SN T 5351-2021 铝和铝合金中氢的测定 惰性气体熔融-红外吸收法.pdf

1、以正式出版文本为准 I C S 7 7. 0 4 0. 3 0 C C S H 6 1 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 S N / T 5 3 5 1 2 0 2 1 铝 和 铝 合 金 中 氢 的 测 定 惰 性 气 体 熔 融 - 红 外 吸 收 法 D e t e r m i n a t i o n o f h y d r o g e n c o n t e n t i n a l u m i n u m a n d a l u m i n u m a l l o y I n e r t g a s i m p u l s e f u s i o

2、n i n f r a r e d a b s o r p t i o n m e t h o d 2 0 2 1 - 1 1 - 2 2 发 布 2 0 2 2 - 0 6 - 0 1 实 施 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准 前 言 本 文 件 按 照 GB / T 1. 1 2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分: 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定 起 草。 本 文 件 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 提 出 并 归 口。 本 文 件 起 草 单 位: 中 华 人 民 共 和

3、 国 广 州 海 关。 本 文 件 主 要 起 草 人: 李 涵、 唐 志 锟、 沈 文 洁、 钟 志 光、 林 春 梅、 刘 晓 航、 何 颖 贤、 梁 伯 俊、 陈 宜 浩、 赵 泉。 S N / T 5 3 5 1 2 0 2 1以正式出版文本为准以正式出版文本为准 铝 和 铝 合 金 中 氢 的 测 定 惰 性 气 体 熔 融 - 红 外 吸 收 法 1 范 围 本 文 件 规 定 了 用 惰 性 气 体 脉 冲 熔 融 红 外 吸 收 法 测 定 铝 及 铝 合 金 中 氢 含 量 的 方 法。 本 文 件 适 用 于 铝 及 铝 合 金 中 氢 含 量 的 测 定, 测 定 范 围

4、: 0. 10 g / g30. 0 g / g 。 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。 其 中, 注 日 期 的 引 用 文 件, 仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件; 不 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本( 包 括 所 有 的 修 改 单) 适 用 于 本 文 件。 GB / T 14265 金 属 材 料 中 氢、 氧、 氮、 碳 和 硫 分 析 方 法 通 则 GB / T 20066 钢 和 铁 化 学 成 分 测 定

5、用 试 样 的 取 样 和 制 样 方 法 3 术 语 和 定 义 本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。 4 方 法 提 要 将 制 备 好 的 铝 及 铝 合 金 试 样 投 入 经 脱 气 的 石 墨 坩 埚 中, 在 流 动 的 惰 性 气 体 中 熔 融, 析 出 的 氢 气 与 其 他 气 体 分 离, 经 催 化 剂 氧 化 为 氧 化 氢, 通 过 红 光 吸 收 测 定 氧 化 氢 含 量, 从 而 计 算 氢 含 量。 5 试 剂 与 材 料 除 非 另 有 说 明, 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯。 5. 1 载 气: 高 纯 氩 气 或 氦 气

6、( 纯 度 99. 99% )。 5. 2 动 力 气: 氮 气 或 压 缩 空 气, 油 和 水 含 量 小 于 0. 5% 。 5. 3 丙 酮。 5. 4 无 水 乙 醇。 5. 5 石 墨 坩 埚, 一 次 性 使 用, 由 高 纯 石 墨 制 成。 5. 6 有 证 氢 标 准 物 质: GBW ( E ) 020067 , 502 - 135 ( 100 pc s , 21. 23. 6 PPM ), 502 - 416 ( 100 p i ns , 7. 0 0. 7 PPM ), 502 - 416 ( 50 p i ns , 5. 40. 6 PPM ), AR 556 (

7、0. 000 5% )。 6 仪 器 和 设 备 6. 1 氢 分 析 仪, 仪 器 的 灵 敏 度 要 求: 0. 01 g / g 或 更 高, 精 确 度 在 0. 01 g / g 或 2% 。 6. 2 电 子 天 平, 感 量 0. 1mg 。 1 S N / T 5 3 5 1 2 0 2 1以正式出版文本为准 6. 3 超 声 清 洗 器。 7 取 样 与 制 样 7. 1 取 样 7. 1. 1 炉 前 取 样 炉 前 取 样, 按 照 GB / T 20066 的 规 定 取 样。 炉 前 取 得 的 试 样 若 需 较 长 时 间 保 存, 须 保 持 试 样 表 面 清

8、 洁, 可 将 试 样 放 置 于 干 燥 器 中。 7. 1. 2 锭 或 型 材 上 取 样 试 样 从 锭 上 或 是 型 材 中 取 样, 取 样 部 分 取 自 氢 含 量 分 布 需 具 代 表 性 的 区 域, 以 洁 净 的、 硬 质 合 金 刀 片 锯 片 切 割 出 一 个 立 方 体 或 是 圆 柱 体。 警 告 铝 及 铝 合 金 料 中 氢 在 取 样 过 程 中 极 易 损 失 和 污 染, 在 取 样、 保 存 和 制 样 过 程 中 应 避 免 氢 损 失 和 被 环 境 粘 污。 氢 损 与 试 样 温 度、 环 境 氢 分 压、 试 样 存 放 时 间 等

9、有 很 大 关 系。 锭 或 型 材 上 取 样 时, 应 防 止 发 热, 试 样 加 工 温 度 应 低 于 5 0 。 7. 2 制 样 制 备 试 样 时, 可 用 车 床 加 工, 边 车 边 用 无 水 乙 醇( 5. 4 ) 冷 却。 也 可 缓 慢 打 磨 试 样 表 面, 去 掉 粘 污 层, 截 取 合 适 石 墨 坩 埚 尺 寸 的 长 条 状 试 样, 质 量 为 0. 5 g2. 5 g 之 间。 氢 含 量 越 低, 要 求 试 样 量 越 大。 用 丙 酮 清 洗, 自 然 风 干 或 冷 风 吹 干 备 用。 注: 若 试 样 制 备 后 不 马 上 测 定,

10、将 制 备 好 的 试 样 置 于 丙 酮( 5. 3 ) 中 保 存。 类 似 于 制 备 好 的 充 氢 试 样 用 丙 酮 于 超 声 清 洗 器 中 清 洗、 风 干 或 冷 风 吹 干 后 即 可 直 接 使 用。 8 分 析 步 骤 8. 1 仪 器 准 备 8. 1. 1 按 照 GB / T 14265 对 仪 器 性 能 进 行 检 查。 氢 分 析 仪 包 括 电 极 炉、 红 外 分 析 池 测 量 系 统、 分 析 气 流 杂 质 去 除 装 置 以 及 辅 助 净 化 系 统。 8. 1. 2 按 仪 器 制 造 厂 家 提 供 的 说 明 书 要 求 开 机, 对

11、仪 器 进 行 漏 气 检 查。 8. 1. 3 预 热 稳 定 仪 器, 优 化 仪 器 参 数。 8. 1. 4 仪 器 测 量 空 白 扣 除。 8. 2 标 准 曲 线 绘 制 准 备 至 少 4 个 平 行 的 尺 寸 合 适、 质 量 在 0. 5 g2. 5 g ( 精 确 至 0. 000 1 g ) 之 间 的 氢 标 准 物 质, 其 氢 含 量 接 近 或 略 大 于 未 知 试 样 氢 含 量。 按 照 测 试( 8. 3. 2 ) 对 每 个 标 准 试 样 至 少 测 量 两 次, 以 其 平 均 值 校 准 仪 器。 用 第 3 或 第 4 个 标 准 试 样 检

12、 验 校 准 情 况。 若 两 次 测 定 结 果 不 超 差, 则 认 定 校 准 有 效。 注: 由 于 铝 合 金 氢 标 准 物 质 少, 因 此 可 以 用 适 当 的 钢、 镍、 钛 或 其 他 金 属 参 考 材 料 来 做 校 准 曲 线。 请 参 阅 制 造 商 推 荐 的 设 置 进 行 校 准, 校 准 应 包 括 分 析 至 少 一 种 铝 基 材 料。 8. 3 试 样 测 试 2 S N / T 5 3 5 1 2 0 2 1以正式出版文本为准 8. 3. 1 试 样 称 取 称 取 0. 5 g2. 5 g ( 精 确 至 0. 000 1 g ) 的 试 样,

13、输 入 试 样 质 量。 8. 3. 2 测 试 将 试 样 放 入 仪 器 装 样 器 中。 根 据 下 面 推 荐 的 分 析 条 件, 完 成 每 一 个 完 整 的 分 析 过 程。 分 析 条 件: a ) 脱 气 功 率 3 300 W 或 电 流 850 A ; b ) 分 析 功 率 2 900 W 或 电 流 700 A ; c ) 分 析 时 间 90 s 。 9 结 果 计 算 试 样 中 氢 含 量 按 式( 1 ) 计 算: X= C / m ( 1 ) 式 中: X 试 样 中 氢 的 含 量, 单 位 为 微 克 每 克( g / g ); C 氢 测 定 仪 中

14、 读 取 氢 的 含 量, 单 位 为 微 克( g ); m 试 样 质 量, 单 位 为 克( g )。 结 果 取 两 次 测 量 结 果 的 算 术 平 均 值, 保 留 至 小 数 点 后 两 位。 1 0 精 密 度 两 次 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的 20% 。 S N / T 5 3 5 1 2 0 2 1以正式出版文本为准 1 2 0 2 1 5 3 5 T / N S 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 铝 和 铝 合 金 中 氢 的 测 定 惰 性 气 体 熔 融 - 红 外 吸 收 法 SN / T 5351 2021 * 中 国 海 关 出 版 社 有 限 公 司 出 版 发 行 北 京 市 朝 阳 区 东 四 环 南 路 甲 1 号( 100023 ) 编 辑 部:( 010 ) 65194242 - 7531 网 址 www. cus t omskb. c om / book 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇 岛 印 刷 厂 印 刷 * 开 本 88012301 / 16 印 张 0. 5 字 数 12 千 字 2021 年 月 第 一 版 2021 年 月 第 一 次 印 刷 印 数 1 * 书 号: 155175 711 定 价 8. 0 0 元