SN T 5340-2021 进出口纺织品 1,3-丙烷磺酸内酯的测定 气相色谱-质谱法.pdf

1、以正式出版文本为准 I C S 5 9. 0 8 0. 0 1 C C S W 0 4 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 S N / T 5 3 4 0 2 0 2 1 进 出 口 纺 织 品 1 , 3 - 丙 烷 磺 酸 内 酯 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 法 T e x t i l e s f o r i m p o r t a n d e x p o r t D e t e r m i n a t i o n o f 1 , 3 - p r o p a n e s u l t o n e c o n t e n t s G a s c

2、h r o m a t o g r a p h y - m a s s s p e c t r o m e t r y m e t h o d 2 0 2 1 - 1 1 - 2 2 发 布 2 0 2 2 - 0 6 - 0 1 实 施 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发 布以正式出版文本为准 前 言 本 文 件 按 照 GB / T 1. 1 2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分: 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 给 出 的 规 则 起 草。 本 文 件 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 提 出 及 归 口。 本 文 件 起 草

3、 单 位: 深 圳 市 检 验 检 疫 科 学 研 究 院、 中 华 人 民 共 和 国 深 圳 海 关、 天 津 市 理 化 分 析 中 心 有 限 公 司、 中 华 人 民 共 和 国 乌 鲁 木 齐 海 关、 中 华 人 民 共 和 国 郑 州 海 关。 本 文 件 主 要 起 草 人: 李 燕 华、 林 君 峰、 李 海 涛、 郭 会 清、 刘 俊、 林 君 峰、 闫 杰、 王 成 云、 李 燕 华、 沈 雅 蕾。 S N / T 5 3 4 0 2 0 2 1以正式出版文本为准以正式出版文本为准 进 出 口 纺 织 品 1 , 3 - 丙 烷 磺 酸 内 酯 的 测 定 气 相 色

4、谱 - 质 谱 法 1 范 围 本 文 件 规 定 了 纺 织 品 中 1 , 3 - 丙 烷 磺 酸 内 酯 残 留 量 的 气 相 色 谱 - 质 谱 检 测 方 法。 本 文 件 适 用 于 纺 织 品 中 1 , 3 - 丙 烷 磺 酸 内 酯 残 留 量 的 测 定。 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 比 不 可 少 的 条 款。 其 中, 注 日 期 的 引 用 文 件, 仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件; 不 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本

5、 包 括 所 有 的 修 改 单) 适 用 于 本 文 件。 GB / T 8170 数 值 修 约 规 则 与 极 限 数 值 的 表 示 和 判 定 3 术 语 和 定 义 本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。 4 原 理 样 品 经 丙 酮 超 声 提 取, 提 取 液 用 滤 膜 过 滤 后, 用 气 相 色 谱 - 质 谱 仪 测 定, 外 标 法 定 量。 5 试 剂 与 材 料 5. 1 丙 酮: 色 谱 纯。 5. 2 1 , 3 - 丙 烷 磺 酸 内 酯: CAS 号 1120 - 71 - 4 , 纯 度 95% 。 5. 3 标 准 储 备 液

6、 准 确 称 取 适 量 的 标 准 物 质( 4. 2 ), 用 丙 酮( 4. 1 ) 配 制 成 浓 度 为 1 000 mg / L 的 标 准 储 备 液, 装 于 棕 色 瓶 中。 注: 标 准 储 备 液 在 0 4 冰 箱 中 避 光 保 存, 有 效 期 3 个 月。 5. 4 标 准 工 作 溶 液: 根 据 需 要 准 确 移 取 一 定 体 积 的 标 准 储 备 液( 4. 3 ), 用 丙 酮( 4. 1 ) 稀 释 成 适 当 浓 度 的 系 列 混 合 标 准 工 作 溶 液。 注: 标 准 工 作 溶 液 现 配 现 用。 不 同 仪 器 不 同 工 作 条

7、 件 下 测 定 的 线 性 范 围 有 所 不 同, 标 准 溶 液 浓 度 范 围 在 0. 02 mg / L50 mg / L 的 线 性 被 证 明 可 以 满 足 要 求。 5. 5 滤 膜: 有 机 相 针 式, 0. 45 m 。 6 仪 器 与 设 备 6. 1 气 相 色 谱 - 质 谱 仪: 配 有 电 子 轰 击 电 离 源( EI )。 6. 2 分 析 天 平: 感 量 分 别 为 0. 1 mg 和 0. 01 g 。 1 S N / T 5 3 4 0 2 0 2 1以正式出版文本为准 6. 3 超 声 波 发 生 器: 工 作 频 率 40 kHz 。 6.

8、4 具 塞 萃 取 管: 100 mL 。 6. 5 容 量 瓶: 25 mL 。 7 分 析 步 骤 7. 1 样 品 溶 液 的 制 备 取 代 表 性 样 品, 将 其 剪 碎 至 5 mm5 mm 以 下, 混 匀。 准 确 称 取 上 述 试 样 1. 0 g , 精 确 至 0. 01 g , 置 于 100 mL 具 塞 萃 取 管( 6. 4 ) 中, 加 入 20 mL 丙 酮( 5. 1 ), 于 40 水 浴 中 超 声 提 取 40 mi n , 提 取 液 转 移 至 容 量 瓶( 6. 5 ) 中, 残 渣 用 少 量 丙 酮( 5. 1 ) 润 洗, 合 并 提

9、取 液 于 25 mL 容 量 瓶( 6. 5 ) 中, 用 丙 酮( 5. 1 ) 定 容 至 刻 度, 取 部 分 样 液 经 有 机 滤 膜( 5. 5 ) 过 滤, 供 气 相 色 谱 - 质 谱 仪( 6. 1 ) 分 析 用。 7. 2 测 定 7. 2. 1 气 相 色 谱 / 质 谱 条 件 由 于 测 试 结 果 取 决 于 所 使 用 仪 器, 因 此 不 可 能 给 出 色 谱 分 析 的 通 用 参 数。 下 面 给 出 的 操 作 参 数 已 被 证 明 是 可 行 的, 仅 作 为 测 定 时 的 参 考。 a ) 色 谱 柱: DB - 5MS 石 英 毛 细 管

10、 柱, 30 m0. 25 mm1. 40 m , 或 相 当 者; b ) 柱 温: 60 ( 3 mi n ) 20 / mi n 100 ( 3 mi n ) 20 / mi n 220 ( 2 mi n ); c ) 进 样 口 温 度: 230 ; d ) 质 谱 接 口 温 度: 280 ; e ) 离 子 源 温 度: 220 ; f ) 电 离 方 式: EI ; g ) 电 离 能 量: 70 eV ; h ) 进 样 量: 1. 0 L ; i ) 进 样 方 式: 分 流 进 样, 分 流 比 为 201 ; j ) 载 气: 氦 气( 纯 度 99. 999% ), 流

11、 量 0. 9 mL / mi n ; k ) 溶 剂 延 迟: 3 mi n ; l ) 测 定 方 式: 选 择 离 子 扫 描( S IM ), 定 量 离 子( m / z ): 58 , 定 性 离 子( m / z ): 57 、 65 、 122 。 7. 2. 2 气 相 色 谱 / 质 谱 定 性 和 定 量 分 析 根 据 样 液 中 被 测 物 含 量 情 况, 选 定 浓 度 相 近 的 标 准 工 作 溶 液。 标 准 工 作 溶 液 和 待 测 样 液 中 1 , 3 - 丙 烷 磺 酸 内 酯 的 响 应 值 应 均 在 仪 器 检 测 的 线 性 范 围 内。

12、根 据 保 留 时 间 和 特 征 离 子 定 性, 根 据 色 谱 峰 面 积 外 标 法 定 量。 1 , 3 - 丙 烷 磺 酸 内 酯 气 相 色 谱 - 质 谱 色 谱 图 参 见 附 录 A 。 8 结 果 计 算 按 公 式( 1 ) 计 算 试 样 中 1 , 3 - 丙 烷 磺 酸 内 酯 的 含 量: X= A c V As m ( 1 ) 式 中: X 试 样 中 1 , 3 - 丙 烷 磺 酸 内 酯 的 含 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克( mg / kg ) ; A 样 液 中 1 , 3 - 丙 烷 磺 酸 内 酯 的 峰 面 积( 或 峰 高); 2 S

13、N / T 5 3 4 0 2 0 2 1以正式出版文本为准 c 标 准 工 作 液 中 1 , 3 - 丙 烷 磺 酸 内 酯 的 浓 度, 单 位 为 毫 克 每 升( mg / L ); As 标 准 工 作 液 中 1 , 3 - 丙 烷 磺 酸 内 酯 的 峰 面 积( 或 峰 高); V 样 液 定 容 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); m 试 样 质 量, 单 位 为 克( g )。 计 算 结 果 按 照 GB / T 8170 规 定 修 约 到 小 数 点 后 一 位。 低 于 测 定 低 限 时, 试 验 结 果 为 未 检 出。 9 测 定 低 限 本 方 法

14、 的 测 定 低 限 为 1. 0 mg / kg 。 1 0 回 收 率 在 试 样 中 定 量 加 入 适 当 已 知 浓 度 的 标 准 溶 液, 按 步 骤 7. 1 进 行 回 收 率 分 析, 回 收 率 为 80%110% 。 1 1 精 密 度 在 同 一 实 验 室, 由 同 一 操 作 者 使 用 相 同 的 设 备、 按 相 同 的 测 试 方 法, 并 在 短 时 间 内 对 同 一 被 测 对 象 相 互 独 立 进 行 的 测 试, 获 得 的 两 次 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 这 两 个 测 定 值 的 算 术 平 均 值 的 10% , 以

15、 95% 的 置 信 度 为 前 提。 1 2 试 验 报 告 试 验 报 告 至 少 应 给 出 以 下 内 容: a ) 样 品 来 源 及 描 述; b ) 使 用 的 标 准; c ) 测 试 结 果; d ) 任 何 偏 离 本 标 准 的 细 节。 3 S N / T 5 3 4 0 2 0 2 1以正式出版文本为准 附 录 A ( 资 料 性) 1 , 3 - 丙 烷 磺 酸 内 酯 的 气 相 色 谱 - 质 谱 色 谱 图 1 1 , 3 - 丙 烷 磺 酸 内 酯 图 A. 1 1 , 3 - 丙 烷 磺 酸 内 酯 标 准 物 质 的 选 择 离 子 色 谱 图 4 S

16、N / T 5 3 4 0 2 0 2 1以正式出版文本为准 1 2 0 2 0 4 3 5 T / N S 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 进 出 口 纺 织 品 1 , 3 - 丙 烷 磺 酸 内 酯 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 法 SN / T 5340 2021 * 中 国 海 关 出 版 社 有 限 公 司 出 版 发 行 北 京 市 朝 阳 区 东 四 环 南 路 甲 1 号( 100023 ) 编 辑 部:( 010 ) 65194242 - 7509 网 址 www. cus t omskb. c om / book 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇 岛 印 刷 厂 印 刷 * 开 本 88012301 / 16 印 张 字 数 千 字 2021 年 月 第 一 版 2021 年 月 第 一 次 印 刷 印 数 1 * 书 号: 155175 定 价 . 0 0 元