SN T 5341-2021 进出口纺织品 酚类化合物的测定 液相色谱-高分辨质谱法.pdf

1、I C S 5 9. 0 8 0. 0 1 C C S W 0 4 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 S N / T 5 3 4 1 2 0 2 1 进 出 口 纺 织 品 酚 类 化 合 物 的 测 定 液 相 色 谱 - 高 分 辨 质 谱 法 T e x t i l e s f o r i m p o r t a n d e x p o r t D e t e r m i n a t i o n o f p h e n o l i c c o m p o u n d s L i q u i d c h r o m a t o g r a p h y

2、- h i g h r e s o l u t i o n m a s s s p e c t r o m e t r y m e t h o d 2 0 2 1 - 1 1 - 2 2 发 布 2 0 2 2 - 0 6 - 0 1 实 施 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发 布 以正式出版文本为准前 言 本 文 件 按 照 GB / T 1. 1 2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分: 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定 起 草。 请 注 意 本 文 件 的 某 些 内 容 可 能 涉 及 专 利。 本 文 件 的 发 布 机 构 不

3、 承 担 识 别 这 些 专 利 的 责 任。 本 文 件 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 提 出 并 归 口。 本 文 件 起 草 单 位: 中 华 人 民 共 和 国 青 岛 海 关、 中 华 人 民 共 和 国 深 圳 海 关、 中 国 检 验 检 疫 科 学 研 究 院。 本 文 件 主 要 起 草 人: 罗 忻、 牛 增 元、 汤 志 旭、 叶 曦 雯、 谢 堂 堂、 马 强、 高 永 刚。 S N / T 5 3 4 1 2 0 2 1 以正式出版文本为准以正式出版文本为准进 出 口 纺 织 品 酚 类 化 合 物 的 测 定 液 相 色 谱 - 高 分 辨 质 谱

4、 法 警 告 使 用 本 标 准 的 人 员 应 有 正 规 实 验 室 工 作 的 实 践 经 验。 本 标 准 并 未 指 出 所 有 可 能 的 安 全 问 题。 使 用 者 有 责 任 采 取 适 当 的 安 全 和 健 康 措 施, 并 保 证 符 合 国 家 有 关 法 规 规 定 的 条 件。 1 范 围 本 文 件 规 定 了 采 用 液 相 色 谱 - 高 分 辨 质 谱 法( LC -HRMS ) 同 时 测 定 纺 织 品 中 27 种 酚 类 化 合 物( 见 附 录 A ) 的 方 法。 本 文 件 适 用 于 各 种 纺 织 材 料 及 其 产 品 中 27 种 酚

5、 类 化 合 物( 见 附 录 A ) 的 测 定。 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。 其 中, 注 日 期 的 引 用 文 件, 仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件; 不 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本( 包 括 所 有 的 修 改 单) 适 用 于 本 文 件。 GB / T 6682 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 实 验 方 法 3 术 语 和 定 义 本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义

6、。 4 原 理 试 样 用 甲 醇 超 声 提 取, 静 置 后 取 上 清 液 氮 气 吹 干, 用 甲 醇/ 水 复 溶 后, 液 相 色 谱 - 高 分 辨 质 谱( LC- HRMS ) 测 定, 外 标 法 定 量。 5 试 剂 和 材 料 除 另 有 说 明 外, 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯。 水 为 符 合 GB / T 6682 规 定 的 一 级 水。 5. 1 甲 醇: LC-MS 级。 5. 2 氢 氧 化 钠: 电 子 级。 5. 3 乙 酸 铵: LC -MS 级。 5. 4 氢 氧 化 钠 溶 液( 0. 05 mo l / L ): 称 取 2. 0 g

7、氢 氧 化 钠, 用 水 溶 解 并 定 容 至 1 L 。 5. 5 酚 类 化 合 物 标 准 品: 见 附 录 A , 纯 度 98% 。 5. 6 标 准 储 备 液( 1 000 mg / L ): 准 确 称 取 各 酚 类 化 合 物 标 准 品 0. 025 g ( 精 确 到 0. 1 mg ) 于 25 mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇( 5. 1 ) 稀 释 定 容 至 刻 度。 在 -18 冰 箱 中 避 光 保 存 条 件 下, 标 准 储 备 溶 液 的 有 效 期 为 12 个 月。 5. 7 混 合 标 准 工 作 溶 液: 根 据 需 要 用 甲 醇 - 水

8、( 11 , v / v ) 稀 释 成 适 当 浓 度 的 混 合 标 准 工 作 溶 液。 1 S N / T 5 3 4 1 2 0 2 1 以正式出版文本为准6 仪 器 和 设 备 6. 1 液 相 色 谱 - 高 分 辨 质 谱 仪( LC-HRMS ): 配 电 喷 雾 离 子 源( ES I )。 6. 2 电 子 天 平: 感 量 0. 01 g 和 0. 1 mg 。 6. 3 超 声 波 发 生 器: 频 率 40 kHz 。 6. 4 氮 吹 仪。 6. 5 玻 璃 样 品 瓶: 40 mL 带 旋 盖( 有 聚 四 氟 乙 烯 垫 片)。 6. 6 滤 膜: 0. 22

9、 m , 聚 四 氟 乙 烯。 7 分 析 步 骤 7. 1 样 品 制 备 和 提 取 取 代 表 性 样 品, 剪 成 约 5 mm5 mm 的 碎 片, 混 匀。 准 确 称 取 1 g ( 精 确 至 0. 01 g ) 样 品 于 40 mL 玻 璃 瓶( 6. 5 ) 中, 加 入 20 mL 甲 醇, 超 声 提 取 30 mi n 。 静 置, 取 4 mL 上 清 液 加 0. 05 mL 氢 氧 化 钠 溶 液 ( 5. 4 ), 混 匀, 40 氮 气 吹 干, 用 1 mL 甲 醇 - 水( 11 , v / v ) 复 溶, 过 0. 22 m 微 孔 滤 膜, 待

10、仪 器 进 样。 7. 2 仪 器 测 定 7. 2. 1 仪 器 分 析 条 件 由 于 测 试 结 果 与 所 使 用 的 仪 器 和 条 件 有 关, 因 此 不 可 能 给 出 仪 器 分 析 的 普 遍 参 数, 采 用 下 列 参 数 已 被 证 明 对 测 试 是 合 适 的。 a ) 液 相 色 谱 条 件 1 ) 色 谱 柱: The rmo Ac cuco r e aQ 1 , 2. 6 m , 150 mm2. 1 mm , 或 相 当 者; 2 ) 流 动 相: 2 mmo l / L 乙 酸 铵 水 溶 液( A ) 和 甲 醇( B ), 梯 度 洗 脱 程 序 见

11、 表 1 ; 3 ) 进 样 体 积: 5 L ; 4 ) 柱 温: 40 ; 5 ) 样 品 室 温 度: 15 。 表 1 梯 度 洗 脱 程 序 时 间/ mi n 流 动 相 A / % 流 动 相 B / % 流 速( mL / mi n ) 0. 00 75 25 0. 400 2. 00 55 45 0. 400 12. 00 45 55 0. 400 16. 00 5 95 0. 400 17. 00 5 95 0. 400 1 Ac cuc o r e aQ 色 谱 柱 是 由 美 国 赛 默 飞 世 尔 公 司 提 供 的 商 品 名。 给 出 这 一 信 息 是 为 了

12、方 便 本 标 准 的 使 用 者, 并 不 表 示 对 该 产 品 的 认 可。 如 果 其 它 等 效 产 品 具 有 相 同 的 效 果, 则 可 使 用 这 些 等 效 产 品。 2 S N / T 5 3 4 1 2 0 2 1 以正式出版文本为准表 1 ( 续) 时 间/ mi n 流 动 相 A / % 流 动 相 B / % 流 速( mL / mi n ) 17. 10 2 98 0. 500 20. 00 2 98 0. 500 20. 10 75 25 0. 400 25. 00 75 25 0. 400 b ) 高 分 辨 质 谱 条 件 1 ) 离 子 源: 电 喷

13、雾 离 子 源; 2 ) 扫 描 模 式: 负 离 子 模 式; 3 ) 检 测 模 式: 一 级 全 扫 描( Fu l l Sc an ) + 二 级 数 据 依 赖 性 扫 描( DDA ); 4 ) 其 他 质 谱 条 件 参 见 附 录 B 。 7. 3 定 性 分 析 在 7. 2. 1 色 谱 质 谱 条 件 下, 各 酚 类 化 合 物 标 准 溶 液 的 一 级 母 离 子 提 取 离 子 色 谱 图 参 见 附 录 C 中 的 图 C. 1 。 如 果 样 品 溶 液 的 色 谱 峰 保 留 时 间 与 酚 类 化 合 物 标 准 工 作 溶 液 的 一 致( 容 许 偏

14、差 在 0. 1 mi n 以 内), 并 且 母 离 子 精 确 质 量 数、 子 离 子 精 确 质 量 数 与 理 论 值 的 偏 差 小 于 等 于 5 ppm ( 510 -6 ), 则 可 判 定 样 品 中 存 在 对 应 的 酚 类 化 合 物。 7. 4 定 量 分 析 7. 4. 1 校 准 曲 线 的 绘 制 根 据 检 测 需 要, 使 用 标 准 工 作 溶 液 分 别 进 样, 以 标 准 工 作 溶 液 浓 度 为 横 坐 标, 以 一 级 定 量 母 离 子 提 取 色 谱 峰 的 峰 面 积 为 纵 坐 标, 绘 制 校 准 曲 线。 7. 4. 2 试 液

15、测 定 使 用 试 液 分 别 进 样, 获 得 目 标 峰 面 积。 根 据 校 准 曲 线 计 算 被 测 试 样 中 各 酚 类 化 合 物 的 含 量( mg / kg ), 试 样 中 待 测 酚 类 化 合 物 的 响 应 值 均 应 在 方 法 线 性 范 围 内。 7. 5 空 白 试 验 随 同 试 样 做 空 白 试 验。 8 结 果 计 算 试 样 中 各 种 酚 类 化 合 物 的 含 量 按 式( 1 ) 计 算。 计 算 结 果 需 扣 除 空 白 值。 X i = c i V m ( 1 ) 式 中: X i 试 样 中 酚 类 化 合 物 i 的 含 量, 单

16、位 为 毫 克 每 千 克( mg / kg ); c i 从 校 准 曲 线 得 到 的 酚 类 化 合 物 i 的 浓 度, 单 位 为 毫 克 每 升( mg / L ); V 试 样 定 容 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); m 最 终 试 液 所 代 表 的 试 样 质 量, 单 位 为 克( g )。 3 S N / T 5 3 4 1 2 0 2 1 以正式出版文本为准9 测 定 低 限、 回 收 率 和 精 密 度 9. 1 测 定 低 限( L O Q ) 酚 类 化 合 物 的 测 定 低 限 范 围 为 0. 002 mg / kg5 mg / kg , 各 化

17、 合 物 具 体 值 参 见 附 录 D 。 9. 2 回 收 率 参 见 附 录 E 。 9. 3 精 密 度 在 重 复 性 条 件 下, 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 其 算 术 平 均 值 的 15% ; 在 再 现 性 条 件 下, 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 其 算 术 平 均 值 的 20% 。 1 0 试 验 报 告 试 验 报 告 至 少 应 给 出 下 述 内 容: a ) 样 品 来 源 及 描 述; b ) 采 用 的 仪 器 和 标 准; c ) 试 验 结 果; d ) 任 何 偏 离 本 标 准

18、 的 细 节; e ) 试 验 日 期。 4 S N / T 5 3 4 1 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 A ( 规 范 性) 2 7 种 酚 类 化 合 物 表 A. 1 2 7 种 酚 类 化 合 物 相 关 信 息 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 化 学 文 摘 号 ( CAS No. ) 英 文 缩 写 1 2 - 氯 酚 2 -Ch l o r opheno l 95 - 57 - 8 2 -CP 2 3 - 氯 酚 3 -Ch l o r opheno l 108 - 43 - 0 3 -CP 3 4 - 氯 酚 4 -Ch l o r opheno l 10

19、6 - 48 - 9 4 -CP 4 2 , 3 - 二 氯 酚 2 , 3 -Di ch l o r opheno l 576 - 24 - 9 2 , 3 -Di CP 5 2 , 4 - 二 氯 酚 2 , 4 -Di ch l o r opheno l 120 - 83 - 2 2 , 4 -Di CP 6 2 , 5 - 二 氯 酚 2 , 5 -Di ch l o r opheno l 583 - 78 - 8 2 , 5 -Di CP 7 2 , 6 - 二 氯 酚 2 , 6 -Di ch l o r opheno l 87 - 65 - 0 2 , 6 -Di CP 8 3

20、, 4 - 二 氯 酚 3 , 4 -Di ch l o r opheno l 95 - 77 - 2 3 , 4 -Di CP 9 3 , 5 - 二 氯 酚 3 , 5 -Di ch l o r opheno l 591 - 35 - 5 3 , 5 -Di CP 10 2 , 3 , 4 - 三 氯 酚 2 , 3 , 4 -Tr i ch l o r opheno l 15950 - 66 - 0 2 , 3 , 4 -TrCP 11 2 , 3 , 5 - 三 氯 酚 2 , 3 , 5 -Tr i ch l o r opheno l 933 - 78 - 8 2 , 3 , 5 -

21、TrCP 12 2 , 3 , 6 - 三 氯 酚 2 , 3 , 6 -Tr i ch l o r opheno l 933 - 75 - 5 2 , 3 , 6 -TrCP 13 2 , 4 , 5 - 三 氯 酚 2 , 4 , 5 -Tr i ch l o r opheno l 95 - 95 - 4 2 , 4 , 5 -TrCP 14 2 , 4 , 6 - 三 氯 酚 2 , 4 , 6 -Tr i ch l o r opheno l 88 - 06 - 2 2 , 4 , 6 -TrCP 15 3 , 4 , 5 - 三 氯 酚 3 , 4 , 5 -Tr i ch l o r

22、 opheno l 609 - 19 - 8 3 , 4 , 5 -TrCP 16 2 , 3 , 4 , 5 - 四 氯 苯 酚 2 , 3 , 4 , 5 -Te t r a ch l o r opheno l 4901 - 51 - 3 2 , 3 , 4 , 5 -TeCP 17 2 , 3 , 4 , 6 - 四 氯 苯 酚 2 , 3 , 4 , 6 -Te t r a ch l o r opheno l 58 - 90 - 2 2 , 3 , 4 , 6 -TeCP 18 2 , 3 , 5 , 6 - 四 氯 苯 酚 2 , 3 , 5 , 6 -Te t r a ch l o

23、 r opheno l 935 - 95 - 5 2 , 3 , 5 , 6 -TeCP 19 五 氯 苯 酚 Pen t a ch l o r opheno l 87 - 86 - 5 PCP 20 壬 基 酚 4 -Nony l pheno l 84852 - 15 - 3 NP 21 辛 基 酚 4 - t e r t -Oc t y l pheno l 140 - 66 - 9 OP 22 戊 基 酚 4 - t e r t -Amy l pheno l 80 - 46 - 6 PeP 23 庚 基 酚 4 -Hep t y l pheno l 1987 - 50 - 4 HpP 24

24、 邻 苯 基 苯 酚 o -Pheny l pheno l 90 - 43 - 7 OPP 25 双 酚 A B i spheno l A 80 - 05 - 7 BPA 26 四 溴 双 酚 A Te t r ab r omob i spheno l A 79 - 94 - 7 TBBPA 27 苯 酚 Pheno l 108 - 95 - 2 Pheno l 5 S N / T 5 3 4 1 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 B ( 资 料 性) 2 7 种 酚 类 化 合 物 L C - H R M S 条 件 2 B. 1 一 级 扫 描 分 辨 率: R=70 000 (

25、FWHM a t m / z 200 )。 B. 2 二 级 扫 描 分 辨 率: R=17 500 ( FWHM a t m / z 200 )。 B. 3 一 级 扫 描 扫 描 范 围: m / z 90600 。 B. 4 喷 雾 电 压: -2. 9 kV 。 B. 5 透 镜 电 压( S - l ens RF l eve l ): -50 V 。 B. 6 毛 细 管 温 度: 320 。 B. 7 鞘 气( N2 ) 压 力: 2. 7610 5 Pa ( 即 40 a rb )。 B. 8 辅 助 气( N2 ) 流 量: 3. 33 L / mi n ( 即 10 a rb

26、 )。 B. 9 雾 化 气 温 度: 300 。 B. 1 0 碰 撞 模 式: 高 能 碰 撞 诱 导 解 离( HCD )。 B. 1 1 碰 撞 能 量: 20% , 40% , 60% ( S t epped NCE )。 B. 1 2 其 他 色 谱 质 谱 条 件 参 见 表 B. 1 。 表 B. 1 2 7 种 酚 类 化 合 物 的 保 留 时 间、 母 离 子 及 子 离 子 等 参 数 序 号 酚 类 化 合 物 化 合 物 缩 写 电 离 模 式 保 留 时 间 ( mi n ) 母 离 子 组 成 母 离 子 理 论 质 量 数 m / z 子 离 子 组 成 子

27、离 子 理 论 质 量 数 m / z 1 2 - 氯 苯 酚 2 -CP ES I - 3. 68 C 6H4O 35 Cl - 126. 995 62* C 6H4O 37 Cl - 128. 992 67 C 6H3O - 91. 018 94 2 3 - 氯 苯 酚 3 -CP ES I - 4. 44 C 6H4O 35 Cl - 126. 995 62* C 6H4O 37 Cl - 128. 992 67 C 6H3O - 91. 018 94 3 4 - 氯 苯 酚 4 -CP ES I - 4. 29 C 6H4O 35 Cl - 126. 995 62* C 6H4O 37

28、 Cl - 128. 992 67 C 6H3O - 91. 018 94 4 2 , 3 - 二 氯 苯 酚 2 , 3 -Di CP ES I - 6. 58 C 6H3O 35 Cl 2 - 160. 956 64* C 6H3O 35 Cl 37 Cl - 162. 953 69 C 6H2O 35 Cl - 124. 979 97 5 2 , 4 - 二 氯 苯 酚 2 , 4 -Di CP ES I - 7. 16 C 6H3O 35 Cl 2 - 160. 956 64* C 6H3O 35 Cl 37 Cl - 162. 953 69 C 6H2O 35 Cl - 124. 9

29、79 97 6 2 , 5 - 二 氯 苯 酚 2 , 5 -Di CP ES I - 6. 12 C 6H3O 35 Cl 2 - 160. 956 64* C 6H3O 35 Cl 37 Cl - 162. 953 69 C 6H2O 35 Cl - 124. 979 97 7 2 , 6 - 二 氯 苯 酚 2 , 6 -Di CP ES I - 4. 65 C 6H3O 35 Cl 2 - 160. 956 64* C 6H3O 35 Cl 37 Cl - 162. 953 69 C 6H2O 35 Cl - 124. 979 97 8 3 , 4 - 二 氯 苯 酚 3 , 4 -D

30、i CP ES I - 7. 54 C 6H3O 35 Cl 2 - 160. 956 64* C 6H3O 35 Cl 37 Cl - 162. 953 69 C 6H2O 35 Cl - 124. 979 97 2 非 商 业 性 声 明: 附 录 B 所 列 参 数 是 在 The rmo Ul t iMa t e 3000 -Q Exa c t i ve Fo cus 液 相 色 谱 - 高 分 辨 质 谱 仪 完 成 的, 此 处 列 出 试 验 用 型 号 仅 是 为 了 提 供 参 考, 并 不 涉 及 商 业 目 的, 鼓 励 标 准 使 用 者 尝 试 不 同 厂 家 和 型

31、 号 的 仪 器。 6 S N / T 5 3 4 1 2 0 2 1 以正式出版文本为准表 B. 1 2 7 种 酚 类 化 合 物 的 保 留 时 间、 母 离 子 及 子 离 子 等 参 数( 续) 序 号 酚 类 化 合 物 化 合 物 缩 写 电 离 模 式 保 留 时 间 ( mi n ) 母 离 子 组 成 母 离 子 理 论 质 量 数 m / z 子 离 子 组 成 子 离 子 理 论 质 量 数 m / z 9 3 , 5 - 二 氯 苯 酚 3 , 5 -Di CP ES I - 9. 61 C 6H3O 35 Cl 2 - 160. 956 64* C 6H3O 35

32、Cl 37 Cl - 162. 953 69 C 6H2O 35 Cl - 124. 979 97 10 2 , 3 , 4 - 三 氯 苯 酚 2 , 3 , 4 -TrCP ES I - 10. 35 C 6H2O 35 Cl 3 - 194. 917 67* C 6H2O 35 Cl 2 37 Cl - 196. 914 72 C 6HO 35 Cl 2 - 158. 940 99 11 2 , 3 , 5 - 三 氯 苯 酚 2 , 3 , 5 -TrCP ES I - 10. 89 C 6H2O 35 Cl 3 - 194. 917 67* C 6H2O 35 Cl 2 37 Cl

33、- 196. 914 72 C 6HO 35 Cl 2 - 158. 940 99 12 2 , 3 , 6 - 三 氯 苯 酚 2 , 3 , 6 -TrCP ES I - 5. 04 C 6H2O 35 Cl 3 - 194. 917 67* C 6H2O 35 Cl 2 37 Cl - 196. 914 72 C 6HO 35 Cl 2 - 158. 940 99 13 2 , 4 , 5 - 三 氯 苯 酚 2 , 4 , 5 -TrCP ES I - 11. 13 C 6H2O 35 Cl 3 - 194. 917 67* C 6H2O 35 Cl 2 37 Cl - 196. 91

34、4 72 C 6HO 35 Cl 2 - 158. 940 99 14 2 , 4 , 6 - 三 氯 苯 酚 2 , 4 , 6 -TrCP ES I - 7. 39 C 6H2O 35 Cl 3 - 194. 917 67* C 6H2O 35 Cl 2 37 Cl - 196. 914 72 C 6HO 35 Cl 2 - 158. 940 99 15 3 , 4 , 5 - 三 氯 苯 酚 3 , 4 , 5 -TrCP ES I - 13. 49 C 6H2O 35 Cl 3 - 194. 917 67* C 6H2O 35 Cl 2 37 Cl - 196. 914 72 C 6H

35、O 35 Cl 2 - 158. 940 99 16 2 , 3 , 5 , 6 - 四 氯 苯 酚 2 , 3 , 5 , 6 - TeCP ES I - 4. 79 C 6HO 35 Cl 4 - 228. 878 70 C 6O 35 Cl 3 - 192. 902 02 C 6HO 35 Cl 3 37 Cl - 230. 875 75* C 6O 35 Cl 2 37 Cl - 194. 899 07 17 2 , 3 , 4 , 6 - 四 氯 苯 酚 2 , 3 , 4 , 6 - TeCP ES I - 5. 94 C 6HO 35 Cl 4 - 228. 878 70 C 6

36、O 35 Cl 3 - 192. 902 02 C 6HO 35 Cl 3 37 Cl - 230. 875 75* C 6O 35 Cl 2 37 Cl - 194. 899 07 18 2 , 3 , 4 , 5 - 四 氯 苯 酚 2 , 3 , 4 , 5 - TeCP ES I - 13. 20 C 6HO 35 Cl 4 - 228. 878 70 C 6O 35 Cl 3 - 192. 902 02 C 6HO 35 Cl 3 37 Cl - 230. 875 75* C 6O 35 Cl 2 37 Cl - 194. 899 07 19 五 氯 苯 酚 PCP ES I - 5

37、. 57 C 6O 35 Cl 5 - 262. 839 73 C 6O 35 Cl 4 37 Cl - 264. 836 78* C 6O 35 Cl 3 37 Cl 2 - 266. 833 83 / / 20 戊 基 苯 酚 PeP ES I - 12. 99 C 11H15O - 163. 112 84* C 9H9O - 133. 065 89 21 庚 基 苯 酚 HpP ES I - 16. 22 C 13H19O - 191. 144 14* C 7H6O - 106. 042 41 22 辛 基 苯 酚 OP ES I - 15. 93 C 14H21O - 205. 159

38、 79* C 9H9O - 133. 065 89 23 壬 基 苯 酚 NP ES I - 16. 43 C 15H23O - 219. 175 44* C 9H9O - 133. 065 89 24 邻 苯 基 苯 酚 OPP ES I - 8. 16 C 12H9O - 169. 065 89* C 11H9 - 141. 070 97 25 双 酚 A BPA ES I - 7. 05 C 15H15O2 - 227. 107 75* C 9H9O - 133. 065 89 26 四 溴 双 酚 A TBBPA ES I - 15. 65 C 15H1 1O 2 79 B r 3 8

39、1 B r - 540. 747 76 C 15H11O 2 79 B r 2 81 B r 2 - 542. 745 71* 79 Br - 78. 918 89 27 苯 酚 Pheno l ES I - 2. 43 C 6H5O - 93. 034 59* C 5H5 - 65. 039 67 * 定 量 离 子 7 S N / T 5 3 4 1 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 C ( 资 料 性) 2 7 种 酚 类 化 合 物 标 准 溶 液 的 L C - H R M S 一 级 母 离 子 提 取 离 子 色 谱 图 图 C. 1 酚 类 化 合 物 标 准 溶 液

40、一 级 母 离 子 提 取 离 子 色 谱 图( 化 合 物 序 号 同 表 B. 1 ) 8 S N / T 5 3 4 1 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 D ( 资 料 性) 测 定 低 限 表 D. 1 2 7 种 酚 类 化 合 物 的 测 定 低 限 序 号 酚 类 化 合 物 测 定 低 限 ( mg / kg ) 1 2 - 氯 苯 酚 0. 02 2 3 - 氯 苯 酚 0. 002 3 4 - 氯 苯 酚 0. 002 4 2 , 3 - 二 氯 苯 酚 0. 1 5 2 , 4 - 二 氯 苯 酚 0. 1 6 2 , 5 - 二 氯 苯 酚 0. 1 7 2

41、, 6 - 二 氯 苯 酚 0. 1 8 3 , 4 - 二 氯 苯 酚 0. 01 9 3 , 5 - 二 氯 苯 酚 0. 01 10 2 , 3 , 4 - 三 氯 苯 酚 0. 02 11 2 , 3 , 5 - 三 氯 苯 酚 0. 02 12 2 , 3 , 6 - 三 氯 苯 酚 0. 05 13 2 , 4 , 5 - 三 氯 苯 酚 0. 02 14 2 , 4 , 6 - 三 氯 苯 酚 0. 05 序 号 酚 类 化 合 物 测 定 低 限 ( mg / kg ) 15 3 , 4 , 5 - 三 氯 苯 酚 0. 01 16 2 , 3 , 4 , 5 - 四 氯 苯

42、酚 0. 01 17 2 , 3 , 4 , 6 - 四 氯 苯 酚 0. 01 18 2 , 3 , 5 , 6 - 四 氯 苯 酚 0. 01 19 五 氯 苯 酚 0. 002 20 壬 基 苯 酚 0. 1 21 辛 基 苯 酚 0. 1 22 戊 基 苯 酚 1. 0 23 庚 基 苯 酚 0. 1 24 邻 苯 基 苯 酚 0. 02 25 双 酚 A 0. 1 26 四 溴 双 酚 A 0. 01 27 苯 酚 5. 0 9 S N / T 5 3 4 1 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 E ( 资 料 性) 回 收 率 在 纯 棉 布、 毛/ 锦 纶 混 纺 布 中

43、进 行 1 LOQ , 2 LOQ 和 10 LOQ 三 个 浓 度 水 平 的 添 加 回 收 实 验, 酚 类 化 合 物 的 回 收 率 介 于 61%117% 之 间。 0 1 S N / T 5 3 4 1 2 0 2 1 以正式出版文本为准1 2 0 2 1 4 3 5 T / N S 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 进 出 口 纺 织 品 酚 类 化 合 物 的 测 定 液 相 色 谱 - 高 分 辨 质 谱 法 SN / T 5341 2021 * 中 国 海 关 出 版 社 有 限 公 司 出 版 发 行 北 京 市 朝 阳 区 东 四 环 南 路 甲 1 号( 100023 ) 编 辑 部:( 010 ) 65194242 - 7509 网 址 www. cus t omskb. c om / book 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇 岛 印 刷 厂 印 刷 * 开 本 88012301 / 16 印 张 1 字 数 28 千 字 2021 年 11 月 第 一 版 2021 年 11 月 第 一 次 印 刷 印 数 1 500 * 书 号: 155175 712 定 价 1 8. 0 0 元 以正式出版文本为准