GA T 1918-2021 法庭科学 亚硝酸根离子检验 化学和离子色谱法.pdf

1、 HHP ICS 13.310 CCS A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 亚硝酸根 离子检验 化学和离 子色谱法 Forensic sciences Examination methods for nitrite ion Chemical analysis and ion chromatography - 发布 - - 实施 中华人民 共和国 公安部 发 布 GA/T I 前 言 本文件 按 照 GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第 1 部分： 标准 化文 件的 结构 和起草 规则 的 规 定 起草。 请 注意 本文

2、 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 毒物 分析 分技术 委员 会 （SAC/TC 179/SC 1 ） 提 出并 归口 。 本文件 起草 单位 ： 广东 省 公安厅 刑事 技术 中心 、 公 安部物 证鉴 定中 心 、 黑 龙 江省公 安厅 刑事 技术 总 队、 武 汉市 公安 司法 鉴定 中心、 辽宁 省公 安厅 刑事 技术总 队、 北京 市公 安局 刑侦总 队八 大队 、 南 京 市 公 安局刑 事科 学技 术研 究所 、中国 人民 公安 大学 、青 岛市公 安局 刑警 支队

3、。 本文件 主要 起草 人： 张亮 、 裴茂 清、 施 文兵 、 胡 浩浪 、 王宾、 徐若 沦、 侯小 平、 邵博、 李娟、 吴迪 、 王燕燕 、王 勇、 姜红 、郭 杰 。 GA/T 1 法庭科 学 亚 硝酸 根离子检 验 化学 和离子色 谱法 1 范围 本文件 规定 了法 庭科 学 亚 硝酸根 离子 的定 性定 量分 析方法 。 本文件 适用 于 法 庭科 学 体 外检材 及呕 吐物 、 洗 胃液 和 胃内容 等新 鲜检 材中 亚硝 酸根离 子的 定性 分 析 和定量 分析 。其他 检材 可 参照使 用。 2 规范 性引 用文 件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构

4、 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 ， 注日 期的 引用 文件 ， 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件； 不注 日期 的引 用文件 ， 其 最新 版本 （包 括所有 的修 改单 ） 适 用 于 本 文件。 GB/T 6682 分析 实验室 用 水规格 和试 验方 法 GA/T 122 毒 物分 析名 词术 语 3 术语 和定 义 GA/T 122 界 定的 术语 和定 义适用 于本 文件 。 4 原理 以空白 样品 和添 加样 品作 对照， 按平 行操 作的 要求 ， 对检 材进 行提 取、 净化 ， 采用化 学法 和离 子 色 谱法定 性 ， 化 学法 以显 色 反应作为

5、定 性判 断依 据 ， 离子色 谱法 以 保 留时 间作 为定性 判断 依据 ； 以离 子 色 谱峰面 积为 依据 ，采 用外 标法进 行定 量。 5 试剂 和材 料 5.1 试剂 实验用 水应 符 合 GB/T 6682 中规 定的 一级 水。 除 非另 有说明 ， 在 分析 中使 用的 试剂均 为分 析纯 ， 试 剂包括 ： a) 格里斯 试剂 ：A 液，0.5g 对氨基 苯磺 酸溶 于 150mL 30% 醋 酸中；B 液，0.1g - 萘胺溶 于 20mL 水中， 过滤 ， 滤 液与 150mL30% 醋酸 混合 。 临 用时， 将 A 液、B 液等 量混 合配 成格里 斯试 剂 ；

6、b) 标准溶 液： 1) 标准物 质储 备溶 液 ： 根 据 亚硝酸 钠标 准物 质的 纯度 和盐型 换算 后 ， 称 取适 量 ， 用水配 制成 1.0mg/mL 亚硝 酸根 离子 标 准物质 储备 溶液 ，密封 ， 冷藏保 存， 有效 期 1 个 月 。或采 用市 售标准 溶液 ； 2) 标准物 质工作 溶 液： 移取 1.0mg/mL 标 准物 质储 备溶 液，用 水配 制成 浓度 为 0.1mg/mL 的 标准物质 工 作 溶 液 ， 密 封 ， 现用现配 。 实 验 中 所 用 其 他 浓 度 的 标 准 物 质 工 作 溶 液 均 由 1.0mg/mL 标准 物质 储备 溶 液配制

7、 得到 ； 3) 定 性 质 控 标 准 物质工作溶液：移取 1.0mg/mL 标 准 物 质 储 备 溶 液 ，用 水 配 制 成 浓 度 为GA/T 2 1.0 g/mL 的 定性 质控 标准 物质工作 溶 液， 密封 ， 现 用现配 。 5.2 材料 材料包 括 ： a) 亚硝酸 根离 子 速 测试 纸或 速测管 ； b) 微孔滤 膜 ：0.22 m 或 0.45m ； c) 离子色 谱预 处理 柱：RP 柱、Ag/H 柱或 Ag/Na 柱等 ； d) 具盖离 心管 。 6 仪器 和设 备 仪器和 设备 包括 ： a) 离子色 谱仪 ； b) 电子天 平 ： 定性 检验 实际 分度 值

8、d0.1mg ， 定量 检 验实际 分度 值 d0.01mg ； c) 离心机 ； d) 振荡器 ； e) 移液器 。 7 操作 方法 7.1 定 性分 析 7.1.1 样品 前处 理 7.1.1.1 液 液萃 取 取检材 样 品 2.0g （mL ） 于 具盖离 心管 中 ， 加入 水 4.0mL ， 振荡 3min ， 不低 于 3000r/min 离心 5min ， 分离上 清液 ，作 为检 材样 品提取 液， 供检 。 使用离 子色 谱仪 进行 检验 时， 提 取的 清液 应过 微孔 滤膜再 进样 ， 必 要时 可使 用离子 色谱 预处 理柱 除 去干扰 物质 再进 样。 注： 检材样

9、品取样量、提取溶剂体积及定容体积可根据实际情况调整。 7.1.1.2 质控 样 品制 备 取等量 相似 基质 的空 白样 品于具 盖 离 心管 中 ， 作 为 空白样 品 ， 与 检材 样品 平 行操作 ， 得到 空白 样品 提取液 ，供 检。 以定性 质控 标准 物质 工作 溶液对 阴性 结果 进行 质量 控制。 7.1.2 化学 法或 仪器 检测 7.1.2.1 化学 法 分别取 空白样 品 提 取液 、 检材样 品 提取 液 、 标准物 质工作 溶液、 定性 质控标 准 物质 工作溶 液适 量 ， 用亚硝 酸根 离子 速测 纸、 亚硝酸 根离 子 速 测管 或 格 里斯试 剂进 行检 测

10、 。 注： 亚硝酸根离子速测试纸 速测管有大陌、中卫、MQUANT 、MN 等品牌。给出这一信息是为了方便本标准的使 用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 7.1.2.2 离 子色 谱 法 GA/T 3 7.1.2.2.1 离子 色谱 仪条 件 以下为 参考 条件 ，可 根据 不同品 牌仪 器和 不同 样品 等实际 情况 进行 调整 ： a) 色谱柱 ：AS17C 或其 他等 效柱 ； 注：AS17C 色谱柱是赛默 飞世 尔公司产 品的商 品名称 ， 给出 这一信息 是为了 方便本标 准的 使用者， 并不是表 示对 该产品的认可。如果其他等效产

11、品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b) 柱温：30 ； c) 流动相 ：KOH 淋洗 液 ； d) 抑制器 电流 ：80mA ； e) 流速：1.0mL/min ； f) 洗脱： 梯度 洗脱 ，梯 度洗 脱条件 见 表 1； 表1 梯 度洗 脱条 件 时间 min 流动相 mmol/L 0.0 5 5 5 10 50 10.1 5 15 5 7.1.2.2.2 进样 分别吸 取 水 、 定 性质 控标 准 物质工 作溶 液、 空白 样品 提 取液 、 检材 样品 提取 液 、 标 准物质 工作 溶液 ， 按7.1.2.2.1 仪器 条件 进行 检 测。进 样顺 序和 进样 次数 应确保

12、 结果 有效 。 7.2 定 量分 析 7.2.1 样品 前处 理 移取检 材样 品2.0g （mL ） 两份， 按7.1.1 进 行操 作， 得到检 材样 品提 取液 ，供 仪器检 测。 取与检 材样 品等 量的 相似 基质空 白样 品， 与 检材 样品 平行操 作， 得 到空 白样 品提 取液， 供 仪器 检测 。 取与检 材样 品等 量的 相似 基质空 白样 品两 份 ， 添 加 标准物 质工 作溶 液 ， 作 为 添加样 品 ， 与 检材 样品 平 行 操作 ， 得到 添 加样 品提 取 液， 供 仪器 检 测。 添加 样 品中 目 标物 含 量应 在检 材 样品 中 目标 物 含量的

13、 （100 50 ）% 范围 内。 7.2.2 仪器 检测 7.2.2.1 仪 器条 件 同 7.1.2.2.1 。 7.2.2.2 进样 分别吸 取检材 样品 提取液 、空白 样品提 取液 、添加 样品提 取液，按7.1.2.2.1 仪 器条件 进样分 析。 每 份检材 样品 提取 液和 添加 样品提 取液 各 进 样分 析2 3次。 7.2.3 计算 GA/T 4 7.2.3.1 计 算含 量 记录检 材样 品提 取液 和添 加样品 提取 液中 目标 物的 保留时 间和 峰面 积值 ，按 公式（1） 计算 检材 样 品中目 标物 的含量 。 = A A . (1) 式中： 检 材样 品中

14、目标 物的 含量； A 检材 样品 提取液 中目 标 物的峰 面积 的平 均值 ； A添 加样 品 提 取液 中目 标物的 峰面 积 的 平均 值 ； 添 加样 品中 目标 物的 含量 。 7.2.3.2 计 算相 对相 差 记录 7.2.3.1 中 计算 得到 的 检材样 品中 目标 物的 含量 ， 按公 式(2) 计 算相 对相 差 ： 12 100% - RD = . (2) 式中： RD相 对相 差， 用百 分比 （% ） 表示 ； 1 、 2 两 份检 材样 品中 目标物 的含 量； 两份 检材 样品 中目 标物 含量的 平均 值。 8 结果 评价 8.1 定 性结 果评 价 8.1

15、.1 评价 原则 当所选 用的 两种 方法 结果 均为阳 性时 方可 作 阳 性结 果 判定 。 若 所选 用的 方法 中 有任何 一种 结果 为 阴 性，则 作阴 性结 果判定 。 8.1.2 离子 色谱 法结 果评 价 8.1.2.1 阳性 结 果评 价 在相同 条件 下进 行样 品测 定时， 检材 样品 中目 标物 的 离子色 谱峰 保留 时间 与标 准物质 工作 溶液 一 致 （相对 误差 在 2.5% 之 内） ， 空白 样品 无干 扰， 则可 判断检 材样 品中 检出 目标 物。 必 要时 可使 用离 子 色 谱-质 谱法 对结 果进 行确 认 。 8.1.2.2 阴性 结 果评

16、价 检材样 品未 出现 与目 标物 标准物 质工 作溶 液一 致的 离子 色 谱峰 ， 且 定性 质控 标 准 物质 工作 溶液 中出 现与目 标物 标准 物质 工作 溶液一 致的 色谱 峰， 空白 样品无 干扰 ，则 可判 断检 材样品 中未 检出 目标 物。 8.1.3 化学 法结 果评 价 根据显 色情 况判 断阳 性或 阴性结 果。 8.2 定 量结 果评 价 X GA/T 5 检 材样 品中 目 标物含 量的RD 20% 时， 定量数 据可靠 ，其含 量按 两份检 材的平 均值计 算。 检材样 品中目 标物 含量 的RD 20% 时， 定量 数据 不可 靠 ， 应按7.2 重 新提

17、取检 验。 相关实 验数 据及 谱图 参见 附录A 。 GA/T 6 附录 A （资料 性 ） 亚硝酸 根离 子相 关实 验数 据及谱 图 A.1 亚硝 酸根 离子 的离 子 色谱图 亚硝酸 根离 子的 离子 色谱 图见 图 A.1 ， 亚 硝酸 根离 子 和较高 浓度 氯离 子混 合溶 液的离 子色 谱图 见 图 A.2 。 图 A.1 亚硝 酸根 离子 的离 子色谱 图 图 A.2 亚 硝酸 根离 子和 较高浓 度氯 离子 混合 溶液 的色谱 图 A.2 亚硝 酸根 离子 的化 学 显色情 况 亚硝酸 根离 子的 化学 显色 情况见 表 A.1 。 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0

18、5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0 16.0 17.0 18.0 19.0 20.0 21.0 22.0 23.0 -2.0 5.0 10.0 15.0 20.0 NO2 #49 NO2- 20ppm ECD_1 S min 1 - NO2- - 4.347 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0 16.0 17.0 18.0 19.0 20.0 21.0 22.0 23.0 -50 100 200 300 450 NO2 #50 NO2- 20ppm Cl 100ppm ECD_1 S min 1 - 3.834 2 - NO2- - 4.354GA/T 7 表A.1 亚 硝酸 根离 子的 化 学显色 情况 化学法 显色情况 格里斯试剂 速测试纸 速测管 A.3 检出 限 化学法 分析 ，水 中亚 硝酸 根离子 检出 限 为 1.0g/mL 。 离子色 谱法 分析 ，水 中亚 硝酸根 离子 检出 限 为 1.0g/mL 。 _