GA T 1943-2021 法庭科学 硝酸铵等16种炸药检验 拉曼光谱法.pdf

1、 ICS 13.310 CCS 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T XXXX XXXX 法庭科学 硝酸铵等16 种 炸药 检验 拉曼 光谱 法 Forensic sciences Examination methods for 16 explosives including ammonium nitrate Raman spectroscopy - - 发布 - - 实施 中华人民 共和国 公安部 发 布 前 言 本文件 按 照 GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第 1 部分： 标准 化文 件的 结构 和起草 规则 的 规 定起草

2、。 请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 理化 检验 分技术 委员 会(SAC/TC 179/SC 4) 提 出并 归口 。 本 文件 起草 单位 ：郑 州市 公安局 物证 鉴定 所、 公安 部物证 鉴定 中心 、西 安近 代化学 研究 所。 本 文件 主要 起草 人： 孔维 刚、孙 振文 、朱 军、 陈玉 芬、陶 珂、 王稳 、谢 增瑞 、程相 华、 刘占 芳 、 张冠男 、陈 建旭 、常 先磊 、琚 妍 妍、 田炜 、王 勇、 栾玉洁 、李 开开 。 GA/T 1 法庭

3、科学 硝 酸铵 等 16 种炸药 检验 拉曼 光谱 法 1 范围 本 文件 规定 了法 庭科 学 领 域中硝 酸铵 等16 种炸 药 成 分的拉 曼光 谱检 验方 法。 本 文件 适用 于法 庭科 学领 域中硝 酸铵 等16 种炸药 成分 的定 性分 析， 也适 用于 其他有 拉曼 响应 的 炸 药成分 的定 性分 析， 其他 领域亦 可参 照 使 用。 2 规范 性引 用文 件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中， 注日 期的 引用 文 件， 仅该 日期 对应 的版 本 适用于 本文 件 ； 不 注日 期 的引用 文件 ， 其

4、最 新版 本 （包 括所 有的 修改 单） 适 用于本 文件 。 GB/T 14666 分析 化学 术语 GA/T 242 法 庭科 学 微 量物 证的理 化检 验术 语 3 术语 和定 义 GB/T 14666 和GA/T 242 界定 的术 语和 定义 适用 于本 文件。 4 原理 16种炸 药成 分（ 详 见 附录A ） 中不 同组 分经 单色 光 照射后 ，产 生不 同的 拉曼 位移， 据此 进行 炸 药成分 的定 性分 析。 5 试剂 和材 料 5.1 试剂 试剂包 括： a) 硝酸铵 （NH 4NO 3 ） ； b) 硝酸钾 （KNO 3 ） ； c) 硝酸钡 （Ba(NO 3)

5、2 ） ； d) 氯酸钾 （KClO 3 ） ； e) 硝酸钠 （NaNO 3 ） ； f) 高氯酸 钾 （KClO 4 ） ； g) 硫（S ） ； h) 梯恩梯 （TNT）； i) 黑索金 （RDX ） ； j) 奥克托 金（HMX）； k) 特屈尔 （CE）； GA/T 2 l) 太安（PETN）； m) 苦味酸 （PA ） ； n) 三氨基 三硝 基苯 （TATB）； o) 2，6- 二 苦氨 基-3-5- 二 硝基 吡啶（PYX）； p) 吉纳（DINA）。 5.2 材料 材料包 括： a) 载玻 片； b) 双面 胶； c) 镊子 。 6 仪器 设备 仪器和 设备 包括 ： a)

6、拉 曼 光谱 仪 ， 配光 学显 微镜； b) 立体 显微 镜。 7 样品 制备 7.1 对 于单 一形 态的 样品 ， 用 镊子 将样 品颗 粒转 移 至载玻 片上 并压 至粉 末状 ， 将 粉末 置于 载玻 片的 双 面胶上 待检 。 7.2 对 于具 有多 种形 态且 在立体 显微 镜下 能 够 分离 的样品 ， 用 镊子 将不 同形 态特征 的样 品颗 粒转 移 至 载玻片 上并 压至 粉末 状， 将粉末 置于 载玻 片的 双面 胶上待 检。 7.3 对 于具 有多 种形 态但 在立体 显微 镜 下 无法 进一 步分离 的样 品 ， 压 至粉 末 状， 用双 面胶 粘取 后固 定 在载

7、玻 片上 待检 。 7.4 对 于附 着在 客体 上的 样品， 根据 样品 外观 形态 选择 7.1 或 7.2 或 7.3 中 的 方法制 样。 8 仪器 检测 8.1 拉 曼光 谱仪 检测 条件 以下为 参考 条件 ： a) 扫描 范围 ：无 机炸 药成 分选择100cm -1 1500cm -1 ，有机 炸药 成分 选择100cm -1 3000cm -1 ； b) 激光 波长 ：无 机炸 药 成 分选择532nm ，有 机炸 药 成分选 择785nm ； c) 激光 功率 ：在 不烧 蚀样 品的前 提下 ，逐 渐增 至最 大功率 。 8.2 检测 方法 8.2.1 开机 后， 用单 晶

8、硅 或其他 标准 物质 对所 用的 激光器 进行 波数 校正 。 8.2.2 对于 可分 离的 颗粒 样品， 按 8.1 的 条件 进行 检测 。 8.2.3 对于 无法 分离 的样 品，选 择合 适区 域， 采用 面扫描 模式 ， 按 8.1 的条 件进行 检测 。 9 结果 分析 评价 GA/T 3 通过检 材的 拉曼 光谱 和标 准物质 或对 照品 的拉 曼光 谱比较 得出 是否 含有 某种 炸药成 分的 结论 ， 对 照品或 标准 物质 的拉 曼光 谱参 见 附 录 B 和附 录 C 。 当检材 与标 准物 质 或 对照 品 的拉 曼光 谱特 征位 移无 显著差 异， 结果 表述 为：

9、 检 材中检 出 XX 成 分。 当检材 与标 准物 质或 对照 品 的拉 曼光 谱特 征位 移有 显著差 异， 结果 表述 为： 检材中 未检 出 XX 成 分。 GA/T 4 附 录 A （资料 性 ） 16 种 炸药 成分 基本 信息 16 种 炸药 成分 相关 信息 见 表 A.1 。 表A.1 16 种炸 药 成分相 关信 息 序号 名称 CAS 编号 分子式 常见缩写 1 硝酸铵 6484-52-2 NH4NO3 2 硝酸钾 7757-79-1 KNO3 3 硝酸钡 10022-31-8 Ba （NO3 ）2 4 硝酸钠 7631-99-4 NaNO3 5 氯酸钾 3811-04-

10、9 KClO3 6 高氯酸钾 7778-74-7 KClO4 7 硫 7704-34-9 S 8 梯恩梯 118-96-7 C7H5N3O6 TNT 9 黑索金 121-82-4 C3H6N6O6 RDX 10 奥克托金 2691-41-0 C4H8N8O8 HMX 11 特屈尔 C7H5N5O8 CE 12 太安 78-11-5 C5H8N4O12 PETN 13 苦味酸 88-89-1 PA 14 三氨基三硝基苯 3058-38-6 C6H6N6O6 TATB 15 2 ，6- 二苦氨基-3-5- 二 硝基吡啶 C21H9N15O18 PYX 16 吉纳 4185-47-1 C4H8N4O

11、8 DINA GA/T 5 附录 B (资料 性) 硝酸铵 、硝 酸钾 、硝 酸钡 、硝酸 钠、 氯酸 钾、 高氯 酸钾、 硫对 照品 的拉 曼光 谱 硝酸铵 对照 品的 拉曼 光谱 见图 B.1 （激 光功 率：5mw ；采集 次数 ：3 次； 曝光 时间：10s ） 。 图B.1 硝酸 铵对 照品 的拉 曼光谱 硝酸钾 对照 品的 拉曼 光谱 见图 B.2 （激 光功 率：5mw ；采集 次数 ：3 次； 曝光 时间：10s ） 。 图B.2 硝 酸钾 对照 品的 拉 曼光谱 GA/T 6 硝酸钡 对照 品的 拉曼 光谱 见图 B.3 （激 光功 率：5mw ；采集 次数 ：3 次； 曝光

12、 时间：10s ） 。 图B.3 硝 酸钡 对照 品的 拉 曼光谱 硝酸钠 对照 品的 拉曼 光谱 见图 B.4 （激 光功 率：5mw ；采集 次数 ：3 次； 曝光 时间：10s ） 。 图B.4 硝酸 钠对 照品 的拉 曼光谱 氯酸钾 对照 品的 拉曼 光谱 见图 B.5 （激 光功 率：5mw ；采集 次数 ：3 次； 曝光 时间：10s ） 。 图B.5 氯 酸钾 对照 品的 拉 曼光谱 GA/T 7 高氯酸 钾对 照品 的拉 曼光 谱见 图 B.6 （ 激光 功率 ：5mw ； 采集 次数 ：3 次 ； 曝 光时间 ：10s ）。 图B.6 高 氯酸 钾对 照品 的 拉曼光 谱 硫

13、对照 品的 拉曼 光谱 见 图 B.7（ 激光 功率 ：0.1mw ； 采集次 数：3 次 ；曝 光时 间：10s ）。 图B.7 硫对 照品 的拉 曼光 谱图 GA/T 8 附 录 C (资料 性) 梯恩梯 （TNT ） 、 黑索 金 （RDX ） 、 奥克 托金 （HMX ） 、 特 屈尔 （CE） 、 太 安 （PETN ） 、 苦味 酸(PA) 、 三氨 基 三硝基 苯(TATB) 、2 ，6- 二 苦氨基-3，5-二 硝基 吡啶 （PYX） 、吉 那（DINA ）的 拉曼光 谱 在激光 功率 为 10mw 、采 集次数 为 3 次、 曝光 时间 为 10s 的条 件下 得到 梯恩 梯

14、（TNT）等 9 种标 准物质 或对 照品 的拉 曼光 谱（见 图 C.1 图 C.9 ）。 图C.1 梯恩 梯（TNT ）标 准 物质的 拉曼 光谱 图C.2 黑索 金（RDX ）标 准 物质的 拉曼 光谱 图C.3 奥 克托 金（HMX ） 标准物 质的 拉曼 光谱 GA/T 9 图C.4 特 屈尔 （CE ）对 照 品的拉 曼光 谱图 及其 特征 拉曼位 移 图C.5 太安 （PETN ） 标准 物质的 拉曼 光谱 图C.6 苦味 酸(PA) 对 照品 的拉曼 光谱 GA/T 10 图C.7 三氨 基三 硝基 苯（TATB ） 标准 物质 的拉 曼光 谱 图C.8 2 ，6- 双（ 苦氨 基 ）-3，5-二 硝基 吡啶 （PYX ）标准 物质 的的 拉曼 光谱 图C.9 吉纳 （DINA ） 标准 物质的 拉曼 光谱