 的 比 例进行 稀释 , 稀 释液 用有 机系 微 孔滤 膜过 滤 , 滤液 作为样 品溶 液, 供LC 分析 。 7.2.2.3 仪器 检测 7.2.2.3.1 液 相色 谱仪 条 件 同7.2.1.2.3.1 。 7.2.2.3.2 进样 分别吸 取样品 空 白 ( 甲醇- 磷酸- 三 乙胺 缓冲 液混 合 溶 液) 、 样 品溶 液, 按7.2.2.3.1
25、条件 进样 分析 , 每 份样品 平行 进样23 针。 7.2.2.4 计算 含量 以 外标 标准 曲线 法定 量用 标准工 作溶 液 中 目标 物 的 峰面积 值为 纵坐 标、 外标 标 准曲线 法定 量用 标 准 工作溶 液 中 目 标物 的 浓度 为横坐 标进行 线性 回归, 得到线 性方程 。根 据 样品 溶液 中 目标物 的峰 面积值 , 按公式 (3 )计 算出 样品 中 目标物 的百分 含量 。 D 100% Y - b V = am ( ) (3 ) 式中: 样 品中 目标 物 的 百分 含量 , 用百 分比 (% )表 示; Y 样 品溶 液 中 目标 物 的 峰面积 值 的
26、 平均 值 ; b 线 性方 程的 截距 ; V 样品 溶液 的定容 体积 , 单位为 毫升 (mL); GA/T 7 D 样品 溶液 的稀 释倍 数 ,等 于 5; a 线 性方 程的 斜率 ; m 样品 的称 量重 量, 单 位为毫 克(mg)。 8 结果 评 价与 表述 8.1 定性 结果 评价 阳性结 果评 价: 在相 同条 件下进 行测 定时 , 样 品溶 液中目 标物 与浓 度接 近的 定性用 标准 工作 溶液 中 的目标 物相 比 , 色 谱峰 保 留时间 一致 ( 相对 误差 在 2.5% 之 内) 、 定 性离 子对 (至 少两 对) 一致 , 且离 子 对丰度 比相对 偏差
27、 不超过 表4 规定的 范围, 样品空白 无干扰 , 则可 判断 样品中 检出目 标物。 -PBP 、 -PVP 、4-F- -PVP 的MRM 色谱图 参见 附录C 。 表 4 离子 对丰 度比 的最 大 允许相对 偏 差范 围 离子 对丰度比 50% 20% 50% 10% 20% 1 0 % 最大允许相对偏差 20% 25% 30% 50% 阴性结 果评 价: 样品 溶液 中未检 出目 标物 特征 离子 对, 定 性质 控标 准工 作溶 液中检 出目 标物 特征 离 子对, 标准 溶液 空白 无干 扰,则 可判 断样 品中 未检 出目标 物 。 8.2 定量 结果 评价 8.2.1 相
28、对相 差检 验 平行称 取2 份样 品时 , 测 定 数据按 照公 式(4) 计算 相 对相差 (RD )。 12 100% - RD = (4 ) 式中: RD 相 对相 差, 用百 分比 (% ) 表示 ; 1 、 2 两份 样品 平行 定 量测定 的含 量数 值; 两份 样品 平行 定量 测定 的含量 平均 值。 当RD 10% 时, 数据 有效 ; 当RD 10% 时 , 需要 重 新检验 。 8.2.2 异 常值 检验 平行称 取6 份样 品时 ,测 定 数据按 照公 式(5) 进行Grubbs 可 疑值 判别 。 i0 i - G= s (5 ) 式中 : i 可疑 值; 0 6
29、个 (5 个) 数据 的平 均值; s 6 个 (5 个) 数据 的单 次测定 标准 差; G i Grubbs 统 计值 。 当测定 次数n=6时,G 6 (95 )=1.822 ; 当测 定次 数n=5时,G 5 (95 )=1.672 。 G iG n (95 ) 时,数 据有效 ,G i G n (95 ) 时, 应剔除 该数 据,但只 能剔除1 个数据 , 否则本次 测定无 效, 需要重 新检 验 。 GA/T 8 8.2.3 定量 结 果计 算 平行称 取 2 份样 品时 , 以 2 份样 品含 量测 定的 平均 值作为 定量 结果 。 平行称 取 6 份样 品时 , 以 6 份(
30、5 份 )样 品含 量测 定 的平均 值作 为定 量结 果 。 8.3 结果 表述 阳性结 果应 表述 为: 从样 品中检 出 -PBP/ -PVP/ 4-F- -PVP成分 。 含量 用百 分 比表示 。 阴性结 果应 表述 为: 从样 品中未 检出 -PBP/ -PVP/ 4-F- -PVP成分 。 8.4 测量 不确 定度 的评 定 与表述 如需提 供测 量不 确定 度, 定量结 果的 不确 定度 评定 与表述 按 GB/T 27418 执行。 GA/T 9 附录 A (资料 性 ) 化合物 基本 信息 -PBP 、-PVP 、4-F- -PVP 基本 信息 见 表 A.1 。 表 A.
31、1 -PBP 、 -PVP 、4-F-PVP 基本 信息 中文名称 英文名称 化学式 结构式 CAS 号 1- 苯基-2-(N- 吡咯烷 基)-1- 丁酮 1-Phenyl-2-(1-pyrroli dinyl)butan-1-one C14H19NO 13415-82-2 1- 苯基-2-(N- 吡咯烷 基)-1- 戊酮 1-Phenyl-2-(1-pyrroli dinyl)pentan-1-one C15H21NO 14530-33-7 1-(4- 氟苯基)-2-(N- 吡咯烷基)-1- 戊酮 1-(4-Fluorophenyl)-2- (1-pyrrolidinyl)pentan -1
32、-one C15H20FNO 850352-62-4 GA/T 10 附录 B (资料 性 ) 外标单 点法 样品 提取 操作 参数 外标单 点法 样品 提取 操作 参考参 数见 表 B.1 。 表B.1 外 标单 点法 样品 提取操 作参 考参 数 预分析含量 初次定容体积 mL 稀释倍数 外标单点法定量用 标准工作溶液浓度 mg/mL 50% 100% 20 21 0.1 30% 50% 20 11 0.1 10% 30% 10 11 0.1 5% 10% 30 - 0.1 2% 5% 20 - 0.1 1% 2% 10 - 0.1 GA/T 11 附录 C (资料 性 ) -PBP 、-
33、PVP 和 4-F- -PVP 相关 谱图 C.1 -PBP 、-PVP 和 4-F- -PVP 的 液相 色谱 图见图 C.1 图 C.3。 图C.1 -PBP 液相 色谱 图 图C.2 -PVP 液相 色谱 图 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 min -0.2 -0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 mAU (x100) 检 测 器 A Ch1:254nm 3.661 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 min 0.0 0.5 1.0 1.5
34、 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 mAU (x100) 检 测 器 A Ch1:254nm 5.281GA/T 12 图C.3 4-F-PVP 液相 色谱图 C.2 -PBP 、 -PVP 和 4-F- -PVP 的 MRM 色 谱图 见图 C.4 图 C.6 。 图C.4 -PBP MRM 色谱 图 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 min 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 mAU (x100) 检 测 器 A Ch1:254nm 6.657GA/T 13 图C.5 -PVP MRM 色谱 图 图C.6 4-F-PVP MRM 色 谱图
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