HJ 1223-2021 环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法.pdf

1、中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 1223 2021 环境空气 挥发性有 机物的应 急测定 便携式气 相色谱- 质谱法 Ambient air Emergency determination of volatile organic compounds Portable gas chromatography-mass spectrometry 本电子版 为正式 标 准文本， 由生态 环 境部环境 标准研 究 所审校排 版。 2021-12-16 发布 2022-03-01 实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 12232021 i 目 次 前 言 . ii 1 适 用范 围 . 1 2 规

2、 范性 引用 文件. 1 3 方 法原 理 . 1 4 试 剂和 材料 . 1 5 仪 器和 设备 . 2 6 监 测前 准备 . 2 7 样品 . 2 8 分 析步 骤 . 2 9 结 果计 算与 表示. 5 10 准 确度 . 6 11 质量 保证 和质 量控 制 . 7 12 废 物处 置 . 7 13 注 意事 项 . 7 附录 A （ 规范 性附 录） 目标化 合物 方法 检出 限及 测定下 限 . 8 附录 B （ 资料 性附 录） 静态稀 释法 配制 标准 气体 . 10 附录 C （ 资料 性附 录） 目标化 合物 的 总 离子 色谱 图 . 11 附录 D （ 资料 性附 录

3、） 目标化 合物 的定 量离 子、 辅助离 子 . 13 附录 E （ 资料 性附 录） 方法准 确度 . 15 HJ 1223 2021 ii 前 言 为贯彻 中 华人 民共 和国 环境保 护法 中华 人民 共 和国大 气污 染防 治法 ， 防 治生态 环境 污染 ， 改 善生态 环境 质量 ，规 范环 境空气 中挥 发性 有机 物的 应急测 定方 法， 制定 本标 准。 本标准 规定 了测 定环 境空 气中挥 发性 有机 物的 便携 式气相 色谱- 质谱 法。 本标准 的附 录 A 为规范 性 附录， 附 录 B 附录 E 为 资料性 附录 。 本标准 为首 次发 布。 本标准 由生 态环

4、 境部 生态 环境监 测司 、法 规与 标准 司组织 制订 。 本标准 主要 起草 单位 ：中 国环境 监测 总站 、上 海市 环境监 测中 心、 中国 测试 技术研 究院 。 本标准 验证 单位： 北京 市生 态环境 监测 中心、 山西 省生 态环境 监测 中心、 四川 省 生 态环境 监测 总站 、 四川省 成都 生态 环境 监测 中心站 、上 海市 浦东 新区 环境监 测站 和浙 江省 金华 生态环 境监 测中 心。 本标准 生态 环境 部 2021 年 12 月 16 日批 准。 本标准 自 2022 年 3 月 1 日 起实施 。 本标准 由生 态环 境部 解释 。 HJ 12232

5、021 1 环 境空气 挥发性 有机物 的应急测 定 便 携式气相 色谱- 质谱法 警告 ： 本方 法使 用时 要注 意事故 现场 及周 边环 境的 危险， 做好 人员 防护 。 1 适 用范 围 本标准 规定 了测 定环 境空 气中挥 发性 有机 物的 便携 式气相 色谱- 质谱 法。 本标准 适用 于 突 发环 境事 件现场 周边 环境 空气 中甲 苯等 52 种 挥发 性有 机物 的 现场应 急测 定， 其 他 挥发性 有机 物也 可采 用本 方法进 行定 性分 析和 浓度 估算。 在 全扫 描模 式下 ， 当进 样 量为 600 ml 、 分 流比 为 50:1 ， 或 进样 量 为

6、100 ml 、 不 分流时 ， 方法 检出 限 为 3 g/m 3 9 g/m 3 ，测定 下限 为 12 g/m 3 36 g/m 3 ， 详见 附 录 A 。 2 规 范性 引用 文件 本标准 引用了 下列 文件或 其中的 条款。 凡是 注明日 期的引 用文件 ，仅 注日期 的版本 适用于 本标 准 。 凡是未 注日 期的 引用 文件 ，其最 新版 本（ 包括 所有 的修改 单） 适用 于本 标准 。 GB/T 32210 便携式 气相 色谱- 质谱 联用 仪技术 要求 及试 验方 法 HJ 589 突发环 境事 件应 急监 测技 术规范 HJ 732 固定污 染源 废气 挥 发性 有机

7、物 的采 样 气袋 法 3 方 法原 理 样品直 接导 入或 经吸 附管 吸附、 热脱 附后 ，进 入气 相色谱 分离 ，用 质谱 检测 器检测 。对 于 52 种目 标化合 物， 通过 与标 准物 质质谱 图和 保留 时间 比较 定性， 内标 法定 量； 对 于 52 种 目标 化合 物以 外的 物 质，通 过与 标准 物质 质谱 图比较 定性 ，根 据其 响应 值与内 标的 响应 值之 比， 估算其 浓度 。 4 试 剂和 材料 4.1 标准 气 ： 浓度 不低 于 1 mol/mol ， 压力不 低于 1.0 MPa ， 贮 存于 钢瓶 中 ， 可 保存 1 年， 或参 见标 准 气证书

8、 的相 关说 明。 可根 据实际 工作 需要 ， 购 买更 高浓度 的有 证标 准气 体或 在有资 质单 位定 制合 适 的 混 合标准 气体 。 4.2 现场 标准 使用 气： 在 实验室 使用 气体 稀释 仪 （5.7 ） 将 标准 气 （4.1 ） 用氮 气 （4.4 ） 稀 释至 10 nmol/mol 。 现场标 准使 用气 在不 锈钢 罐（5.6 ） 中可 保存 20 d ， 在气袋 （5.2 ） 中可 保存 8 h 。 注： 也可采用静态稀释法（参 见附录 B ），使用液体标准物质配制。 4.3 内标 标准 气 ： 组分 为 1,3,5- 三（ 三氟 甲基 ）苯 （100 mol

9、/mol）、 溴五氟 苯 （50 mol/mol ）或 4- 溴 氟苯 （20 mol/mol）， 贮存 于钢瓶 中 ， 可 保存 1 年 ， 或参见 标准 气证 书的 相关 说明 。 在 满足 方法 要求 且 不干扰 目标 化合 物的 前提 下，也 可采 用其 它物 质作 为内标 物。 4.4 稀释 气： 氮气 ，纯度99.999% 。 4.5 载气 ：氮 气或 氦气 ， 纯度 99.999% 。 HJ 1223 2021 2 5 仪 器和 设备 5.1 真 空气 体采样 箱： 由 进气管 、真空 箱、 阀门和 抽气泵 等部分 组成 ，样品 经过的 管路材 质应 不与 被 测组分 发生 反应

10、 。 5.2 气袋 ：材 质应 符合 HJ 732 相 关要 求。 5.3 便携 式气 相色 谱- 质谱仪 ： 具 有温 度控 制功 能的 气体采 样模 块 、 吸 附热 脱附 模块 、 气 相色 谱模 块 （ 具 程序升 温功 能） ，以 及四 极 杆或离 子阱 质谱 模块 。质 谱模块 具有 70 eV 电子 轰 击（EI ）离子源 ，有 全扫 描/ 选择 离子 扫描 、 自 动/ 手 动调谐 、 谱库 检索 及定量 分析等 功能 ， 性能 指标应 符合 GB/T 32210 要求 。 所 有样品 经过 的管 路和 接头 均应进 行惰 性化 处理 。 5.4 毛细 管色 谱柱：15 m 0

11、.25 mm 1.0 m 或 10 m 0.1 mm 0.4 m ， 固定 相为 100% 二 甲基 聚硅 氧 烷，也 可使 用其 它等 效毛 细管色 谱柱 。 5.5 内置 吸附 管： 装填 Tenax 、Carbopack 、硅 胶等 吸附剂 ，或 者其 他等 效吸 附剂。 5.6 不锈 钢罐 ：内 壁惰 性 化处理 ，耐 压值 大 于 241 kPa 。 5.7 气体 稀释 仪： 最大 稀 释倍数 至少 为 1000 倍， 管 路均应 经过 惰性 化处 理。 5.8 一般 常用 仪器 和设 备 。 6 监 测前 准备 检查便 携式 气相 色谱- 质谱 仪工作 状态 ， 确 认携 带符 合

12、工作 需求 的现场 标 准使 用气 （4.2 ） 、 内标 标 准 气（4.3 ）和 载气（4.5 ） ； 确认携 带蓄电 池、 真空气 体采样 箱（5.1 ） 、 气袋（5.2 ） 、气 体采样 模块 和个 人 防护用 品等 必要 的备 品备 件。 7 样品 7.1 样品 采集 7.1.1 点 位布 设及 现场 监 测要求 参 照 HJ 589 相关 规 定执行 。 7.1.2 根 据现 场情 况选 择 合适的 方法 ， 使 用便 携式 气相色 谱- 质谱仪 （5.3 ） 气 体采样 模块 直接 采样 ； 现 场条件 受限 或实 际工 作需 要时， 也可 使用 真空 气体 采样箱 （5.1

13、） 采集 气袋 样 品。 7.1.3 采 样结 束后 ，气 袋 样品应 在避 光、 常温 条件 下运输 和保 存， 宜尽 快分 析。 7.2 空白 样品 的制 备 将氮气 （4.4） 注入 预先 清 洗好的 气袋 （5.2）。 8 分 析步 骤 8.1 仪器 参考 条件 8.1.1 吸 附热 脱附 参考 条 件 条件 1 ： 采 样探 头温 度：40 ； 加热 管线温 度： 70 ； 进 样流 量：100 ml/min ； 吸附 管脱 附温 度： 300 ；吸 附管 预脱 附时 间：0.1 min ；吸附 管脱 附 时间：0.5 min ；不 分流 ； 进样量 ：5 ml 100 ml 。 H

14、J 12232021 3 条件 2 ： 采 样探 头温 度：40 ； 加热 管线温 度： 70 ； 进 样流 量：100 ml/min ； 吸附 管脱 附温 度： 300 ； 吸 附 管 预 脱 附 时 间 ： 0.1 min ； 吸 附 管 脱 附 时 间 ： 0.5 min ； 分 流 比 为 50:1 ； 进 样 量 ： 6 ml 600 ml 。 或按照 仪器 使用 说明 书进 行设定 。 8.1.2 气 相色 谱参 考条 件 条件 1 ： 柱 压 ： 80 kPa ； 不 分 流 ； 程 序 升 温 ： 60 保 持 3 min，以 18 /min 升至 130 ， 再 以 30 /

15、min 升温 至 200 ，保 持 1 min 。 条件 2 ： 柱 流 量 ：0.2 ml/min ； 分 流 比 50:1 ； 程 序 升 温 ：60 保持 1 min，以 10 /min 升至 80 ， 再 以 40 /min 升至 220 ，保 持 1 min 。 或按照 仪器 使用 说明 书进行 设定 。 8.1.3 质 谱参 考条 件 离子源 ：EI ；离子化 能量 ：70 eV ； 扫描 方式 ：全 扫 描；扫 描范 围：41 u 300 u 。或 按照 仪器 使用 说明书 进行 设定 。 参考条 件下 测定 目标 化合 物标准 物质 得到 的总 离子 色谱图 参见 附 录 C

16、。 注： 当目标化合物检出限不满 足标准限值要求时，可选择离子扫描方式。 8.2 校准 8.2.1 调谐 开机启 动之 后， 首先 根据 仪器说 明书 对便 携式 气相 色谱- 质谱仪 （5.3 ） 进 行仪 器性能 检查 。 为 保 证 检测结 果的 准确 性， 开机 启动后 ， 应 进行 质谱 功能 调谐， 调谐 物质 根据 仪器 说明书 选择 ， 应 达到 仪 器 使 用要求 。每 隔 12 h ，应 重 新进行 质谱 功能 调谐 。若 调谐物 质 为 1,3,5- 三（三氟 甲基） 苯与 溴五 氟苯 ， 则 关键离 子丰 度应 满足 表 1 的要求 ； 若调 谐物 质为 全 氟三丁 胺

17、 ， 则 关键 离子 丰 度应满足表 2 的 要求 ， 否 则 应对质 谱仪 的参 数进 行调 整；若 采用 其他 物质 进行 调谐， 应符 合仪 器说 明书 的相关 要求 。 表1 1,3,5-三 （三 氟甲 基）苯 与溴 五氟 苯同 时调 谐时 关 键离 子丰 度要 求 质荷比（ m/ z ） 离子丰度范围 质荷比 （m/ z ） 离子丰度范围 50 117 峰的0.5% 2.5% 167 117 峰的50% 70% 55 117 峰的2% 5% 213 117 峰的10% 20% 69 117 峰的8% 16% 246 117 峰的15% 40% 93 117 峰的15% 25% 263

18、 117 峰的5% 15% 117 基峰，100% 相对丰度 282 117 峰的5% 15% 表2 全氟 三丁 胺的 关键 离子丰 度要 求 质荷比（ m/ z ） 离子丰度范围 质荷比 （m/ z ） 离子丰度范围 69 基峰，100% 相对丰度 100 69 峰的5% 50% 131 69 峰的20% 70% 264 69 峰的5% 50% HJ 1223 2021 4 8.2.2 校 准曲 线的 绘制 8.2.2.1 预 制校 准曲 线 在实验 室中 ， 通 过气 体稀 释仪 （5.7 ） 用氮 气 （4.4 ） 稀释标 准气 （4.1 ） ， 或 采用 静态稀 释法 （参 见附 录

19、B ） 配 制 标 准 使 用 气 体 ， 配 制 成 低 、 高 2 种 浓 度 系 列 。 低 浓 度 系 列 为 2.0 nmol/mol 、5.0 nmol/mol 、 10.0 nmol/mol 、25.0 nmol/mol 、50.0 nmol/mol （进样量为 100 ml ，不分流 ；或 进样量 为 600 ml ，分流 比 为 50:1 ） ； 高浓 度系 列为 50.0 nmol/mol 、100 nmol/mol 、200 nmol/mol 、400 nmol/mol 、600 nmol/mol （进 样量 为 5 ml ， 不 分流 ； 或 进样量 为 25 ml ，

20、 分 流比 为 50:1 ） ， 可根 据实 际样 品情 况调整 浓度 系列 。 按照 仪 器参考 条件 （8.1 ） 依 次从 低 浓度 到高 浓度 进行 测定 ， 绘 制校 准曲 线 ， 储 存在 仪器中 。 在应 急监 测现 场 ， 若校准 符 合 11.3 中 相关 要 求，则 用预 制校 准曲 线定 量。 8.2.2.2 现 场校 准 在应急 监测 现场 ，若 校准 不符合 11.3 中 相关 要求 ， 应使用 现场 标准 使用 气（4.2 ）进 行单 点校 准， 此时应 强制 过零 点。 注： 以 1,3,5- 三 （三氟甲基） 苯和溴五氟苯 （4.3 ） 作为内标化 合物时， 内

21、标化合物的添加量为 20 l，以 1,3,5- 三 （三 氟甲基）苯和 4- 溴氟苯（4.3 ） 作为内标化合物时，内标化合物的添加量为 600 l 。 8.2.3 平 均相 对响 应因 子 法 标准系 列中 第 i 点 某目 标 化合物 的相 对响 应因 子（RRF i ） ，按照公式（1 ）计 算 ： RRF i = A i A IS i y IS y i （1） 式中：RRF i标准系 列 中 第 i 点 某目 标化 合物 的 相对响 应因 子 ； A i 标准 系列 中 第 i 点 某 目标化 合物 定量 离子 的响 应值 ； A IS i标准 系列 中 第 i 点 内标化 合物 定量

22、 离子 的响 应值 ； y IS 标准 系列 中 内 标化 合物的 摩尔 分数 ，nmol/mol ； y i标 准系 列中 第 i 点 目 标化合 物的 摩尔 分数 ，nmol/mol 。 某 目标 化合 物的 平均 相对 响应因 子RRF ，按照 公式（2 ） 进行计 算： RRF= RRF =1 （2 ） 式中：RRF 某目 标化 合物 的平均 相对 响应 因子 ； RRF i 标准系 列中 第 点某目标 化合 物的 相对 响应 因子； n 标准 系列 点数 。 8.2.4 校 准曲 线法 以 目 标 化合 物 的浓 度 为横坐 标 ， 以目 标 化合 物 定量离 子 响 应值 与 内标

23、 化 合物定 量 离 子响 应 值的 比 值和内 标化 合物 浓度 的乘 积为纵 坐标 ，建 立校 准曲 线。 8.3 样品 浓度 预判 样品测 定前 ， 应 通过 仪器 说明书 规定 的速 查方 法、 样品稀 释或 其他 方法 ， 结 合现场 调查 情况 ， 预 判 样品浓 度。 HJ 12232021 5 8.4 样品 的测 定 用气体 采样 模块 直接 采集 样品或 将气 袋 （5.2 ） 连 接 至气体 采样 模块 ， 按 照 8.1 的参考 条件 和 8.3 样 品浓度 预判 的结 果选 择合 适的进 样量 进行 测定 。 8.5 空白 试验 按照与 样品 测定 相同 的条 件和步

24、骤进 行空 白样 品（7.2 ）的 测定 。 9 结 果计 算与 表示 9.1 目标 化合 物 9.1.1 定 性分 析 通过样 品中 目标 物与 标准 系列中 目标 物的 保留 时间 、 碎片 离子 质荷 比及 其丰 度比等 信息 比较 ， 对 目 标物进 行定 性。 样品中 目 标化合 物的 保留 时间 应控 制在 t 3S 之 内， 其 中 t 为 初始校 准时 各浓 度级 别 目 标化合 物的 保留 时间 均值 ， S 为 初始 校准 时各 浓度 级 别目标 化合 物保 留时 间的 标准偏 差 。 目 标化 合物 标 准质谱 图中 相对 丰度 高 于 30% 的 所有 离子 应在 样品

25、 质谱图 中存 在， 同时 结合 现场情 况进 行定 性判 断。 如 果实际 样品 存在 明显 背景 干扰， 比较 时应 扣除 背景 影响。 9.1.2 定 量分 析 采用校 准曲线 法或 平均相 对响应 因子法 进行 定量计 算。当 样品中 目标 化合物 的定量 离子有 干扰 时 ， 可使用 辅助 离子 定量 。定 量离子 和辅 助离 子参 见附 录 D 。 9.1.3 结 果计 算 9.1.3.1 平均 相对 响应 因 子法 采用平 均相 对响 应因 子 法 计算时 ，样 品中 目标 化合 物 的质 量浓度 按照公 式（3 ）计算 。 x = A x y IS M D A IS RRF m

26、 （3 ） 式中： x 样 品中 目标 化合物 的质 量浓 度 ，g/m 3 ； A x 样 品中 目标 化合 物 定量离 子的 响应 值 ； y IS 样品 中内 标化 合物 的摩尔 分数 ，nmol/mol ； M 目标 化合 物的 摩尔 质量 ，g/mol ； D 稀 释倍 数 ； A IS样 品中 内标 化合 物 定量离 子的 响应 值 ； RRF某 目标 化合 物的 平均 相对响 应因 子 ； V m根据 相关 质量 或排 放标准 确定 相应 状态 下气 体的摩 尔体 积 ， 参比 状态 下为 24.5 L/mol ， 标准状 态下 为 22.4 L/mol 。 9.1.3.2 校准

27、 曲线 法 当目标 化合 物采 用线 性校 准曲线 进行 校准 时， 样品 中目标 化合 物质 量浓 度 按 照公式（4 ）计 算。 HJ 1223 2021 6 x = y x M D （4） 式中： x 样 品中 目标 化合物 的质 量浓 度 ，g/m 3 ； y x 校准 曲线 得出 样品 中目标 化合 物的 摩尔 分数 ，nmol/mol ； M 目标 化合 物的 摩尔 质量 ，g/mol ； D 稀 释倍 数 ； V m根据 相关 质量 或排 放标准 确定 相应 状态 下气 体的摩 尔体 积 ， 参比 状态 下为 24.5 L/mol ， 标准状 态下 为 22.4 L/mol 。

28、9.2 目标 外化 合物 9.2.1 定 性分 析 以全扫 描方 式进 行测 定， 比较样 品质 谱图 和谱 库标 准物质 质谱 图， 谱库 标准 物质质 谱图 中相 对丰 度 高于 30% 的 所有 离子 应在 样品质 谱图 中存 在， 定性 离子的 信噪 比应 大 于 3:1 ， 主要定 性离 子和 辅助 定 性 离子的 离子 峰顶 点应 在同 一个扫 描段 内最 大共 流出 。 依据 质谱 图和 谱库 匹配 度等信 息， 结合 现场 实 际 情 况判断 得出 样品 定性 结果 。 9.2.2 浓 度估 算 对 样品中 已 定 性的 目 标外化 合 物 及内 标 物的 总 离子色 谱 图

29、色谱 峰 进行 积 分 ，目标外 化合 物 质量 浓 度 x 按照 公式 （5） 估算 。 x = A x y IS M D A IS m （5 ） 式中： x 样 品中 目标 外化合 物的 质量 浓度 ，g/m 3 ； A x 样 品中 目标 外化 合 物 定量 离子 的响 应值 ； y IS 内标 化合 物 的 摩尔 分数 ，nmol/mol ； M 目标 外 化 合物 的 摩 尔质量 ，g/mol ； D 稀 释倍 数 ； A IS样 品中 内标 化合 物 定量离 子的 响应 值 ； V m根据 相关 质量 或排 放标准 确定 相应 状态 下气 体的摩 尔体 积 ， 参比 状态 下为 2

30、4.5 L/mol ， 标准状 态下 为 22.4 L/mol 。 9.3 结果 表示 测定结 果小 数位 数与 方法 检出限 一致 ，最 多保 留 3 位有效 数字 。 目标外 化合 物， 定性 结果 后应附 质谱 图及 检索 结果 等原始 信息 。 10 准 确度 10.1 精密 度 6 家实 验室 分别 对 5.0 nmol/mol 、25.0 nmol/mol 、45.0 nmol/mol 和 200 nmol/mol 的实际 样品 加标 样 品进行 了精 密度 测定 ， 实 验 室内相 对标 准偏 差范 围分 别为 2.2% 25% 、 1.1% 24% 、 0.6% 14% 、 1

31、.0% 13% ； 实 验室 间相 对标 准 偏差分 别 为 4.1% 32% 、3.5% 20% 、2.9% 24% 、2.5% 28% ； 重 复性 限分HJ 12232021 7 别为 3.3 g/m 3 20 g/m 3 、17 g/m 3 70 g/m 3 、19 g/m 3 1.310 2 g/m 3 、34 g/m 3 4.310 2 g/m 3 ； 再 现性限 分别 为 4.7 g/m 3 36 g/m 3 、21 g/m 3 1.510 2 g/m 3 、26 g/m 3 1.410 2 g/m 3 、1.410 2 g/m 3 7.810 2 g/m 3 。参见附 录 E

32、中表 E.1 。 10.2 正确 度 6 家实 验室 对加 标量 为 5.0 nmol/mol 、45.0 nmol/mol 、200 nmol/mol 的样品重 复进 行 6 次 实际 样品 加标回 收率 测定 ， 加 标回 收率范 围分别 为：86.5% 107% 、92.7% 105% 、94.3% 106% ； 加 标回 收率 最终值 分别 为 98.6% 36.2% 、100% 27.0% 、99.0% 33.0% 。参 见附 录 E 中表 E.2 。 11 质 量保 证和 质量 控制 11.1 每 测定 20 个 样品 或 每批次 （ 20 个样 品） 应 分析 1 个空 白样 品

33、（7.2） ，空白 样品 中目 标物 化合 物浓度 应小 于方 法测 定下 限。 注： 若未满足以上条件， 则空 白样品中目标化合物浓度应小于标准限值的 10% ， 否则应采 取措施排除污染并重新分 析同批样品。 11.2 校准 曲线 核查 和样 品测试 时 ， 内 标与 校准 曲 线中间 点内 标的 保留 时间 变化不 超 过 10 s ， 定 量离 子 峰面积 变化 在 60% 140% 之间。 11.3 定量 分析 前， 用预 制校准 曲线 的中 间点 浓度 样品进 行校 准核 查， 目标 组分测 定结 果的 相对 误 差 应 在 30% 以 内； 连 续测 定时 ， 每 12 h 分析

34、 一次 校准 曲 线中间 浓度 点， 其测 定结 果与标 准值 间的 相对 误 差 应在30% 以内 。否 则应 按照 8.2.2.2 进 行单 点校 准 。 12 废 物处 置 过期的 标准 气体 ，应 依法 委托有 资质 的单 位回 收处 理。 13 注 意事 项 13.1 突发 环境 事件 应急 监测时 ，现 场人 员应 采取 必要的 防护 措施 ，保 障人 身安全 。 13.2 具有 爆炸 危险 的环 境内不 能使 用便 携式 气相 色谱- 质谱仪 。 13.3 分析 1 个 高含 量样 品后 ， 应 至少 分析 1 个 空 白样品 检查 系统 残留 。 如 发生系 统残 留 ， 应

35、采取 烘 烤 仪器管 线等 相应 措施 ，确 认不存 在系 统残 留后 再继 续进行 测试 。 HJ 1223 2021 8 附 录 A （规范 性附 录） 目标化 合物 方法 检出 限及 测定下 限 当进样 量 为 600 ml 、 分流 比为 50:1 ， 或进 样量 为 100 ml 、 不分流 ， 在全 扫描 模 式下 ， 目 标化 合物 检 出限及 测定 下限 统计 结果 见表 A.1 。 表A.1 目 标化 合物 方法 检出限 及测 定下 限 序号 中文名称 英文名称 CAS No. 摩尔质量 （g/mol ） 检出限 （g/m 3 ） 测定下限 （g/m 3 ） 1 丙烯腈 Ac

36、rylonitrile 107-13-1 53.06 3 12 2 1,1- 二氯乙烯 1,1-Dichloroethene 75-35-4 96.94 6 24 3 溴乙烷 Bromoethane 74-96-4 108.96 4 16 4 二氯甲烷 Methylene chloride 75-09-2 84.93 3 12 5 1,1,2- 三氯-1,2,2- 三氟乙烷 Trichlorotrifluoroethane 76-13-1 187.39 8 32 6 二硫化碳 Carbon Disulfide 75-15-0 76.14 3 12 7 反式-1,2- 二氯乙烯 tra n s-

37、1,2-Dichloroethene 156-60-5 96.94 3 12 8 1,1- 二氯乙烷 1,1-Dichloroethane 75-34-3 98.97 6 24 9 甲基叔丁基醚 Methyl t e rt-butyl Ether 1634-04-4 88.15 3 12 10 2- 丁酮 2-Butanone 78-93-3 72.11 3 12 11 顺式-1,2- 二氯乙烯 c is-1,2-Dichloroethene 156-59-2 96.94 3 12 12 乙酸乙酯 Ethyl Acetate 141-78-6 88.11 5 20 13 正己烷 n-Hexan

38、e 110-54-3 86.18 5 20 14 三氯甲烷 Trichloromethane 67-66-3 119.38 4 16 15 1,2- 二氯乙烷 1,2-Dichloroethane 107-06-2 98.96 4 16 16 1,1,1- 三氯乙烷 1,1,1-Trichloroethane 71-55-6 133.42 5 20 17 苯 Benzene 71-43-2 78.11 3 12 18 四氯化碳 Carbon tetrachloride 56-23-5 153.84 6 24 19 环己烷 Cyclohexane 110-82-7 84.16 4 16 20 1

39、,2- 二氯丙烷 1,2-Dichloropropane 78-87-5 112.99 6 24 21 二氯一溴甲烷 Bromodichloromethane 75-27-4 163.82 8 32 22 1,4- 二氧六环 1,4-Dioxane 123-91-1 88.11 5 20 23 三氯乙烯 Trichloroethylene 79-01-6 131.39 6 24 24 甲基丙烯酸甲酯 Methyl Methacrylate 80-62-6 100.12 4 16 25 正庚烷 Heptane 142-82-5 100.21 3 12 26 顺式-1,3- 二氯丙烯 c is-1

40、,3-Dichloropropene 10061-01-5 110.97 4 16 27 4- 甲基-2- 戊酮 Methyl Isobutyl Ketone 108-10-1 100.16 6 24 28 反式-1,3- 二氯丙烯 tra n s-1,3-Dichloropropene 10061-02-6 110.97 4 16 29 1,1,2- 三氯乙烷 1,1,2-Trichloroethane 79-00-5 133.42 5 20 30 甲苯 Toluene 108-88-3 92.14 4 16 31 2- 己酮 2-Hexanone 591-78-6 100.16 4 16

41、HJ 12232021 9 续表 序号 化合物名称 英文名称 CAS No. 摩尔质量 （g/mol ） 检出限 （g/m 3 ） 测定下限 （g/m 3 ） 32 二溴一氯甲烷 Dibromochloromethane 124-48-1 208.27 7 28 33 1,2- 二溴乙烷 1,2-Dibromoethane 106-93-4 187.86 6 24 34 1,1,1,2- 四氯乙烯 1,1,1,2- Tetrachloroethane 127-18-4 165.82 5 20 35 氯苯 Chlorobenzene 108-90-7 112.56 5 20 36 乙苯 Ethylbenzene 100-41-4 106.16 4 16 37 溴仿 Bromoform 75-25-2 252.77 9 36 38 39 间- 二甲苯 对- 二甲苯 m-Xylene p-Xylene 108-38-3/ 106-42-3 106.16 6 24 40 苯乙烯 Styrene 100-42-5 1