DB15 T 2692—2022 饲草中58种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

1、 ICS 65.020.01 CCS B20 15 内蒙古自治区地方标准 DB15/T 2692 2022 饲草中58 种农药及 相关化学 品残留量 的测定 液 相色 谱-串 联质 谱法 Determination of 58 pesticides and related chemical residues in grass products HPLC-MS/MS method 2022-07-15 发布 2022-08-15 实施 内蒙古自 治区市 场 监督管理 局 发 布 DB15/T 26922022 I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结

2、构和起草规则的规定起草。本文件由内蒙古自治区农牧业科学院提出。本文件由内蒙古自治区畜牧业标准化技术委员会（SAM/TC 19）归口。本文件起草单位：内蒙古自治区农牧业科学院。本文件主要起草人：张欣昕、张福金、孙林、羿静、史培、刘广华、杨永青、郭志刚、莎娜、康博洋、吴海波、郭艳琼、刘浩、于婷婷、张尧。DB15/T 26922022 1 饲草中58 种 农药 及相关化 学品残 留量的测 定 液相色谱-串 联质 谱法 1 范围 本文件规定了饲草中58种农药及相关化学品（见附录A）残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于禾本科与豆科的青草、青贮饲料和干草中58种农药及相关化学品残留的定性分

3、析和定量测定。2 规范性 引用 文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 NY/T 2129 饲草产品抽样技术规程 3 术语和 定义 下列术语和定义适用于本文件。青草 grass 由审定品种生产出的用于放牧家畜、刈割青饲或进一步加工成青干草、草块、草颗粒、青贮的饲料。青贮饲 料 silage 以新鲜或半干的牧草、饲料作物及农作物副产品等为原料，在厌氧条件下

4、利用发酵原料表面附着的乳酸发酵，或者外源添加剂的作用下促进或抑制微生物发酵，调制出的具有特殊芳香气味的饲料。干草 hay 利用（在适宜时期）在天然草地或人工草地上种植的牧草及禾谷类饲料作物，经过自然或人工干燥调制的能长期保存的草料。4 原理 DB15/T 26922022 2 样品中的农药及相关化学品用乙腈匀浆或震荡提取后，经分散固相萃取法净化，高效液相色谱-串联质谱进行测定，采用保留时间和质谱碎片及其离子丰度比定性，外标法定量。5 试剂和 材料 水（H2O，CAS 号：7732-18-5）：GB/T 6682 规定的一级水。乙腈（CH3CN，CAS 号：75-05-8）：色谱纯。甲醇（CH3

5、OH，CAS 号：67-56-1）：色谱纯。甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）：研磨后在 650 马弗炉内烘至恒重，置于干燥器中保存。水-乙腈溶液（9+1，体积比）：量取 100 mL乙腈（5.2）加入900 mL 水（5.1）中，混匀。甲酸水溶液（0.1%）：量取1.0 mL甲酸（5.4）加水（5.1）稀释，定容至1000 mL。标准品：农药及相关化学品标准品，见附录 A中的表A.1，纯度95%，。标准储备溶液（1000 mg/L）：准确称取约 10 mg（精确至0.1

6、 mg）各农药标准品，用甲醇（5.3）溶解并分别定容至10 mL 容量瓶中，避光18 及以下条件保存，有效期 1年。混合标准溶液（10.0 mg/L）：分别准确吸取 0.10 mL 不同农药的标准储备溶液（5.10）于同一个10 mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，避光18 及以下条件保存，有效期 3个月。基质混合标准工作溶液：准确吸取一定量的混合标准溶液（5.11），用空白样品的基质溶液稀释成一定浓度的基质混合标准工作溶液，使用前临时配制。乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径 40 m60 m。微孔过滤膜（尼龙）：13 mm0.2 m。6 仪器和 设备 高效液相色谱-串联质谱联用仪：

7、配有电喷雾离子源（ESI）。分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。高速组织捣碎机：转速 10000 r/min以上。离心机：转速6000 r/min以上。恒温振荡提取器。涡旋混合器。氮气吹干仪。7 样品采 集、制备 和保 存 按照NY/T 2129规定采集样品，去杂质后充分混匀，按照GB/T 20195规定制备样品，用四分法缩分至约200 g，青草和青贮样品切短至小于0.5 cm，干草样品粉碎过1.00 mm筛。青草和青贮饲料样品-18 冷冻保存，干草样品4 低温密封保存。8 测定步 骤 提取 DB15/T 26922022 3 8.1.1 青草和 青贮 饲料 样品 准确称取10 g样品(

8、精确到0.01 g)于50 mL离心管中，加入20.0 mL乙腈（5.2），用高速组织捣碎机（6.3）在10000 r/min下，匀浆提取1 min，6000 r/min离心5 min，转移上清液至另一50 ml离心管，加入1g氯化钠（5.5），涡旋混合1 min，6000 r/min离心5 min，取乙腈相备用。8.1.2 干草样 品 准确称取2 g样品(精确到0.01 g)于50 mL离心管中，加入10 mL水充分浸泡40 min，然后再加入20.0 mL乙腈（5.2），混匀，用恒温振荡提取器（6.5）提取30 min，6000 r/min离心5 min，转移上清液至另一50 ml离心管，

9、加入1 g氯化钠（5.5），涡旋混合1 min，6000 r/min离心5 min，取乙腈相备用，取乙腈相备用。净化 移取乙腈相2.00 mL于10 mL离心管中，加入150 mg无水硫酸镁（5.6）和50 mg PSA（5.13），涡旋混合1 min后，6000 r/min离心5 min，氮吹仪控制温度40，在水浴中浓缩至0.5 mL左右，用水-乙腈溶液（5.7）定容至2.0 mL，过0.2 m微孔滤膜（5.14），待测。空白样 品提 取液 的制 备 取不含待测物空白样品，按8.1和8.2步骤制备空白样品提取液，配制基质混合标准工作溶液。测定 8.4.1 高效液 相色 谱-质谱 法测 定 条

10、件 高效液相色谱和质谱参数可参考下列条件：色谱柱：C18，100 mm2.1 mm（内径），粒径：1.7 m，或相当者；流动相：A：0.1%甲酸溶液（5.8），B：乙腈（5.2），梯度洗脱见表 1；表1 梯度洗 脱表 时间 min 流速 mL/min A/%B/%0.00 0.35 90.0 10.0 2.00 0.35 70.0 30.0 3.00 0.35 10.0 90.0 6.50 0.35 10.0 90.0 7.00 0.35 90.0 10.0 柱温：40；进样量：1 L；离子源：电喷雾（ESI）；扫描方式：正离子扫描模式；检测方式：多反应监测（MRM）；电离电压：2500 V；

11、离子源温度：120；雾化温度：450；DB15/T 26922022 4 锥孔气流速：50 L/h；雾化气流速：650 L/h；待测物定性定量离子对的锥孔电压、碰撞电压见附录 B 中的表 B.1。8.4.2 定性测 定 在相同条件下进行样品测定时，如果样品中检出的色谱峰的保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景的样品质谱图中，目标化合物选择的子离子均出现，而且同一检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物的离子丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比，其允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在目标化合物。表2 定性确 证时 相对 离子 丰度 的最大 允许 误差 相对离子丰度/%50 20 5

12、0 10 20 10 允许最大偏差/%20 25 30 50 8.4.3 定量测 定 本文件中采用外标-校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，采用基质混合标准工作溶液（5.12）绘制标准曲线。并且保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。在仪器最佳工作条件下，对基质混合标准工作溶液和制备的样品进行分析。在上述色谱和质谱条件下，标准工作液中的各特征离子多反应监测（MRM）色谱图见附录C中的图C.1。平行实 验 按上述步骤，对同一样品进行平行实验测定。空白实 验 除不加试料外，其余过程按上述步骤进行。9 结果计 算 样品中待测物的测定结果可由仪器工作软件计算或按式（1）

13、计算，计算结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字：21VVmV cX=（1）式中：X 样品中待测物的含量，mg/kg；C 样品中待测物的浓度，mg/L；V 样品溶液定容体积，mL；V1 样品溶液提取体积，mL；m 样品的称样量，g；V2 样品溶液分取体积，mL。10 检出限、回 收率 和精 密度 DB15/T 26922022 5 检出限 和定 量限 本文件中58种农药及相关化学品的检出限和定量限应符合附录D中的表D.1的规定。回收率 本文件中58种农药及相关化学品的回收率，见附录E中的表E.1和表E.2。精密度 在实验室内重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算数平均值

14、的15%，在实验室间再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算数平均值的20%。DB15/T 26922022 6 A A 附录A（资料 性）58 种 农药 及相 关化 学品 的 中英文 名称 和CAS 号 对照 索引 58 种农药及相关化学品的中英文名称和CAS号见表A.1。表A.1 58 种 农药 及相 关化 学品 的中英 文名 称 和 CAS 号对 照索引 表 序号 中文名称 英文名称 CAS 号 01 甲胺磷 methamidophos 10265-92-6 02 氧乐果 omethoate 1113-02-6 03 多菌灵 carbendazim 10605-21-7 04

15、 涕灭威 aldicarb 116-06-3 涕灭威砜 aldicarb sulfone 1646-88-4 涕灭威亚砜 aldicarb sulfoxide 1646-87-3 05 毒死蜱 chlorpyrifos 2921-88-2 06 乐果 dimethoate 60-51-5 07 敌敌畏 dichlorvos 62-73-7 08 辛硫磷 phoxim 14816-18-3 09 二嗪磷 diazinon 333-41-5 10 烯啶虫胺 nitenpyram 150824-47-8 11 吡蚜酮 pymetrozine 123312-89-0 12 啶虫脒 acetamipri

16、d 1355410-20-7 13 阿维菌素 abamectin 65195-55-3 14 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 emamectin benzoate 155569-91-8 15 嘧霉胺 pyrimethanil 53112-28-0 16 烯酰吗啉 dimethomorph 110488-70-5 17 咪鲜胺 prochloraz 67747-09-5 18 甲霜灵 metalaxyl 57837-19-1 19 氯虫苯甲酰胺 chlorantraniliprole 500008-45-7 20 吡唑醚菌酯 pyraclostrobin 175013-18-0 21 三环唑 ttri

17、cyclazole 41814-78-2 22 灭草松 bentazone 25057-89-0 23 氟虫腈 fipronil 120068-37-3 氟虫腈砜 fipronil-sulfone 120068-36-2 氟虫腈硫醚 fipronil-sulfide 120067-83-6 氟甲腈 fipronil-desulfinyl 205650-65-3 24 烟嘧磺隆 nicosulfuron 111991-09-4 25 砜嘧磺隆 rimsulfuron 122931-48-0 26 肟菌酯 trifloxystrobin 141517-21-7 DB15/T 26922022 7

18、表A.1 58 种农 药及 相关 化学品 的中 英文 名称 和CAS 号对照 索引 表（续）序号 中文名称 英文名称 CAS 号 27 扑草净 prometryn 7287-19-6 28 莠去津 atazine 1912-24-9 29 嗪草酮 metribuzin 21087-64-9 30 甲草胺 alachlor 15972-60-8 31 乙草胺 acetochlor 34256-82-1 32 丁草胺 butachlor 23184-66-9 33 噻虫胺 clothianidin 210880-92-5 34 二甲戊灵 pendimethalin 40487-42-1 35 异丙

19、甲草胺 metolachlor 87392-12-9 36 噻虫嗪 thiamethoxam 153719-23-4 37 克百威 carbofuran 1563-66-2 3-羟基克百威 3-hydroxy carbofuran 16655-82-6 38 灭多威 methomyl 16752-77-5 39 吡虫啉 imidacloprid 138261-41-3 40 嘧菌酯 azoxystrobin 131860-33-8 41 戊唑醇 tebuconazole 107534-96-3 42 霜霉威 propamocarb 24579-73-5 43 虫酰肼 tebufenozide

20、112410-23-8 44 苯醚甲环唑 difenoconazole 119446-68-3 45 苯唑草酮 topramezone 210631-68-8 46 硝磺草酮 mesotrione 104206-82-8 47 麦草畏 dicamba 1918-00-9 48 异丙隆 isoproturon 34123-59-6 49 高效氟吡甲禾灵 haloxyfop-r-methyl 95977-29-0 50 甲基二磺隆 mesosulfuron-methyl 208465-21-8 51 双氟磺草胺 florasulam 145701-23-1 52 噻吩磺隆 thifensulfur

21、on-methyl 79277-27-3 53 甲氧磺草胺 pyroxsulam 422556-08-9 54 氟啶虫酰胺 flonicamid 158062-67-0 55 氟啶脲 chlorfluazuron 71422-67-8 56 恶霉灵 hymexazol 10004-44-1 57 己唑醇 hexaconazole 79983-71-4 58 啶酰菌胺 boscalid 188425-85-6 DB15/T 26922022 8 B B 附录B（资料 性）58 种 农药 及相 关化 学品 的 定性定 量离 子对、锥 孔电 压及碰 撞电 压 58 种农药及相关化学品的定性定量离子对

22、及锥孔电压、碰撞电压见表B.1。表B.1 58 种 农药 及相 关化 学品 的定性 定量 离子 对及 锥孔 电压、碰撞 电压 数据 表 序号 中文名称 定性离子对(m/z)定量离子对(m/z)锥孔电压(V)碰撞电压(V)01 甲胺磷 141.9894.03、141.98124.95 141.98124.95 25 14、14 02 氧乐果 214.16125.09、214.16155.06 214.16125.09 20 22、15 03 多菌灵 192.10132.10、192.10160.10 192.10160.10 25 30、15 04 涕灭威 213.0288.91、213.021

23、15.90 213.02115.90 34 14、10 涕灭威砜 223.2586.25、223.25148.16 223.25148.16 18 15、10 涕灭威亚砜 229.25109.21、229.25166.17 229.25166.17 25 18、12 05 毒死蜱 350.04125.13、350.04198.04 350.04198.04 20 20、22 06 乐果 230.10171.07、230.10199.05 230.10199.05 16 15、10 07 敌敌畏 220.82108.92、220.82127.00 220.82127.00 25 16、25 08

24、 辛硫磷 299.0077.10、299.00129.00 299.0077.10 18 30、15 09 二嗪磷 305.04152.98、305.04168.94 305.04168.94 30 22、22 10 烯啶虫胺 271.1699.01、271.16196.04 271.1699.01 14 14、16 11 吡蚜酮 218.20105.29、218.2079.31 218.20105.29 15 40、25 12 啶虫脒 223.0990.15、223.09126.11 223.09126.11 25 35、20 13 阿维菌素 895.61751.60、895.61183.0

25、2 895.61183.02 65 40、54 14 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 886.7781.95、886.77 158.06 886.77158.06 2 72、30 15 嘧霉胺 200.20107.14、200.20143.10 200.20143.10 35 25、25 16 烯酰吗啉 388.02165.01、388.02301.02 388.02301.02 28 33、20 17 咪鲜胺 376.00308.00、378.00310.00 378.00310.00 18 12、10 18 甲霜灵 280.01192.01、280.01220.03 280.01220.03 20

26、 20、10 19 氯虫苯甲酰胺 483.85285.89、483.85452.96 483.85285.89 20 20、35 20 吡唑醚菌酯 387.80193.84、387.80162.83 387.80193.84 34 24、10 21 三环唑 190.10163.10、190.10136.10 190.10163.10 25 30、25 22 灭草松 241.18107.07、241.18135.11 241.18135.11 22 26、22 23 氟虫腈 434.80249.80、434.80329.90 434.80329.90 18 8、12 氟虫腈砜 451.00281

27、.90、451.00415.10 451.00415.10 18 12、8 氟虫腈硫醚 419.10261.70、419.10383.00 419.10383.00 18 12、8 氟甲腈 387.10281.90、387.10351.10 387.10351.10 18 8、12 24 烟嘧磺隆 411.21182.04、411.21213.21 411.21182.04 20 15、10 25 砜嘧磺隆 431.99181.97、431.99325.20 431.99325.20 25 25、25 26 肟菌酯 409.01185.84、409.01205.94 409.01185.84

28、18 10、10 DB15/T 26922022 9 表B.1 58 种农 药及 相关 化学品 的定 性定 量离 子对 及锥孔 电压、碰 撞电 压数 据表（续）序号 中文名称 定性离子对(m/z)定量离子对(m/z)锥孔电压(V)碰撞电压(V)27 扑草净 242.14157.89、242.14115.76 242.14157.89 52 22、28 28 莠去津 216.16174.09、216.16104.20 216.16174.09 40 20、20 29 嗪草酮 214.98187.03、214.98130.99 214.98187.03 10 15、20 30 甲草胺 286.27

29、253.97、286.27176.02 286.27253.97 12 18、22 31 乙草胺 270.07147.93、270.07237.96 270.07237.96 12 18、10 32 丁草胺 312.12162.04、312.12238.15 312.12162.04 25 20、20 33 噻虫胺 250.19169.10、50.19132.00 250.19169.10 30 18、10 34 二甲戊乐灵 282.11211.91、282.11117.90 282.11211.91 16 14、18 35 异丙甲草胺 284.01251.99、284.01175.95 28

30、4.01251.99 16 18、10 36 噻虫嗪 291.90211.00、291.90131.80 291.90211.00 15 12、30 37 克百威 222.20123.10、222.2165.10 222.20165.10 25 20、12 3-羟基克百威 238.30163.2、238.30181.20 238.30181.20 20 15、10 38 灭多威 163.0088.20、163.00106.10 163.0088.20 5 8、10 39 吡虫啉 256.10175.10、256.1209.20 256.10209.20 25 20、20 40 嘧菌酯 404.

31、10344.10、404.10372.10 404.10372.10 25 24、15 41 戊唑醇 308.1070.10、308.10124.90 308.1070.10 20 20、30 42 霜霉威 189.08101.90、189.08143.87 189.08143.87 25 18、22 43 虫酰肼 353.30133.09、353.30297.35 353.30133.09 15 20、12 44 苯醚甲环唑 388.26164.21、388.26194.19 388.26194.19 25 40、35 45 苯唑草酮 364.16124.96、364.16334.13 36

32、4.16334.13 26 22、12 46 硝磺草酮 340.07103.96、340.07228.04 340.07228.04 30 28、16 47 麦草畏 221.09159.89、221.09187.92 221.09187.92 22 32、22 48 异丙隆 224.09183.04 224.09183.04 10 4 49 高效氟吡甲禾灵 376.1091.01、376.10316.09 376.10316.09 30 30、16 50 甲基二磺隆 504.09139.06、504.09182.05 504.09182.05 20 56、18 51 双氟磺草胺 360.121

33、08.96、360.12128.99 360.12128.99 24 60、18 52 噻吩磺隆 374.07141.03、374.07167.10 374.07167.10 16 12、12 53 甲氧磺草胺 435.16165.99、435.16195.06 435.16195.06 20 38、22 54 氟啶虫酰胺 230.07174.08、230.07203.08 230.07203.08 28 16、14 55 氟啶脲 539.99157.87、539.99382.85 539.99382.85 56 18、22 56 恶霉灵 100.3759.21 100.3759.21 5 5

34、 57 己唑醇 314.0070.14、314.00158.94 314.00158.94 20 20、30 58 啶酰菌胺 342.72111.65、342.72139.67 342.72139.67 32 46、18 DB15/T 26922022 10 C C 附录C（资料 性）58 种 农药 及相 关化 学品 的 基质混 合标 准工 作液 中定 量离子 色谱 图 58 种农药及相关化学品的基质混合标准工作液中的定量离子色谱图见图C.1。1、甲胺磷（Methamidophos）2、氧乐果（Omethoate）3、多菌灵（Carbendazim）涕灭威（Aldicarb）涕灭威砜（Aldi

35、carb sulfone）涕灭威亚砜（Aldicarb sulfoxide）5、毒死蜱（Chlorpyrifos）6、乐果（Dimethoate）7、敌敌畏（Dichlorvos）图C.1 58 种 农药 及相 关化 学品 的的基 质混 合标 准工 作液 中的定 量离 子色 谱图 DB15/T 26922022 11 8、辛硫磷（Phoxim）9、二嗪磷（Diazinon）10、烯啶虫胺（Nitenpyram）11、吡蚜酮（Pymetrozine）12、啶虫脒（Acetamiprid）13、阿维菌素（Pymetrozine）14、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（Emamectin benzoate）1

36、5、嘧霉胺（Pyrimethanil）16、烯酰吗啉（Dimethomorph）17、咪鲜胺（Prochloraz）18、甲霜灵（Metalaxyl）19、氯虫苯甲酰胺（Chlorantraniliprole）图C1 58 种农 药 及 相关 化 学品的 基质 混合 标准 工作 液中定 量离 子色 谱图（续）DB15/T 26922022 12 20、吡唑醚菌酯（Pyraclostrobin）21、三环唑（Ttricyclazole）22、灭草松（Bentazone）氟虫腈（Fipronil）氟虫腈砜（Fipronil-sulfone）氟虫腈硫醚（Fipronil-sulfide）氟甲腈（Fi

37、pronil-desulfinyl）24、烟嘧磺隆（Nicosulfuron）25、砜嘧磺隆（Rimsulfuron）26、肟菌酯（Trifloxystrobin）27、扑草净（Prometryn）28、莠去津（Atazine）29、嗪草酮（Metribuzin）图 C.1 58 种 农药 及相 关 化学品 的基 质混 合标 准工 作液中 定量 离子 色谱 图（续）DB15/T 26922022 13 30、甲草胺（Alachlor）31、乙草胺（Acetochlor）32、丁草胺（Butachlor）33、噻虫胺（Clothianidin）34、二甲戊灵（Pendimethalin）35、异

38、丙甲草胺（(S)-metolachlor）36、噻虫嗪（Thiamethoxam）37、克百威及其3-羟基克百威（Carbofuran）（Carbofuran-3-hydroxy）38、灭多威（Methomyl）39、吡虫啉（Imidacloprid）40、嘧菌酯（Azoxystrobin）图C.1 58 种农 药及 相关 化学品 的基 质混 合标 准工 作液中 定量 离子 色谱 图（续）DB15/T 26922022 14 41、戊唑醇（Tebuconazole）42、霜霉威（Propamocarb）43、虫酰肼（Tebufenozide）44、苯醚甲环唑（Difenoconazole）45

39、、苯唑草酮（Topramezone）46、硝磺草酮（Mesotrione）47、麦草畏（Dicamba）48、异丙隆（Isoproturon）49、高效氟吡甲禾灵（Haloxyfop-r-methyl）50、甲基二磺隆（Mesosulfuron-methyl）51、双氟磺草胺（Florasulam）52、噻吩磺隆（Thifensulfuron-methyl）图C.1 58 种农 药及 相关 化学品 的基 质混 合标 准工 作液中 定量 离子 色谱 图（续）DB15/T 26922022 15 53、甲氧磺草胺（Pyroxsulam）54、氟啶虫酰胺（Flonicamid）55、氟啶脲（Chlo

40、rfluazuron）56、恶霉灵（Hymexazol）57、己唑醇（Hexaconazole）58、啶酰菌胺（Boscalid）图C.1 58 种农 药及 相关 化学品 的基 质混 合标 准工 作液中 定量 离子 色谱 图（续）DB15/T 26922022 16 D D 附录D（资料 性）58 种 农药 及相 关化 学品 的 检出限 和定 量限 数据 58 种农药及相关化学品的检出限和定量限数据表见表D.1。表D.1 58 种 农药 及相 关化 学品 的检出 限和 定量 限数 据表 序号 中文名称 检出限（mg/kg）定量限（mg/kg）01 甲胺磷 0.005 0.02 02 氧乐果 0

41、.005 0.02 03 多菌灵 0.001 0.005 04 涕灭威 0.005 0.02 涕灭威砜 0.005 0.02 涕灭威亚砜 0.005 0.02 05 毒死蜱 0.008 0.03 06 乐果 0.008 0.03 07 敌敌畏 0.008 0.03 08 辛硫磷 0.01 0.05 09 二嗪磷 0.01 0.03 10 烯啶虫胺 0.008 0.03 11 吡蚜酮 0.008 0.03 12 啶虫脒 0.001 0.005 13 阿维菌素 0.01 0.03 14 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 0.005 0.02 15 嘧霉胺 0.005 0.02 16 烯酰吗啉 0.002 0

42、.008 17 咪鲜胺 0.005 0.02 18 甲霜灵 0.002 0.01 19 氯虫苯甲酰胺 0.002 0.008 20 吡唑醚菌酯 0.01 0.03 21 三环唑 0.005 0.02 22 灭草松 0.005 0.01 23 氟虫腈 0.01 0.03 氟虫腈砜 0.01 0.03 氟虫腈硫醚 0.01 0.03 氟甲腈 0.01 0.03 24 烟嘧磺隆 0.003 0.01 25 砜嘧磺隆 0.003 0.01 26 肟菌酯 0.005 0.02 DB15/T 26922022 17 表D.1 58 种农 药及 相关 化学品 的检 出限 和定 量限 数据表（续）序号 中文名

43、称 检出限（mg/kg）定量限（mg/kg）27 扑草净 0.005 0.02 28 莠去津 0.005 0.02 29 嗪草酮 0.01 0.03 30 甲草胺 0.003 0.01 31 乙草胺 0.003 0.01 32 丁草胺 0.003 0.01 33 噻虫胺 0.002 0.01 34 二甲戊乐灵 0.01 0.03 35 异丙甲草胺 0.002 0.008 36 噻虫嗪 0.001 0.005 37 克百威 0.005 0.02 3-羟基克百威 0.005 0.02 38 灭多威 0.01 0.03 39 吡虫啉 0.001 0.005 40 嘧菌酯 0.001 0.005 41

44、 戊唑醇 0.002 0.008 42 霜霉威 0.005 0.02 43 虫酰肼 0.005 0.02 44 苯醚甲环唑 0.01 0.03 45 苯唑草酮 0.006 0.02 46 硝磺草酮 0.002 0.009 47 麦草畏 0.001 0.05 48 49 异丙隆 0.03 0.1 高效氟吡甲禾灵 0.006 0.02 50 甲基二磺隆 0.002 0.01 51 双氟磺草胺 0.002 0.01 52 噻吩磺隆 0.005 0.02 53 甲氧磺草胺 0.005 0.02 54 氟啶虫酰胺 0.005 0.02 55 氟啶脲 0.02 0.06 56 恶霉灵 0.03 0.1 5

45、7 己唑醇 0.002 0.01 58 啶酰菌胺 0.003 0.01 DB15/T 26922022 18 E E 附录E（资料 性）58 种 农药 及相 关化 学品 的 回收率 数据 58 种农药及相关化学品的回收率数据表见表E.1和E.2。表E.1 青草 和青 贮饲 料中58 种 农药及 相关 化学 品的 回收 率数据 表 序号 中文名称 添加浓度（mg/kg）回收率/%添加浓度（mg/kg）回收率/%添加浓度（mg/kg）回收率/%01 甲胺磷 0.02 75.3 0.05 83.6 0.1 81.2 02 氧乐果 0.02 81.3 0.05 95.4 0.1 103.6 03 多菌

46、灵 0.005 88.4 0.05 101.6 0.1 96.4 04 涕灭威 0.02 63.5 0.05 77.3 0.1 72.3 涕灭威砜 0.02 86.9 0.05 88.1 0.1 94.7 涕灭威亚砜 0.02 84.6 0.05 98.9 0.1 101.0 05 毒死蜱 0.03 61.2 0.05 71.6 0.1 78.9 06 乐果 0.03 85.6 0.05 109.6 0.1 109.6 07 敌敌畏 0.03 88.4 0.05 95.5 0.1 95.1 08 辛硫磷 0.05 65.3 0.05 69.9 0.1 75.7 09 二嗪磷 0.03 114.

47、9 0.05 99.2 0.1 108.2 10 烯啶虫胺 0.03 90.2 0.05 95.3 0.1 109.4 11 吡蚜酮 0.03 90.6 0.05 92.3 0.1 94.7 12 啶虫脒 0.005 95.3 0.05 99.2 0.1 105.1 13 阿维菌素 0.03 71.6 0.05 75.4 0.1 77.8 14 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 0.02 79.3 0.05 95.6 0.1 99.0 15 嘧霉胺 0.02 84.6 0.05 85.9 0.1 81.6 16 烯酰吗啉 0.008 111.9 0.05 95.3 0.1 104.4 17 咪鲜胺 0.

48、02 74.3 0.05 85.1 0.1 80.9 18 甲霜灵 0.01 116.1 0.05 99.4 0.1 105.3 19 氯虫苯甲酰胺 0.008 71.6 0.05 88.6 0.1 83.9 20 吡唑醚菌酯 0.03 84.2 0.05 97.4 0.1 103 21 三环唑 0.02 79.2 0.05 90.2 0.1 93.0 22 灭草松 0.01 81.4 0.05 79.5 0.1 86.0 23 氟虫腈 0.03 63.5 0.05 80.9 0.1 77.4 氟虫腈砜 0.03 77.3 0.05 89.6 0.1 86.4 氟虫腈硫醚 0.03 114.9

49、 0.05 101.6 0.1 107.5 氟甲腈 0.03 79.5 0.05 85.9 0.1 97.5 24 烟嘧磺隆 0.01 88.2 0.05 95.6 0.1 92.8 25 砜嘧磺隆 0.01 86.3 0.05 88.9 0.1 96.2 26 肟菌酯 0.02 65.3 0.05 70.6 0.1 77.8 DB15/T 26922022 19 表E.1 青 草和 青贮 饲料 中58 种 农药 及相 关化 学品 的 回收率 数据 表（续）序号 中文名称 添加浓度（mg/kg）回收率/%添加浓度（mg/kg）回收率/%添加浓度（mg/kg）回收率/%27 扑草净 0.02 8

50、4.2 0.05 89.6 0.1 97.5 28 莠去津 0.02 113.5 0.05 102.3 0.1 103.2 29 嗪草酮 0.03 80.2 0.05 90.2 0.1 93.0 30 甲草胺 0.01 81.6 0.05 95.2 0.1 88.3 31 乙草胺 0.01 90.0 0.05 99.2 0.1 95.4 32 丁草胺 0.01 81.4 0.05 89.6 0.1 92.1 33 噻虫胺 0.01 74.5 0.05 82.6 0.1 90.4 34 二甲戊乐灵 0.03 81.6 0.05 90.9 0.1 88.4 35 异丙甲草胺 0.008 88.9