GA T 1937-2021 法庭科学 橡胶检验 扫描电子显微镜 X射线能谱法.pdf

1、 ICS 13.310 CCS A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 橡胶检验 扫描电子 显微镜/X 射线能谱 法 Forensic sciences Examination methods for rubber Scanning electron microscope/energy dispersive X-ray spectrometry - - 发布 - - 实施 中华人民 共和国 公安部 发 布 GA/T I 前 言 本文件 按 照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第 1 部分： 标准 化文 件的 结构 和起草

2、规则 的 规定 起草。 请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本标准 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 理化 检验 分技术 委员 会 （SAC/TC 179/SC 4 ） 提 出并 归口。 本 文件 起草 单位 ： 辽 宁省 公安厅 刑事 技术 总队 、中 国刑警 学院 、公 安部 物证 鉴定中 心 。 本 文件 起草 人： 丁丰 、张 振宇 、 石慧 霞 。 GA/T 1 法庭科学 橡胶 检验 扫描电子 显微 镜/X 射线能谱 法 1 范围 本 文件 规定 了法 庭科 学领域 扫描 电子 显微 镜/X 射 线 能

3、谱法 检验 橡胶 元素 成分 的 方法 。 本 文件 适用 于法 庭科 学领域 橡胶 物证 元素 成分 分析 和比对 检验 ，其 他领 域亦 可参照 使用。 2 规范性 引用 文件 下列文 件 中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中， 注日 期的 引用 文 件， 仅该 日期 对应 的版 本 适用于 本文 件 ； 不 注日 期 的引用 文件 ， 其最 新版 本 （包 括所 有的 修改 单） 适 用于本 文件 。 GB/T 14666 分析 化学 术 语 GA/T 242 法 庭科 学 微 量 物证的 理化 检验 术语 3 术语和 定 义 GB/

4、T 14666 和GA/T 242 中 界定的 术语 和定 义适 用本 文件。 4 原理 橡胶 中 常见 的元 素成 分包括 H 、C 、N 、O 、S 、Cl 、Ca 、Ti 、Mg 、Al 、Si 、Zn 等， 应 用扫 描电 子 显微镜/X 射线 能谱 仪可 对 橡胶样 品中 的元 素成分 （Z 6） 进行 定性 和 半 定量 分 析。 5 仪器设 备及 材料 仪器设 备及 材料 包括 ： a) 扫描 电子 显微 镜（ 扫描 电镜） ； b）X 射 线能 谱仪 （能 谱仪 ） ， 检 测范 围 B5 U92 ，分 辨率 （Mn K ） 高于 150 eV ； c ） 光 学立 体显 微镜

5、 ； d） 真 空镀 膜仪 或离 子溅 射 镀膜仪 ； e ） 带 有导 电胶 面的 样品 台 ； f ） 手术 刀、 镊 子 ； g） 乙 醇（C 2H 6O ， 分 析纯 或色谱 纯 ） 、去 离子 水。 6 样品制 备 6.1 对 于橡 胶制 品样 品， 用去离 子水 、 乙 醇清 洗样 品表面 并干 燥后 ， 在 光学 立体显 微镜 下， 用手 术刀 片切取 大 于 2mm 2 的 样品 薄片， 放置 到带 有导 电胶 面的样 品台 上。 6.2 对 于微 小样 品或 物体 上附着 的微 量橡 胶 ， 用 镊 子在光 学立 体显 微镜 下将 其从载 体上 分离 后 ， 置 于 带有导

6、电胶 面的 样品 台上 。 GA/T 2 6.3 样 品表 面 应 使用 真空 镀膜仪 或离 子溅 射镀 膜仪 镀 20nm 30nm 厚 度碳 导 电膜或 金、 钯导 电膜 ， 镀 膜厚度 应能 够消 除电 荷积 累对分 析产 生的 影响 。 7 仪器检测 7.1 检测参 考条件 7.1.1 加速 电压 加速电压的选择应 在橡胶 元素成分特征X 射线的临 界激发电压的2倍3倍 以 上。当检测的颗粒 中 所含元素的原子序数Z 小于32时，宜使用15kV 加速电 压 ；当原子序数Z 为32时， 宜使用15kV 或更高 的 加 速 电 压 ； 当 原 子 序 数Z 大于32 时 ， 宜 使 用20

7、kV 或 更 高 的 加 速 电 压 。 加 速 电 压 的 选 择 可 参 照GB/T 19267.6 。 7.1.2 电子 束电 流 对于橡 胶样 品， 宜使 束流 小于1 10 -9 A ， 或 使X 射 线 总计数 率在1000cps 以 上， 并使死 时间 小于30% 。 7.2 检测方 法 在扫描 电镜 下观 察样 品的 表面形 态 ， 并 选择 多个 区 域， 用能 谱仪 对这 些区 域 所含的 元素 成分 及相 对百分 含量 进行 分析 。 8 结果分 析评 价 8.1 单 个样 品检 验 根据能 谱仪 检测 结果 确定 橡胶中 所含 元素 ， 检验 结 果表述 为： 检 材中

8、 检出 X 、Y 、Z 等 元 素成 分。 8.2 比 对检 验 8.2.1 检材 与比 对样 品中 检出的 元素 种类 相同 ，且 对应元 素的 相对 含量 接近 ， 则检 验结 果表述 为：检 材与比 对样 品中 检出 的元 素 种类 相同 ，对 应元 素相 对含量 无显 著差 异 。 橡胶 检验通 常不 用定 量方 法 ， 可通过 非定 量方 法， 如直 接谱比 对或 谱峰 相对 高度 比较判 断相 对含 量。 8.2.2 检材 与比 对样 品中 检出的 元素 种类 相同 ， 但 对应元 素的 相对 含量 差异 较大 ， 则 检验 结果 表述 为： 检材与 比对 样品 中检 出的 元素种

9、类 相 同， 但对 应元 素 相对 含量 有显 著 差 异。 8.2.3 检材 与比对 样 品 中 检出的 元素 种类 不一致 ， 则检验 结果 表述 为： 检材 与比对 样品 中检 出的 元 素 种类不同 。 9 注意事 项 9.1 制 样过 程中 ，应 保持 工具清 洁， 防止 污染 。 9.2 每 次取 样后 ，取 样工 具应用 无水 乙醇 进行 清洁 ，防止 交叉 污染 。 9.3 用 扫描 电镜/ 能谱 仪检 验时， 应选 择样 品表 面的 多个区 域进 行检 验， 以防 止样品 的不 均匀 和外 来 污 染对结 果的 影响 ；每 个区 域进 行 3 次分 析 ，以 保证 结 果稳 定性 。 9.4 比 对检 验过 程中 ， 检 材及比 对样 品所 选择 分析 区域的 数量 、 放 大倍 数、 区域大 小应 一致 ； 分 析 参 数应相 同。 GA/T 3 参考文 献 A 1 GB/T 19267.6 刑事 技术 微量物 证的 理化 检验 第 6 部分： 扫描 电子 显微 镜/X 射线能 谱法 _