SF T 0115-2021 血液中45种有毒生物碱的液相色谱-串联质谱检验方法.pdf

1、 ICS 07.140 CCS C06 SF 中 华 人 民 共 和 国 司 法 行 政 行 业 标 准 SF/T 0115 2021 代替 SF/Z JD0107015 2015 血液中45 种有毒生 物碱的液 相色谱-串联 质谱检验 方法 Determination of 45 toxic alkaloids in blood by liquid chromatography - tandem mass spectrometry 2021 - 11 - 17 发布 2021 - 11 - 17 实施 中华人民 共和国 司 法部 发 布 SF/T 0115 2021 I 目 次 前言 . I

2、I 1 范围 . 1 2 规 范性 引用 文件 . 1 3 术 语和 定义 . 1 4 原理 . 1 5 试 剂、 仪器 和材 料 . 1 6 定 性分 析 . 2 7 定 量分 析 . 5 8 分 析结 果评 价 . 7 附录A （资 料性 ） 血液 中 45 种有 毒生 物碱 的检 出 限和定 量限 . 8 SF/T 0115 2021 II 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第1 部分： 标准 化文 件的 结构 和起草 规则 的 规 定 起草。 本文件 代替SF/Z JD01070152015 血 液中45 种 有毒 生物碱 成分 的液 相色 谱- 串

3、 联质谱 检验 方法 ， 与SF/Z JD01070152015 相比， 除结 构调 整和 编辑 性改 动 外， 主要 技术 变化 如下： a) 更改了 定性 分析 和定 量分 析的表 述方 式 （ 见第6 章 和第7 章，2015 年版 的6.2.2 和6.2.3）； b) 增加了 定性 分析 和定 量分 析中进 样 、记 录和 判断 依 据等内 容 （ 见 6.2.2 、6.3 、6.4 、7.3.2 和 7.4.1 ）； c) 更改了 部分 离子 对参 数（ 见 6.2.1 中表 1 ，2015 年 版的附 录A 中表 A.1 ）。 请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本

4、文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本文件 由 司 法鉴 定科 学研 究 院提 出。 本文件 由 司 法部 信息 中心 归口。 本文件 起草 单位 ： 司 法鉴 定科学 研究 院。 本文件 主要 起草 人： 刘伟 、 沈敏 、 卓 先义 、沈 保华 、向平 、严 慧 。 本文件 及其 所代 替文 件的 历次版 本发 布情 况为 ： 2015 年首 次发 布为SF/Z JD01070152015 ； 本次 为 第一 次修 订 。 SF/T 0115 2021 1 血 液中 45 种 有毒生 物碱的 液相色谱- 串 联质谱 检验方 法 1 范围 本 文件 描述 了 血液 中45

5、种 有毒生 物碱 的 液相 色谱- 串 联质谱 （LC-MS/MS ）的 检 验 方法 ，包括 原理 、 试剂、 仪器 和材 料、 定性 分析、 定量 分析 以及 分析 结果评价 。 本 文件适用 于 血液 中45 种有 毒 生 物碱 的 定性 定 量分析 。 其 它检 材 中45 种 有毒生 物 碱 的定 性 定量 分 析参照 使用 。 2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 ， 注日 期的 引用 文件 ， 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件； 不注 日期 的引 用文件 ， 其 最新 版本 （包 括

6、所有 的修 改单 ） 适 用 于 本 文件。 GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法 GA/T 122 毒物 分析 名词 术语 3 术语和 定义 GA/T 122 界 定的 术语 和定 义适用 于本 文件 。 4 原理 血液中的45 种 有 毒 生 物 碱 在 碱 性 条 件 下 用 有 机 溶 剂 提 取 和 净 化 后 ， 用 液 相 色 谱- 串联质谱法(LC- MS/MS) 进行 检测 ， 经与 平 行操作 的空 白样 品和 添加 样品比 较 ， 以 保留 时间 、 特 征离子 对和 离子 对丰 度比 进行定 性分 析； 以定 量离 子 对峰 面积 为依 据，

7、采用 内标法 或 外 标法 进行 定量 分析。 5 试剂 、 仪器 和材料 试剂 试验用 水 应 为符 合GB/T 6682 中 规定 的一 级水 ，所 用试剂 和要 求如 下 ： a) 乙腈：HPLC 级 ； b) 50%甲 酸溶 液 ：HPLC 级； c) 甲醇：HPLC 级 ； d) 乙醚： 分析 纯； e) 乙酸铵 ：色 谱纯 ； f) pH9.2 硼砂 缓冲 液： 分析 纯； g) 20mmol/L 乙酸 铵溶 液 （含0.1%甲酸） ： 分 别称 取乙 酸 铵 1.54g 和 50% 甲酸 溶液2mL 置于 1000mL 容量瓶 中， 加水 定容 至刻 度，pH 值 约为4 ； h

8、) 混合溶 液 乙腈:20mmol/L 乙酸铵 溶液 （含 0.1%甲酸） （7:3 ，v/v ）； i) 45 种 有毒 生物 碱 对 照品 储 备 液 ： 分 别精 密称 取 45 种 有毒生 物碱 对照 品各 适量 ， 用 甲醇 配成 质 量浓度 为1.0mg/mL 对照 品 储备液 ，置 冰箱 中冷 冻保 存，有 效期 为 12 个月 ； j) 45 种 有毒 生物 碱 对 照品 工 作液： 试验 中所 用其 它质 量浓度 的对 照品 工作 液均 由符 合 5.1 i) 的 对照品 储备 液用 甲醇 稀释 而得。 密封 ，置 于冰 箱中 冷藏保 存， 有效 期 为3 个 月； k) 内

9、标 物SKF525A 对照 品储 备 液：精 密称 取SKF525A 适 量 ，用甲 醇配 制 成1.0mg/mL SKF525A 对 照品 储 备液， 置冰 箱中 冷冻 保存 ，有效 期 为 12 个月 ； SF/T 0115 2021 2 l) 内标物 SKF525A 对照 品 工 作 液：将 符合 5.1 k) 的 内标 物 SKF525A 对 照品 储 备 液用 甲 醇 稀 释得 1g/mL SKF525A 内 标工 作液 ，置冰 箱中 冷藏 保存 ，有 效期 为 3 个 月。 仪器 和 材料 仪器和 材料 包括 ： a) 液相色 谱- 串联 质谱 仪： 配 电喷雾 离子 源（ESI

10、）； b) 电子天 平： 分度 值0.1mg ； c) 涡旋混 合器 ； d) 离心机 ：转 速4000r/min ； e) 移液器 ； f) 恒温水 浴锅 ； g) 微孔滤 膜：0.22 m 。 6 定性分 析 样品前 处理 6.1.1 案件样 品 取血 液1mL ，加1g/mL SKF525A 内标 工作 液10 L ，加pH9.2 硼砂 缓冲 液1mL 后 ，用乙 醚 3mL 提 取， 涡旋混 合， 3000r/min 离心3min ， 将乙 醚层 转移 至另 一 试管中 ， 按 照同 样的方 法 提 取两次 ， 合 并乙 醚液 ， 置 60 C 水浴 中挥 干， 残留 物用混 合溶 液

11、 乙腈:20mmol/L 乙 酸铵 溶液 （含0.1% 甲酸） （7:3 ，v/v ）100 L 复溶， 过0.22 m 微孔 滤膜 ，供仪 器分 析。 6.1.2 空白样 品 取空白 血 液1mL ，加1g/mL SKF525A 内标 工作 液10 L ，然后 按照 6.1.1 的 方法 操作 。 6.1.3 添加样 品 若案件 样品 中出 现可 疑生 物碱（ 参见 附 录 A） ，则 取空白 血 液 1mL ，添 加案 件样品 中出 现的 可疑 生 物碱对 照品 工作 液， 然后 按照 6.1.1 的方法 操作 。 仪器分 析 6.2.1 液相色 谱- 串联 质谱 参考 条 件 液相色谱-

12、 串联 质谱 参考 条 件如下 ，应 用时 可根 据不 同品牌 仪器 的实 际情 况进 行调整 。 a) 色谱柱 ：Capcell PakC18 MG 液 相色 谱柱 （250mm 2.0mm 5 m）或 其它 等效 柱 ， 前接保 护柱 ； 注： Capcell PakC18 MG液相色谱 柱为Shiseido 公司产品的商品 名称， 给出这一信息是为了方便本文件的使用者， 并不是表示对该产品的认可。如果其它等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品； b) 柱温： 室温 ； c) 流动相 ：乙腈:20mmol/L 乙酸铵 溶液 （ 含0.1% 甲 酸 ）（7:3 ，v/v ） ； d)

13、流 速：200 L/min ； e) 进样量：5 L ； f) 离子源 ：电 喷雾 电离-正 离 子模式(ESI+) ； g) 检测方 式： 多反 应监 测（MRM ）； h) 离子源 电压 （IS ）：5500V ； i) 碰撞气(CAD) 、 气帘 气 (CUR) 、雾 化气 (GS1) 和 辅助 气 2 (GS2) 均为 高纯 氮气 ，使用 前调 节 各 气流流 量以 使质 谱灵 敏度 达到检 测要 求； j) 去簇电压(DP) 和 碰撞 能量(CE) 等 电压 值应 优化 至最 佳 灵敏度 ； k) 45 种 有毒 生物 碱的MS/MS 参数和 保留 时间 参 见 表 1 。 SF/T

14、 0115 2021 3 表1 45 种 有毒 生物 碱的MS/MS 参数和 保留 时间 中文名 英文名 保留时间 min 定性离子对 m/z 定量离子对 m/z 碰撞能量 eV 去簇 电压 V SKF525A （内标） SKF525A 4.36 3 5 4 . 3 2 0 9 . 2 3 5 4 . 3 1 6 7 . 4 3 5 4 . 3 2 0 9 . 2 26 35 44 阿托品 Atropine 2.38 2 9 0 . 3 1 2 4 . 1 2 9 0 . 3 9 3 . 1 2 9 0 . 3 1 2 4 . 1 34 44 85 巴马汀 Palmatine 2.90 3 5

15、 2 . 1 3 3 6 . 1 3 5 2 . 1 3 0 8 . 2 3 5 2 . 1 3 3 6 . 1 41 41 60 草乌甲素 Bulleyaconitine A 3.32 6 4 4 . 4 5 8 4 . 2 6 4 4 . 4 5 5 2 . 2 6 4 4 . 4 5 8 4 . 2 44 50 80 茶碱 Theophylline 2.54 1 8 1 . 1 1 2 4 . 0 1 8 1 . 1 9 6 . 0 1 8 1 . 1 1 2 4 . 0 26 33 50 次乌头碱 Hypaconitine 3.21 6 1 6 . 4 5 5 6 . 2 6 1 6

16、. 4 5 2 4 . 0 6 1 6 . 4 5 5 6 . 2 45 48 100 蒂巴因 Thebaine 2.63 3 1 2 . 2 5 8 . 2 3 1 2 . 2 2 6 6 . 2 3 1 2 . 2 5 8 . 2 38 21 60 东莨菪碱 Scopolamine 2.36 3 0 4 . 3 1 3 8 . 3 3 0 4 . 3 1 5 6 . 3 3 0 4 . 3 1 3 8 . 3 31 23 60 毒扁豆碱 Physostigmine 2.52 2 7 6 . 2 2 1 9 . 2 2 7 6 . 2 1 6 2 . 3 2 7 6 . 2 2 1 9 .

17、2 30 18 50 二羟丙茶碱 Diprophylline 2.38 2 5 5 . 1 1 8 1 . 2 2 5 5 . 1 1 2 3 . 9 2 5 5 . 1 1 8 1 . 2 28 45 60 粉防己碱 Tetrandrine 2.31 6 2 3 . 4 3 8 1 . 1 6 2 3 . 4 5 9 2 . 3 6 2 3 . 4 3 8 1 . 1 56 46 90 高三尖杉酯碱 Homoharringtonine 2.47 5 4 6 . 4 2 9 8 . 3 5 4 6 . 4 2 6 6 . 2 5 4 6 . 4 2 9 8 . 3 40 58 60 后马托品

18、Homatropine 2.4 2 7 6 . 1 1 2 4 . 1 2 7 6 . 1 1 4 2 . 2 2 7 6 . 1 1 2 4 . 1 33 42 80 槐定碱 Sophoridine 2.27 2 4 9 . 1 1 5 2 . 0 2 4 9 . 1 1 6 2 . 0 2 4 9 . 1 1 5 2 . 0 47 50 100 胡椒碱 Piperine 2.29 2 8 6 . 0 2 0 1 . 0 2 8 6 . 0 1 3 5 . 1 2 8 6 . 0 2 0 1 . 0 29 35 80 加兰他敏 Galanthamine 2.4 2 8 8 . 0 2 1 3

19、 . 2 2 8 8 . 0 2 3 1 . 2 2 8 8 . 0 2 1 3 . 2 32 26 63 可待因 Codeine 2.49 3 0 0 . 2 1 9 9 . 2 3 0 0 . 2 1 6 5 . 3 3 0 0 . 2 1 9 9 . 2 40 60 80 可卡因 Cocaine 2.7 3 0 4 . 1 1 8 2 . 2 3 0 4 . 1 1 5 0 . 2 3 0 4 . 1 1 8 2 . 2 28 35 60 可可碱 Theobromine 2.54 1 8 1 . 0 1 3 8 .0 1 8 1 . 0 1 6 3 . 2 1 8 1 . 0 1 3 8

20、 .0 26 28 70 苦参碱 Matrine 2.31 2 4 9 . 2 1 4 8 . 1 2 4 9 . 2 1 7 6 . 0 2 4 9 . 2 1 4 8 . 1 46 48 76 利血平 Reserpine 3.60 6 0 9 . 3 1 9 5 . 2 6 0 9 . 3 1 7 4 . 0 6 0 9 . 3 1 9 5 . 2 50 64 100 吗啡 Morphine 2.26 2 8 6 . 1 2 0 1 . 2 2 8 6 . 1 1 6 5 . 3 2 8 6 . 1 2 0 1 . 2 36 56 80 麻黄碱 Ephedrine 2.37 1 6 6 .

21、 1 1 4 8 . 1 1 6 6 . 1 1 3 3 . 1 1 6 6 . 1 1 4 8 . 1 18 30 40 麦角新碱 Ergometrine 2.37 3 2 6 . 4 2 2 3 . 2 3 2 6 . 4 2 0 8 . 3 3 2 6 . 4 2 2 3 . 2 34 41 60 毛果芸香碱 Pilocarpine 2.50 2 0 9 . 3 9 4 . 9 2 0 9 . 3 1 6 3 . 5 2 0 9 . 3 9 4 . 9 39 28 70 SF/T 0115 2021 4 表 1（ 续） 马钱子碱 Brucine 2.39 3 9 5 . 1 2 4 4

22、. 2 3 9 5 . 1 3 2 4 . 3 3 9 5 . 1 2 4 4 . 2 52 43 80 那可 丁 Narcotine 5.49 4 1 4 . 2 2 2 0 . 3 4 1 4 . 2 3 5 3 . 2 4 1 4 . 2 2 2 0 . 3 32 33 60 羟考 酮 Oxycodone 2.44 3 1 6 . 2 2 9 8 . 1 3 1 6 . 2 2 4 1 . 1 3 1 6 . 2 2 9 8 . 1 27 36 80 羟喜树碱 Hydroxycamptothecin 2.68 3 6 5 . 3 3 2 1 . 2 3 6 5 . 3 2 6 5 . 1

23、 3 6 5 . 3 3 2 1 . 2 33 41 50 青藤碱 Sinomenine 2.35 3 3 0 . 1 2 3 9 . 0 3 3 0 . 1 1 8 1 . 3 3 3 0 . 1 2 3 9 .0 37 47 90 秋水仙碱 Colchicine 2.80 4 0 0 . 4 3 5 8.1 4 0 0 . 4 3 1 0.1 4 0 0 . 4 3 5 8.1 35 31 98 山梗菜碱 Lobeline 2.98 3 3 8 . 2 9 6 . 0 3 3 8 . 2 2 1 6 . 3 3 3 8 . 2 9 6 . 0 30 40 50 山莨菪碱 Anisodami

24、ne 2.29 3 0 6 . 2 1 4 0 . 3 3 0 6 . 2 1 2 2 . 0 3 0 6 . 2 1 4 0 . 3 35 40 60 士的宁 Strychnine 2.49 3 3 5 . 1 1 8 4 . 2 3 3 5 . 1 1 5 6 . 2 3 3 5 . 1 1 8 4 . 2 51 61 100 石杉碱甲 Huperzine A 2.34 2 4 3 . 2 2 2 6 . 3 2 4 3 . 2 2 1 0 . 1 2 4 3 . 2 2 2 6 . 3 20 42 55 筒箭毒碱 Tubocurarine 2.19 6 0 9 . 4 3 8 6 . 1

25、 6 0 9 . 4 5 6 4 . 3 6 0 9 . 4 3 8 6 . 1 58 43 100 乌头碱 Aconitine 3.32 6 4 6 . 4 5 8 6 . 1 6 4 6 . 4 5 2 6 . 2 6 4 6 . 4 5 8 6 . 1 46 51 100 小檗碱 Berberine 2.92 3 3 5 . 8 2 9 2 . 2 3 3 5 . 8 3 2 1 . 4 3 3 5 . 8 2 9 2 . 2 44 42 40 新乌头碱 Mesaconitine 2.94 6 3 2 . 3 5 7 2 . 2 6 3 2 . 3 3 5 4 . 2 6 3 2 . 3

26、 5 7 2 . 2 46 58 100 喜树碱 Camptothecin 3.21 3 4 9 . 2 3 0 5 . 2 3 4 9 . 2 2 4 9 . 2 3 4 9 . 2 3 0 5 . 2 33 42 60 雪上一枝蒿甲素 Bullatine A 2.47 3 4 4 . 1 5 8 . 1 3 4 4 . 1 2 3 5 . 0 3 4 4 . 1 5 8 . 1 66 54 60 氧化苦参碱 Oxymatrine 2.46 2 6 4 . 7 2 4 7 . 2 2 6 4 . 7 2 0 5 . 1 2 6 4 . 7 2 4 7 . 2 40 42 60 延胡索乙素 T

27、etrahydropalmatine 3.63 3 5 6 . 4 1 9 2 . 3 3 5 6 . 4 1 6 5 . 3 3 5 6 . 4 1 9 2 . 3 35 34 80 药根碱 Jatrorrhizine 2.69 3 3 8 . 2 3 2 3 . 2 3 3 8 . 2 2 9 4 . 2 3 3 8 . 2 3 2 3 . 2 36 41 55 罂粟碱 Papaverine 3.62 3 4 0 . 1 2 0 2 . 2 3 4 0 . 1 3 2 4 . 3 3 4 0 . 1 2 0 2 . 2 37 41 60 原阿片碱 Protopine 2.68 3 5 4

28、. 1 1 8 9 . 0 3 5 4 . 1 1 4 9 . 2 3 5 4 . 1 1 8 9 . 0 43 37 55 6.2.2 进样 分别吸 取案 件样 品、 空白 样品和 添加 样品 提取 液， 按 照6.2.1 规定 的条 件进 样分析 。 记录 记录各 样品 中可 疑色 谱峰 的保留 时间 、特 征离 子对 和离子 对丰 度比 。 定性判 断依 据 以保留 时间 、特 征离 子 对 和离子 对 丰 度比 作为 定性 判断依 据。 SF/T 0115 2021 5 如 果 案 件样 品 中 出 现 目标物 的 两 对定 性 离子 对 的色谱 峰 ， 保留 时 间与 添 加样品 中

29、 相 应 对照品 的色 谱峰保 留时 间比 较 ，相 对 误差在2.5% 内 ，且 定性 离 子对丰 度比 与浓 度相 近添 加样品 的离 子对 丰度 比之 相对误 差不 超过 表2 规定 的范围 ，则 可判 断案 件样 品中存 在该 种目 标物 。 表2 离子对 丰度 比的 最大 允许 相对 误 差 单位为百分数（% ） 离子对丰度比 50 2050 1020 10 允许的相对误差 20 25 30 50 7 定量分析 分析方 法 采用内 标法 或外 标法 定量 分析。 样品前 处理 取案件 样品 两份 ， 加1g/mL SKF525A 内标 工作 液10 L （外标 法不 需此 步骤） ，

30、 加 pH9.2 硼 砂缓 冲 液 1mL 后 ，按 照6.1.1 的方 法 操作 。 另取空 白血 液样 品若 干份 ， 添 加适 量目 标物 ， 制得 系 列浓度 或单 点浓 度的 添加 样品 ， 与 案件 样品 平 行操作 。 案件样 品中 目标 物浓 度应 在工作 曲线 的线 性范 围内 。 配制 单点 浓度 的添 加样 品时， 案件 中目 标物 浓 度应在 该浓 度的 50% 内。 仪器分 析 7.3.1 仪器条 件 仪器 条 件应 符 合6.2.1 的 规定 。 7.3.2 进样 分别将 案件 样品 、系 列浓 度的添 加样 品或 单点 浓度 添加样 品， 按 照6.2.1 规 定

31、的条 件进 样分 析。 记录与 计算 7.4.1 记录 记录案 件样 品、 系列 浓度 的添加 样品 或单 点浓 度添 加样品 中目 标物 定量 离子 对的峰 面积 值， 然后 计 算案件 样品 中目 标物 的浓 度。 7.4.2 内标- 工作 曲线 法 在系列 浓度 的血 液添 加样 品中， 以有 毒生 物碱 与内 标 SKF525A 定量 离子 对的 峰 面积比 （Y） 为纵 坐标 、 有毒生 物碱 质量 浓度 （C ） 为横坐 标进 行线 性回 归， 得线性 方程 。 根 据案 件样 品中 有毒 生物碱 与内 标 SKF525A 定 量 离子对 的峰 面积 比 ， 按公 式（1 ）计 算

32、出 案件 样品 中 有毒生 物碱 的质 量浓 度。 b a Y C (1) 式中： C 案 件样 品 中 有毒 生物 碱质量 浓度 ，单 位为 纳 克 每毫升 （ng/mL ）； Y 案件 样品 中有 毒生 物 碱 与内 标峰 面积 比 ； a 线性 方程 的截 距 ； SF/T 0115 2021 6 b 线性 方程 的斜 率。 7.4.3 内标- 单点 校正 法 根据 案 件样 品和 添加 样品 中有毒 生物 碱与 内标 SKF525A 定量 离子 对峰 面积 比， 按 公式 （2） 计算 出案 件样品 中有 毒生 物碱 的质 量浓度 。 i i A A c A A C (2) 式中： C

33、 案 件样 品 中 有毒 生物 碱质量 浓度 ，单 位为 纳克 每毫升 （ng/mL ）； A 案 件样 品 中有 毒生 物 碱 的峰 面积 值； A 添加 样品 中 有 毒生 物碱 的 峰面 积值 ； Ai 案件 样品 中内 标的 峰面积 值； Ai 添加 样品 中内 标的 峰面积 值； c 添加 样品 中 有 毒生 物 碱 的质 量浓 度， 单位 为纳 克每毫 升 （ng/mL ）。 7.4.4 外标- 工作 曲线 法 在系列 浓度的 有毒 生物碱 血液添 加样品 中， 以有毒 生物碱 定量离 子对 的峰面 积值（Y ）为 纵坐标 、 有毒生 物碱 质量 浓度 （C ） 为横坐 标进 行线

34、 性回 归， 得线性 方程 。 根 据案 件样品 中有 毒 生物碱 定量离 子对 的峰面积 值， 按公式 （3） 计算 出 案件样 品中有 毒生 物碱 的 质量浓 度。 b a Y C (3) 式中： C 案 件样 品 中 有毒 生物 碱的质 量 浓 度， 单位 为 纳 克每毫 升 （ng/mL ）； Y 案件 样品 中有 毒生 物 碱 的峰 面积 值 ； a 线性 方程 的截 距 ； b 线性 方程 的斜 率。 7.4.5 外标- 单点 校正 法 根据 案 件样品 及添 加样品 中有毒 生物碱 定量 离子对 峰面积 ，按公 式（4 ）计算出 案件 样品 中 有毒 生 物碱的 质量 浓度 。

35、A c A C (4) 式中： C 案 件样 品 中 有毒 生物 碱质量 浓度 ，单 位为 纳克 每毫升 （ng/mL ）； A 案 件样 品 中有 毒生 物 碱 的峰 面积 值； A 添加 样品 中 有 毒生 物碱 的 峰面 积值 ； c 添加 样 品 中有 毒生 物 碱的质 量浓 度， 单位 为纳 克每毫 升 （ng/mL ）。 7.4.6 计算相 对相 差 案件样 品 同 时平 行测 定两 份，双 样相 对相 差按 公式 （5） 计算 ： SF/T 0115 2021 7 % 100 2 1 C C C RD (5) 式中： RD 相对 相差 ； C1 、C2 两份 案件 样品 平行定

36、量测 定的 质量 浓度 ，单位 为 纳 克每 毫升 （ng/mL ）； C 两份 案件样 品中 平行 定量测定 质量浓 度的平均 值(C1 C2)/2 ，单位 为 纳克 每毫升 （ng/mL ） 。 8 分析结 果评 价 定性分 析结 果评 价 8.1.1 阴性结 果评 价 阴性 结 果评 价包 括： a) 如果案 件样 品 中 仅检 出内 标 SKF525A ， 未检 出 45 种 有 毒生物 碱成 分 （参 见附录 A ） ， 则阴 性结 果 可靠； b) 如果案 件样 品 中 未检 出内 标，则 阴性 结果 不可 靠， 应按照第 6 章的 规定 重新 提取检 验。 8.1.2 阳性结 果

37、评 价 阳性结果 评价 包 括： a) 如果案 件样 品中 检出 有毒 生物碱 成分 （参 见附录 A ），且 空白 样品 无干 扰， 则阳性 结果 可靠 ； b) 如果案 件样 品中 检出 有毒 生物碱 成分 且空 白样 品亦 呈阳性 ， 则阳 性结 果不 可 靠 ， 应按 照第6 章 的规定 重新 提取 检验 。 定量分 析结 果评 价 两份案 件样 品的 相对 相差 不超 过 20% （腐 败检 材不 超过 30% ） 时， 结果 按两 份案件 样品 的平 均值 计 算，否 则应 重新 测定 。 SF/T 0115 2021 8 A A 附录A （资料 性） 血液 中45 种有 毒生 物

38、碱 的 检出限 和定 量限 血液 中45 种有 毒生 物碱 的 检出限 和定 量限 见 表A.1 。 表A.1 血液 中45 种有 毒生 物碱 的 检出限 和定 量限 单位为 ng/mL 化合物 检出限 定量限 化合物 检出限 定量限 阿托品 1 2 毛果芸香碱 0.5 2 巴马汀 0.5 1 马钱子碱 1 2 草乌甲素 0.1 0.2 那可汀 0.1 0.1 茶碱 2.5 10 羟基喜树碱 25 50 次乌头碱 0.1 0.1 青藤碱 5 7 蒂巴因 1 1 秋水仙碱 10 15 东莨菪碱 0.2 0.5 山梗菜碱 0.5 1 毒扁豆碱 0.5 0.5 山莨菪碱 25 50 二羟丙茶碱 5

39、10 士的宁 0.2 0.5 粉防己碱 2 10 石杉碱甲 10 20 高三尖杉酯碱 0.5 1 筒箭毒碱 5 10 后马托品 1 2 乌头碱 0.1 0.1 槐定碱 2 5 小檗碱 0.2 0.5 胡椒碱 0.1 0.1 新乌头碱 0.1 0.2 加兰他敏 0.5 1 喜树碱 2 5 可待因 2 2.5 雪上一枝蒿甲素 1 2 可卡因 0.1 0.1 氧化苦参碱 5 8 可可碱 20 40 羟考酮 1 2 苦参碱 0.2 0.5 延胡索乙素 0.1 0.2 利血平 0.5 1 药根碱 2 5 吗啡 5 7 罂粟碱 0.1 0.2 麻黄碱 0.5 1 原阿片碱 1 2 麦角新碱 0.5 1 - - -