DB13 T 5540-2022 麻杏石甘口服液提取操作规程.pdf

1、 ICS 11.120.99 CCS C 25 13 河北省地方标准 DB 13/T 5540 2022 麻杏石甘 口服液提 取操作规 程 2022-02-28 发布 2022-03-31 实施 河北省市 场 监督 管 理局 发 布 DB 13/T 5540 2022 I 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标准 化工 作导 则 第1 部分：标准 化文 件的 结构 和起草 规则 的 规定起草。本文件 由 辛 集市 市场 监督 管理局 提出。本 文件起草单位：河北锦 坤动物药业有限公司、河 北省兽药饲料工作总站、唐山市食品药品综合检验 检测 中心、乐 亭县 农业农 村局。本文件主要起

2、草人：郭艳 钦、王萍、李云波、武侠 均、杜西翠、王梦雪、李 莹洁、刘怡菲、冯亚文、张佳 盟、武珊、位 寿朋、张趁、刘 格格、陈 静、李 淑娜、朱 秋艳。DB 13/T 5540 2022 1 麻 杏石甘 口服液提 取操作 规程 1 范围 本文件 确立 了麻 杏石 甘口 服液提 取工 艺流 程，规 定了 麻杏石 甘口 服液 原料 预处 理、投料 与浸 泡、煎煮、浓缩和收膏 等阶段 的操作指示，以及上述阶 段之间的转换条件，描述 了 各操作过程的追溯记录。本文件 适用 于兽 药麻 杏石 甘口服 液的 提取，其 他麻 杏石甘 制剂 的提 取工 艺可 参照执 行。2 规范性 引用 文件 下列文件中的内

3、容通过文 中的规范性引用而构成本 文件必不可少的条款。其 中，注日期的引用文件，仅该 日期 对应 的版 本适用 于本 文件；不 注日 期的引 用文 件，其最 新版 本（包 括所 有的 修改 单）适用于 本文 件。GB 5749 生活 饮用 水卫 生 标准 中华 人民 共和 国兽 药典 二部 兽药 生产 质量 管理 规范 3 术语和 定义 本文件 没有 需要 界定 的术 语和定 义。4 工艺流 程 麻杏石 甘口 服液 提 取 工艺 流程包 括5 个阶 段。工艺 流 程图如 图1 所示。图1 麻杏石 甘口 服液 提取 工艺 流程图 5 一般要 求 1 原 料 预 处 理 2 投 料 与 浸 泡 3

4、 煎煮 5 收膏 4 浓缩 DB 13/T 5540 2022 2 本文件 所有 操作 应符 合 兽药生 产质 量管 理规 范 规定，提取 用水 应符 合 GB 5749 要求。处方及 原料 要求 5.2.1 处方 麻黄300g 苦杏 仁300g 石膏1500g 甘草300g。5.2.2 原料要 求 生产麻杏石甘口服液所用 麻黄、苦杏仁、石膏、甘 草原料饮片或药材均应符 合中华人民共和国兽药 典 二部 的规 定。设备要 求 5.3.1 提取、浓缩设备均应采用密闭系统，具备在线清洁功能。与物料接触部分设备应为 304 或316 型 不锈 钢材 质 制 作。5.3.2 提取罐 宜采 用多 功能 提

5、取 罐，单 体罐 容积 不得 小于3 m3，并具 备密 闭回 流装 置。亦可 用其 他等效提 取设 备。5.3.3 浓缩器 宜采 用双 效浓 缩器，蒸发 量不 小 于 500kg/h。亦可 用其 他等 效浓 缩设 备。6 操作指示 原料预 处理 6.1.1 药材 6.1.1.1 未经处 理的 原药 材不 得直 接用于 提取。原药材 应 经 过 必要的 净制、切制、粉 碎等 处理过 程，符合 中华 人民 共和 国兽 药典 二部 相关 要求。6.1.1.2 麻黄除 去杂 质、木质 茎及 残根，洗净，切 成不 超 过5cm 的 小段。6.1.1.3 苦杏仁除去杂质、残留的硬壳，筛去灰屑。苦杏仁投料前

6、粉碎成粒径为原药材 1/81/4的粗粒。6.1.1.4 石膏洗 净，晒干，除 去杂 石，粉 碎成 块径 约不 超 过4cm 的 小块，筛 去细 粉。6.1.1.5 甘草除 去芦 头及 杂质，大 小 条分开，大条 切成 约 0.5cm 厚片，小 条切 成不大 于 5cm 的小段。6.1.1.6 饮片 经过炮 制符 合 中 华人 民 共和国 兽药 典 二 部规 定 的中药 饮片 可 直 接用 于提 取生产,苦 杏仁 投料前粉碎 成粒 径为 原药 材1/8 1/4 的粗 粒。投料与 浸泡 按5.2.1处方要求，称取饮 片或净药材，先将麻黄、甘草投入提取罐，加入原 料6倍量的生活饮用水，加水 的同 时

7、加 入石 膏。开 启加 热功 能，使罐 内 温度升 至50 后，保 持温 度502，浸 泡0.5h。煎煮 6.3.1 整个煎 煮过 程应 在密 闭、回流状 态下 完成。6.3.2 第1 次 煎煮，原 料浸 泡完 成后，开启 加热 功能，药 液开始 沸腾 时将 粉碎 后的 苦杏仁 投入 提取罐，控 制煎 煮温 度 95 5，煎 煮2h，煎煮 液 经 80 目不 锈钢 金属 网过 滤，收集煎 煮液。6.3.3 第2 次 煎煮，加3 倍量 的 生活饮 用水，继续 加热，控制煎 煮温 度 95 5，煎 煮1h，煎 煮液经80 目不 锈钢 金属 网过 滤，收集 煎煮 液。浓缩 合并2次煎煮液至双效浓缩器，开启加热功能，并控制真空度 0.04 Mpa 0.07 Mpa，浓缩至批量体积 的90%。收膏 浓缩完 成后，将 浓缩 液全 部 转移 至收 膏间 储存 罐。DB 13/T 5540 2022 3 7 追溯记 录 在执行 第6 章所 规定 的 操 作 时，按 兽 药生 产质 量管 理规范 规 定记 录并 保持 以下内 容：执行各 个工 艺阶 段的 操作 人员姓 名；执行各 个工 艺阶 段的 时间；执行各 个工 艺阶 段的 地点；执行各 个工 艺阶 段的 具体 操作内 容；操作的 结果 或观 察到 的现 象；其他。