DB41 T 2205-2021 合成钻石 鉴定与分级.pdf

1、 ICS 39.060 CCS D 59 41 河南省地方标准 DB41/T 2205 2021 合成钻石 鉴定与分 级 2021-12-08 发布 2022-03-06 实施 河南省市 场监督 管 理局 发 布 DB41/T 2205 2021 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规 范性 引用 文件 . 1 3 术 语和 定义 . 1 4 鉴 定特 征及 鉴定 方法 . 2 5 优 化处 理 . 4 6 分级 . 4 7 标识 . 6 附录A （资 料性 ） CVD 合 成钻石 正交 偏光 下的 干涉 图像特 征 . 7 附录B （资 料性） HPHT 和CVD 合成 钻 石

2、Diamond View 下发 光特 征 . 8 附录C （资 料性 ） HPHT 和CVD 合成 钻石 红外 光谱 特征 . 10 附录D （资 料性 ） HPHT 和CVD 合成 钻石 紫外 可见 吸收光 谱特 征 . 11 附录E （资 料性 ） HPHT 和CVD 合成 钻石 光致 发光 光谱特 征 . 12 附录F （资 料性 ） HPHT 合 成钻 石X 射 线荧 光光 谱特 征 . 13 DB41/T 2205 2021 II 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标准 化工 作导则 第1 部分： 标准化 文件 的结构 和起草 规则 的规 定 起草。 本文件 由 河 南

3、省 珠宝 玉石 首饰标 准化 技术 委员 会提 出并 归 口。 本文件 起草 单位 ： 河 南省 产品质 量监 督检 验院 、 郑 州大学 、 郑 州华 晶金 刚石 股份有 限公 司、 河 南 黄 河旋风 股份 有限 公司 、台 钻科技 （郑 州） 有限 公司 。 本文件 主要 起草 人： 张立 新、 单 崇新、 库雅 伦、 马军 、 杨文 勇、 刘 楠、 邹蕾、 宁 娜静、 赵宁、 马青 、 汪舒、 王小 迪、 宋 君威、 王 笑娟、 任悦、 王克 林、 苑 执 中、 姬 中华、 邵静 茹、 李 建 华、 杨 丙贵、 杨西 贵、 林超男 。 DB41/T 2205 2021 1 合 成钻石

4、鉴 定与分 级 1 范围 本文件 规定 了合 成钻 石的 鉴定特 征、 鉴定 方法 、分 级和标 识。 本文件 适用 于高 温高 压法 和化学 气相 沉积 法培 育的 未镶嵌 抛光 合成 钻石 的鉴 定与分 级， 也适 用 于 镶 嵌、未 抛光 合成 钻石 。 本文件 中的分 级适 用于质 量大于 或等于0.0400 g （0.20 ct ）的未 镶嵌 抛光合 成钻石 的分级 ，也 适 用于镶 嵌抛 光合 成钻 石。 2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 ， 注日 期的 引用 文件 ， 仅该日 期对 应的

5、版本 适用 于本文 件； 不注 日期 的引 用文件 ， 其 最新 版本 （包 括所有 的修 改单 ） 适 用 于 本 文件。 GB 11887 首饰 贵 金属 纯 度的规 定及 定名 方法 GB/T 16552 珠 宝玉 石 名称 GB/T 16553 珠 宝玉 石 鉴定 GB/T 16554 钻 石分 级 GB/T 34543 黄 色钻 石分 级 QB/T 4113 彩 色钻 石颜 色 分级 3 术语和 定义 GB/T 16552 、GB/T 16553 、GB/T 16554 、QB/T 4113 界定的 以及 下列 术语 和定 义适用 于本 文件 。 3.1 合成钻 石 在实验 室条 件

6、下 ， 将 碳源 采用高 温高 压法 或化 学气 相沉积 法生 产的 宝石 级金 刚石， 主要 化学 成 分 为 碳， 其 物理 、 化 学性 质与 天然钻 石基 本相 同。 常见 高温高 压合 成钻 石和 化学 气相沉 积法 合成 钻 石 。 商 贸 名称为 培育 钻石 。 3.2 高温高 压法 合成 钻石 模拟天 然钻 石的 高温 高压 生长环 境 ， 将 金刚 石粉 （ 天 然或者 合成 ） 或石 墨作 为 碳源放 在高 温高 压生 长腔内 ， 溶 解在 金属 触媒 （Fe, Ni 等 合金 ） 中 ， 用 种 晶作晶 核， 在温 度梯 度推 动下， 顶部 碳源 溶解 并 朝 底部运 动

7、， 钻石 在低 温区 籽晶晶 面外 延生 长成 金刚 石晶体 ， 该 方法 生长 的宝 石级金 刚石 为高 温 高 压 法 合 成钻石 。 3.3 化学气 相沉 积法 合成 钻石 在高温 （800 1000 ） 低压 （0.1 个 大气 压） 条件 下， 在 真空 反应 腔内 将含 碳气体 （如 甲烷） 和 氢气加 热， 产生 等离 子体 ， 碳从 气体 化合 物的 状态 分解， 经过 扩散 和对 流， 最后以 金刚 石的 结 构 形 式 沉 积在基 片或 种晶 上， 该方 法生长 的宝 石级 金刚 石为 化学气 相沉 积法 合成 钻石 。 DB41/T 2205 2021 2 3.4 高温高

8、 压处 理 在高温 高压 条件 下， 对钻 石进行 处理 的方 法， 主要 用于提 高色 级或 改变 钻石 的颜色 。 3.5 高温低 压处 理 在高温 低压 条件 下， 对钻 石进行 处理 的方 法， 主要 用于改 善钻 石的 颜色 。 3.6 辐照处 理 通过中 子或 高能 电子 对钻 石进行 轰击 ， 使 钻石 晶体 结构产 生部 分变 化， 从而 形成色 心加 深或 改 变 颜 色的处 理方 法。 3.7 联合处 理 钻石经 过多 种处 理方 式如 辐照、 热处 理、 高温 高压 等工艺 的联 合处 理 。 3.8 再生钻 石 采用化 学气 相沉 积法 在天 然钻石 表面 生长 一层

9、合成 钻石。 3.9 色调 色调表 示合 成钻 石黄 、红 、蓝等 颜色 的特 性。 3.10 彩度（ 饱和 度） 彩度（ 饱和 度） 表示 合成 钻石颜 色的 浓淡 程度 。 3.11 明度 明度表 示合 成钻 石颜 色的 明暗程 度。 4 鉴定特 征及 鉴定 方法 4.1 鉴定特 征 4.1.1 材料名 称 合成钻 石。 4.1.2 常规宝 石学 鉴定 特征 化学成 分： 主要 化学 成份 为C， 可含 有N、B、H 、Fe 、Ni、Si、O等 微量 元素 。 结晶状 态： 晶质 体。 晶系： 等轴 晶系 。 晶体习 性： 高温高 压法合 成钻石 （以下 简称HPHT合 成钻石 ）多为 八

10、面 体111 与立方 体100的聚 形，晶 面平坦 ，可 见树枝 状、蕨 叶状图 案； 化学气 相沉积 法合成 钻石 （以下 简称CVD 合成 钻石 ）多 呈 板 状，常 见（100 ）晶 面。 常见颜 色： 无色， 或带 有 蓝色、 褐色、 灰黑 色等 色 调， 经 辐照 后可 见绿 色或 蓝色， 联合 处理 后可 见 红色、 粉色 、橙 色、 紫色 等。 光泽： 金刚 光泽 。 DB41/T 2205 2021 3 解理： 四组 完全 解理 。 摩氏硬 度：10。 密度：3.52 （0.01 ）g/cm 。 光性特 征：均 质体 ，在正 交偏光 下，HPHT 合 成钻石 具无或 弱异常 消

11、光 ，低阶 干涉色 ；CVD 合成 钻 石 可见明 显异 常消 光现 象， 整体范 围内 呈较 粗、 疏、 歪、 斜 的网 格状、 条带 状 等， 可 见高 阶干 涉色， 其 中 未改色 的CVD 合 成钻 石呈 彩 色干涉 色， 改色 的CVD 合 成 钻石呈 灰蓝 色干 涉色 （见 图A.1 ）。 多色性 ：无 。 折射率 ：2.417 。 双折射 率： 无。 放大观 察：HPHT 合 成钻石 偶见金 属触媒 包体 ，CVD 合 成钻石 包体较 少见 ，可见 浅色或 黑色的 包体 ， 点状、 不规 则状 或晶 体状 的非晶 质碳 或石 墨。 紫外荧 光和磷 光：HPHT 合 成钻石 长波下

12、 常为 惰性， 短波下 可 见无- 强的 淡黄 色 、橙黄 色、绿 黄色 、 绿蓝色 等， 不均 匀， 部分 有磷光 ，短 波荧 光强 于长 波； CVD 合成 钻石 荧光可 见弱- 强的橙 色、红 色、 黄绿色 、蓝绿 色或惰 性， 通常短 波荧光 强于长 波， 无- 中等磷 光。 4.1.3 谱学鉴 定特 征 4.1.3.1 发光图 像 HPHT 合 成钻 石： 可见 荧光 呈立方 体与 八面 体分 区， 八面体 生长 区从 格子 的四 个交叉 点对 称发 射 黄 绿 光， 立 方生 长区 从格 子中 心即八 面体 与正 方形 交叉 点对称 发射 黄光 ， 菱 形十 二面体 的生 长扇 区

13、 位 于 八 面 体与立 方体 之间 的相 邻区 域， 呈蓝 色矩 形图 案 ； 多 数 呈蓝绿 色荧 光 ， 可 见黑 色 格子状 或黑 色格 子和 四个 黑臂共 存的 发光 分区 图案 ，常见 强蓝 绿色 磷光 （见 图B.1 ）。 CVD 合成 钻石 ：荧光 呈蓝 绿 色、绿 色、蓝 色、 黄绿色 、带紫 色斑点 的粉 红色、 橙红色 、桔红 色等 ， 可见细 条纹 或平 行条 带， 无-中 等浅 蓝绿 色磷 光（ 见 图B.2 ）。 4.1.3.2 红外吸 收光 谱 钻石类 型： 天然 的无 色- 近 无色钻 石多 为a型，HPHT 合成钻 石为 常见 a、b 型， 或 b ，CVD

14、培育 的无色-近 无色 钻石 多为 a型。 HPHT 合 成钻 石 ：部 分 样品可 见1344 cm -1 附近和1130 cm -1 附 近 吸收 峰 ，常 见 a型和b 型红 外 吸收 谱，b型HPHT 合成 钻石 在2800 cm -1 附 近可 见硼 的吸 收峰（ 见图C.1 ）。 CVD 合 成钻 石： 大部 分显 示 a型 红外 吸收 谱（ 见图C.2 ）。 4.1.3.3 紫外可 见吸 收光 谱 HPHT 合 成钻石 ：未 见天然 钻石中 常见的415 nm 附近 吸收峰 ，在230 nm 附近显 示a型 紫外 可见 吸 收 光谱， 可见与 孤氮 有关的270 nm 附 近的

15、宽吸收 ，330 nm 附近 的宽吸 收（ 见图D.1 ），对 于含有 大量 金属 包体的 样品， 可见 与镍有 关的685 、880 nm 附近的 吸 收，黄 色HPHT 合成 钻石可 见550 nm 至短 波吸 收逐 渐 增强。 CVD 合 成钻 石： 未见 天然 钻 石中常 见的415 nm 附 近吸 收， 在230 nm 附 近显 示a 型紫外 可见 吸收 光谱 ， 可见与 孤氮 有关 的270 nm 宽吸收 （见 图D.2 ） ，部 分 样品在737 nm 附 近也 可见 吸收峰 。 4.1.3.4 光致发 光光 谱 HPHT 合 成 钻 石 ： 部分 样 品可 见 与 镍 相 关

16、的883.3 nm 和884.9 nm 附 近 光 致 发 光峰 ， 部 分 可 见637 nm 附近的 光致 发光 峰（ 见图E.1 ）。 DB41/T 2205 2021 4 CVD合 成钻石 ：Si-V - 在737.6/737.9 nm 处是CVD 生长 的重要 指标；也 可见575 nm 、637 nm 附近与 NV相关 的光 致发 光峰 （见 图E.2 ）。 4.1.3.5 X 射线 荧光 光谱 HPHT 合 成钻 石可 检测 到Fe 、Co、Ti等 金属 元素 （见 图F.1 ）。 4.2 鉴定方 法 4.2.1 主要鉴 定仪 器 常规珠 宝玉石 鉴定 仪器、 紫外荧 光观察 仪

17、、 傅里叶 变换红 外光谱 仪、 紫外- 可 见分光 光度计 、光 致 发光光 谱仪 、X 射线 荧光 光 谱、正 交偏 光显 微镜 和磷 光仪等 。 4.2.2 鉴定步 骤 按照GB/T 16553 的 规定 ， 按照4.1 鉴定 特征， 确定 材 料是否 为合成 钻石 ，若是 ，则确 定合成 方法 及 是否进 行过 优化 处理 ，并 对其进 行分 级。 5 优化处 理 联合处 理的 合成 钻石 ： 经 辐照处 理的 合成 钻石 可显 示741 nm 附 近的GR1 辐照 损 伤色心 ， 或在1450 cm -1 附 近 的 显 示特 征 吸收 峰 ；595 、637 、575 nm附近及4

18、929 cm -1 附近 的H1b和5156 cm -1 附近的H1c 色 心 峰共 存可作 为辐 照处 理彩 色钻 石的重 要鉴 别依 据 ； 联 合 处理合 成钻 石在400 nm 450 nm 内及550 nm 附近 吸收 ， 显示H1a 、H1b 、H1c 的特 征 吸收峰 。 再生钻 石： 发光 图像 可见 荧 光分层 现象 ， 再 生层 可见CVD 合成 钻石 的荧 光特 点， 天 然层呈 蓝色 荧光 ， 红外光 谱可 见天 然钻 石和 合成钻 石的 谱峰， 光致 发 光光谱 可见 合成 钻石 的谱 峰， 如Si-V - 缺 陷在737 nm 附近的 谱峰 。 6 分级 6.1 基

19、本要 求 按照6.36.6 和GB/T 16554 的规 定分 级。 合成钻 石（ 含镶 嵌贵 金属 ）分级 检验 结果 的标 识应 符合GB/T 16554 的规 定。 6.2 合成钻 石的 质量 质量分 级仅适 用于 未镶嵌 合成钻 石，钻 石的 质量单 位为克 （g） ，质量 的表 示 方法为 ：在质 量数 值 后的括 号内 注明 相应 的克 拉重量 ，例 如0.2000 g （1.00ct ）。 6.3 颜色分 级 6.3.1 无色- 浅色 （蓝 色、 褐色 、 灰色） 合成 钻石 颜色 分级 无色系 列合 成钻 石分 为无 色 （Colorless ） ， 近 无色 （Near co

20、lorless ） ， 微蓝 色 、 褐色 、 灰 色 （Faint ） 三个颜 色特征 ，根 据颜 色 特征将 合成钻 石将 其划 分 为12个 连续的 颜色 级别 ， 由高到 低用英 文字 母D 、E 、 F、G、H 、I、J、K 、L、M 、N 代表 不同 的色 级。其 中 无色系 列分 为D、E 、F三 个 小级， 近无 色分为G、H 、 I、G三 个小 级， 微蓝 、褐 灰分为K、L 、M 、N三 个小 级。颜 色级 别及 颜色 描述 见表1 。 DB41/T 2205 2021 5 表1 合成钻 石色 级表 颜色级别 D E F G H I J K L M N 颜色特征 （无色）C

21、olorless （近无色）Near colorless （微蓝、褐、灰）Faint 6.3.2 彩色合 成钻 石颜 色分 级 6.3.2.1 色调类 别 彩色合 成钻 石的 色调 除了 主色调 外还 有其 他的 色调 混杂在 一起 ， 因 此我 们将 色 调分为 主色 调和 辅 色 调，描 述为 “辅 色调+ 主 色 调”。 主色调:合 成钻 石常 见的 主 色调有 粉、 红、 黄、 绿、 蓝。 辅色调:除 主色 调外 ，稍 带 有其他 色调 ，如 绿偏 黄， 描述为 黄绿 。 6.3.2.2 明度级 别 根据彩 色合 成钻 石明 度差 异， 将 其划 分为 亮(V1)、明(V2)、暗(V3

22、) 三个 级别 ， 三个 级别 划分 及 特 征 按照GB/T 34543 的规 定。 6.3.2.3 饱和度 级别 饱和度 （也 称彩 度） ， 根 据彩色 合成 钻石 饱和 度差 异， 将 其划 分为 四个 级别 ， 由高 到低 依次 分 为 艳 彩（fancy vivid ）、 浓彩 （fancy intense ）、 彩（fancy ）、 淡彩 （fancy light ） ，四 个级 别划 分及 特征按 照GB/T 34543 的规 定。 6.3.2.4 颜色级 别描 述 采用“ 明度+彩度+色 调” 对彩色 合成 钻石 的颜 色级 别进行 描述 ，如 “亮 彩黄V1 Fancy Y

23、ellow ”。 6.4 净度分 级 在10倍 放大 镜下 ， 对 钻石 内部和 外部 特征 进行 等级 划分， 依据 合成 钻石 内外 部特征 在10 倍放 大 镜 下 可被观 察的 难易 程度 ， 将 净度划 分为 五个 大级 ， 十 一个小 级 ， 未 镶嵌 合成 钻 石按照 小级 进行 净度 级别 划 分，镶 嵌合 成钻 石按 照大 级进行 净度 级别 划分 ，具 体净度 级别 内容 如表2。 表2 合成钻 石净 度级 别表 净度 级别 大级 LC VVS VS SI P 小级 FL IF VVS1 VVS2 VS1 VS2 SI1 SI2 P1 P2 P3 净度特征 无暇 内无暇 极

24、微小的内外部 特征 细小的内外部 特征 明显的内外部 特征 肉眼可见的内外部 特征 6.5 切工分 级 通过测 量和 观察 ， 从 比率 和修饰 度 （ 对称 性、 抛光 ） 两个方 面对 钻石 加工 工艺 的完美 性进 行等 级 划 分，切 工分级 按照GB/T 16554 的规 定， 分为极 好（EX ）、很 好（VG ）、 好（G ） 、一般 （F） 、差（P ） 五个级 别。 6.6 荧光强 度分 级 按钻石 在长 波紫 外光 下发 光强弱 ， 划分 为 “ 强” 、 “中 ” 、 “弱 ” 、 “无 ” 四个级 别 ， 此 外还 要描 述荧光 颜色 。 DB41/T 2205 202

25、1 6 7 标识 7.1 合成钻 石的 定名 应遵 守以 下规则 ： a) 定名应 符 合GB/T 16552 ， 可在相 关质 量文 件中 附注 说明“ 商贸 名称 ：培 育钻 石” ； b) 生 产 厂、 制 造商 、合 成 方法 等 信息 不 应该 出现 “ 合成 钻 石” 名 称前 后或 六 字之 间 ，例 如“某 某合成 钻石 ”： 可在 相关 文件中 附注 说明 具体 合成 方法、 是否 改色 处理 。 7.2 标识不 应该使 用简 称、英 文名称 、英文 缩写 等替代 “合成 钻石” 一词 ，且“ 合成钻 石”六 字 之 间 不得插 入任 何文 字、 符号 。 DB41/T 22

26、05 2021 7 附 录 A （资料 性） CVD 合 成钻 石正 交偏 光下 的干涉 图像 特征 CVD 合 成钻 石光 致发 光光 谱 典型特 征见 图A.1 。 图 A.1 CVD 合 成钻 石的 干 涉图 DB41/T 2205 2021 8 附 录 B （资料 性） HPHT 和CVD 合 成钻 石 Diamond View 下发 光特 征 HPHT 和CVD 合成 钻石Diamond View 下发 光典 型特 征见 图B.1 和B.2 。 图B.1 HPHT 合 成钻 石的 荧 光（左 ）和 磷光 （右 ）图 像 DB41/T 2205 2021 9 图B.2 CVD 合成 钻

27、石 的荧 光 （左） 和磷 光（ 右） 图像DB41/T 2205 2021 10 A A 附 录 C （资料 性） HPHT 和CVD 合 成钻 石红 外 光谱特 征 HPHT 和CVD 合成 钻石 红外 光 谱典型 特征 见图C.1 和C.2 。 a)红外 光谱 图（1） b)红 外光谱 图（2） 图C.1 HPHT 合 成钻 石的 红 外光谱 图 图C.2 CVD 合成 钻石 的红 外光谱 图 DB41/T 2205 2021 11 B B 附 录 D （资料 性） HPHT 和CVD 合 成钻 石紫 外 可见吸 收光 谱特 征 HPHT 和CVD 合成 钻石 紫外 可 见吸收 光谱 典

28、型 特征 见图D.1和D.2 。 a)紫外 可见 吸收 光谱 图（1 ） b) 紫外可 见吸 收光 谱图 （2 ） 图 D.1 HPHT 合 成钻 石紫 外 可见吸 收光 谱图 a)紫外 可见 吸收 光谱 图（1 ） b) 紫外可 见吸 收光 谱图 （2 ） 图D.1 CVD 合成 钻石 紫外 可见吸 收光 谱图 DB41/T 2205 2021 12 C C 附 录 E （资料 性） HPHT 和CVD 合 成钻 石光 致 发光光 谱特 征 HPHT 和CVD 合成 钻石 光致 发 光光谱 典型 特征 见图E.1 和E.2。 a) 光 致发 光光 谱图 （1） b) 光 致发光 光谱 图（2

29、） 图E.1 HPHT 合 成钻 石光 致 发光光 谱图 a) 光 致发 光光 谱图 （1） b) 光 致发光 光谱 图（2） 图E.2 CVD 合成 钻石 光致 发光光 谱图DB41/T 2205 2021 13 D 、 D 附 录 F （资料 性） HPHT 合成 钻石X 射 线荧 光 光谱特 征 HPHT 合 成钻 石X 射线 荧光 光 谱典型 特征 见图F.1 。 a) X射 线荧 光光 谱图 （1 ） a) X射 线荧 光光 谱图 （2 ） 图 F.1 HPHT 合 成钻 石X射 线荧光 光谱 图 E E F F DB41/T 2205 2021 14 附 录 G （资料 性） 钻石

30、中 的主 要缺 陷中 心及 其峰位 归属 缺陷中心 红外光谱/ cm -1 紫外可见吸收光谱/ nm 光致发光光谱/ nm 备注 N2 1282 附近 425/427 附近 - IaA型 N4 1175 附近 - - IaB型 N3 415.5 附近 - IaAB 型 N 1130 、1344 附近 - - Ib型 - 1000 400 无吸收，无2800 特征吸收峰 427 附近 - a 型 B 2800 附近 - - b 型 H 8753,7354,6856,6524, 5564,3323 附近 - - CVD 合成 H1c 5170 、5156 附近 - - 警示（处理） H1b 495

31、0 、4929 附近 - - 警示（处理） (NVH) 0 3123 附近 - - CVD 合成 (N3VH) 3107 附近 - - CVD 合成 C-H 2800-3000 附近 - - 合成 (Ni) b 1502 附近 - - - H1a(N2,i) 1450 附近 - - 联合处理 (Ns) 0 1344 附近 - - - (Ns) + 1332 附近 - - - 孤氮 - 270 附近 - 合成 辐照损伤色心 - - 388 附近 警示 （辐照, HPHT ） CR2-GR8 - - 412430 附近 辐照 N3 - 415 - 天然钻石 H4(N4V2) 0 - 496 附近 496 附近 警示 H3(NVN) 0 - 503 503 警示 (NV) 0 - - 575 附近 警示（CVD 合成） 辐照损伤色心 - 595 附近 596/597 辐照处理 (NV) - - 637 附近 - 警示（合成） (SiV) - - 737 附近 - CVD 合成 GR1(V) 0 - 741 附近 - 辐照 Ni - - 883/884 附近 658,696,794 附近 HPHT 合成 (SiV) 0 - - 946.5 附近 CVD 合成 H2(NVN) - - - 986 附近 警示合成