DB4401 T 114—2021 锅水中羟基乙叉二膦酸（HEDP）含量的测定.pdf

1、I C S 1 3.0 6 0.2 5C C S J 9 8DB4401广 州 市 地 方 标 准D B 4 4 0 1/T 1 1 4 2 0 2 1代 替 D B J 4 4 0 1 0 0/T 1 7 6-2 0 1 3锅 炉 水 中 羟 基 乙 叉 二 膦 酸（H E D P）含 量 的 测 定D e t e r m i n a t i o n o f 1-h y d r o x y e t h y l i d e n e-1,1-d i p h o s p h o n a t e a c i d i n b o i l e r w a t e r2 0 2 1-1 0-2 1 发 布

2、 2 0 2 1-1 1-1 5 实 施广 州 市 市 场 监 督 管 理 局发 布D B 4 4 0 1/T 1 1 4 2 0 2 1I目 次前 言.1 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 术 语 和 定 义.14 方 法 提 要.15 仪 器.16 试 剂.17 分 析 步 骤.28 结 果 计 算.39 允 许 差.31 0 试 验 报 告.3D B 4 4 0 1/T 1 1 4 2 0 2 12前 言本 文 件 按 照 G B/T 1.1 2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定起 草。本

3、 文 件 代 替 D B J 4 4 0 1 0 0/T 1 7 6-2 0 1 3 锅 水 中 羟 基 乙 叉 二 膦 酸（H E D P）含 量 的 测 定，与 D B J 4 4 0 1 0 0/T1 7 6-2 0 1 3 相 比，除 编 辑 性 修 改 外，主 要 技 术 变 化 如 下：标 题 修 改 为 锅 炉 水 中 羟 基 乙 叉 二 膦 酸（H E D P）含 量 的 测 定。修 改 了 适 用 范 围，锅 水 改 为 锅 炉 水；修 改 了 方 法 提 要 表 述；修 改 了 文 中 除 盐 水 表 述；修 改 了 标 准 曲 线 配 制 体 积；修 改 了 样 品 测

4、定 步 骤 的 内 容 和 计 算 公 式。本 文 件 由 广 州 市 市 场 监 督 管 理 局 提 出 并 归 口。本 文 件 起 草 单 位：广 州 特 种 承 压 设 备 检 测 研 究 院，哈 尔 滨 市 锅 炉 压 力 容 器 检 验 研 究 院。本 文 件 主 要 起 草 人：刘 娟、蒋 志 远、李 茂 东、许 贤 顺、邝 锦 仪、余 芬、李 锐、赖 广 运、周 波。本 文 件 及 其 所 代 替 文 件 的 历 次 版 本 发 布 情 况 为：D B J 4 4 0 1 0 0/T 1 7 6-2 0 1 3；本 次 为 第 一 次 修 订。D B 4 4 0 1/T 1 1

5、4 2 0 2 11锅 炉 水 中 羟 基 乙 叉 二 膦 酸（H E D P）含 量 的 测 定1 范 围本 文 件 规 定 了 锅 炉 水 中 羟 基 乙 叉 二 膦 酸（简 称 H E D P）含 量 的 测 定 方 法。本 文 件 适 用 于 额 定 蒸 汽 压 力 小 于 3.8 M P a 的 锅 炉 水 中 0 m g/L 1 0 m g/L H E D P 含 量 的 测 定。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。其 中，注 日 期 的 引 用 文 件，仅 该 日

6、 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件。不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本文 件。G B/T 6 0 1 化 学 试 剂 滴 定 分 析（容 量 分 析）用 标 准 溶 液 的 制 备G B/T 6 0 2 化 学 试 剂 杂 质 测 定 用 标 准 溶 液 的 制 备G B/T 6 0 3 化 学 试 剂 试 验 方 法 中 所 有 制 剂 及 制 品 的 制 备 法G B/T 6 6 8 2 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法D L/T 5 0 2.2 火 力 发 电 厂 水 汽 分 析 方

7、法 第 2 部 分：水 汽 样 品 的 采 集3 术 语 和 定 义本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。4 方 法 提 要在 p H 小 于 2.0 的 溶 液 中，三 价 铁 离 子 与 硫 氰 酸 钾 能 形 成 血 红 色 络 合 物。当 存 在 H E D P 时，H E D P 能 与 硫氰 根 发 生 置 换，与 三 价 铁 离 子 形 成 稳 定 的 络 合 物，导 致 硫 氰 酸 铁 络 合 物 溶 液 的 颜 色 发 生 变 化,溶 液 吸 光度 在 最 佳 波 长 4 7 0 n m 处 与 其 中 H E D P 的 浓 度 呈 线 性 关 系，从

8、 而 测 得 样 品 中 H E D P 的 含 量。5 仪 器5.1 可 见 光 分 光 光 度 计：可 在 波 长（4 7 0 1）n m 使 用，配 有 1 0 m m 比 色 皿。5.2 具 塞 采 样 瓶：聚 乙 烯 材 质，容 积 为 5 0 0 m L 或 1 0 0 0 m L。6 试 剂6.1 本 文 件 所 用 试 剂 和 水，在 没 有 注 明 其 他 要 求 时，均 指 分 析 纯 试 剂 和 符 合 G B/T 6 6 8 2 二 级 水 的 规 定。试 验 中 所 需 杂 质 测 定 用 标 准 溶 液、制 剂 和 制 品，在 没 有 特 殊 注 明 时，均 按 G

9、 B/T 6 0 1、G B/T 6 0 2、G B/T 6 0 3之 规 定 制 备。DB 4 4 0 1D B 4 4 0 1/T 1 1 4 2 0 2 126.2 盐 酸。6.3 盐 酸 溶 液：1+1。6.4 硝 酸。6.5 硫 氰 酸 钾 溶 液：1 0 0 g/L。称 取 硫 氰 酸 钾 K S C N 1 0.0 0 0.0 1 g，用 水 使 之 充 分 溶 解，在 1 0 0 m L 容 量 瓶 中 加 水 至 刻 度 线。6.6 铁 盐 溶 液：5 g/L。准 确 称 取 硝 酸 铁 F e(N O3)3 9 H2O 0.5 0 0.0 1 g，用 水 使 之 充 分 溶

10、 解，加 入 1 m L 硝 酸，在 1 0 0 m L容 量 瓶 中 加 水 至 刻 度 线。6.7 H E D P 标 准 贮 备 溶 液：1 m g/m L。准 确 称 取 0.1 0 0 0 0.0 0 0 2 g H E D P 固 体，加 水 溶 解，在 1 0 0 m L 容 量 瓶 中 加 水 至 刻 度 线，摇 匀。此 溶 液 1.0 0 m L 含 1.0 m g H E D P。该 溶 液 有 效 期 2 个 月。6.8 H E D P 标 准 溶 液：0.1 m g/m L。用 移 液 管 移 取 H E D P 标 准 贮 备 溶 液 1 0.0 0 m L，在 1

11、0 0 m L 容 量 瓶 中 加 水 至 刻 度 线，摇 匀。此 溶 液 1 m L含 0.1 m g H E D P。该 溶 液 有 效 期 2 个 月。7 分 析 步 骤7.1 按 照 D L/T 5 0 2.2 的 规 定 执 行 锅 炉 水 样 品 的 采 集 与 存 放。7.2 标 准 曲 线7.2.1 分 别 移 取 H E D P 标 准 溶 液 0.0 0 m L、1.0 0 m L、2.0 0 m L、3.0 0 m L、4.0 0 m L、5.0 0 m L 于 一 组 5 0m L 的 容 量 瓶 中，加 入 约 2 0 m L 水 摇 匀。7.2.2 依 次 加 入

12、0.5 0 m L（1+1）盐 酸 溶 液。加 入 1.0 0 m L 铁 盐 溶 液，摇 匀 后 静 置 5 m i n。依 次 加 入 2.0 0m L 硫 氰 酸 钾 溶 液，在 5 0 m L 容 量 瓶 中 加 水 至 刻 度 线，摇 匀，放 置 1 5 m i n。此 系 列 标 准 溶 液 浓 度 见 表 1。表 1 标 准 曲 线 质 量 浓 度编号 1 2 3 4 5 6H E D P 标准溶液体积（m L）0.0 0 1.0 0 2.0 0 3.0 0 4.0 0 5.0 0溶液含 H E D P 质量浓度（m g/L）0.0 0 2.0 0 4.0 0 6.0 0 8.0

13、 0 1 0.0 07.2.3 在 分 光 光 度 计 上 波 长 4 7 0 n m 处，用 1 0 m m 比 色 皿，用 水 调 零，测 定 标 准 曲 线 的 吸 光 度。未 加H E D P 的 溶 液 吸 光 度 为 空 白 吸 光 度。7.2.4 以 测 得 吸 光 度 与 空 白 吸 光 度 差 值 为 纵 坐 标，相 对 应 的 H E D P 浓 度（m g/L）为 横 坐 标，绘 制 标 准曲 线，其 线 性 相 关 系 数 应 大 于 0.9 9 5，否 则 应 重 新 制 作 标 准 曲 线。7.3 样 品 测 定7.3.1 用 移 液 管 移 取 待 测 样 品 4

14、 0.0 m L，注 入 5 0 m L 容 量 瓶 中。同 时 移 取 4 0.0 m L 水 做 空 白。D B 4 4 0 1/T 1 1 4 2 0 2 137.3.2 按 步 骤 7.2.2 7.2.4 操 作，测 定 其 吸 光 度。7.3.3 根 据 测 得 样 品 吸 光 度 与 空 白 吸 光 度 的 差 值，查 标 准 曲 线 求 相 对 应 的 H E D P 含 量（m g/L）。8 结 果 计 算样 品 中 H E D P 的 含 量 以 质 量 浓 度 HEDP 计，数 值 以 毫 克 每 升（m g/L）表 示，按 式（1）计 算：5040 aHEDP.(1)式

15、中：H E D P 待 测 样 品 中 H E D P 的 含 量，单 位 为 毫 克 每 升（m g/L）；a 由 校 准 曲 线 查 得 的 H E D P 的 含 量，单 位 为 毫 克 每 升（m g/L）；4 0 样 品 的 体 积，单 位 为 毫 升（m L）；5 0 定 容 体 积，单 位 为 毫 升（m L）。9 允 许 差取 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果，平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 应 符 合 表 2 的 规 定。表 2 允 许 差H E D P 的含量（m g/L）允许差（m g/L）1 0.0 0 0.5 01 0 试 验 报 告试 验 报 告 应 包 括 以 下 内 容：a)本 文 件 编 号；b)试 样 编 号 和 标 志；c)送 样 单 位 和 人 员；d)仪 器 型 号 和 编 号；e)试 验 温 湿 度；f)试 验 结 果；g)试 验、审 核 人 员 及 日 期。_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _DB 4 4 0 1