DB34 T 4235-2022 浓香窖泥检测操作规程.pdf

1、 ICS 01.040.67 CCS X 61 34 安徽省地方标准 DB34/T 4235 2022 浓香窖泥 检测操作 规程 Operation rules for the detection of Nongxiang pit mud 2022-06-29 发布 2022-07-29 实施 安徽省市场 监督 管理 局 发 布 DB34/T 4235 2022 I 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第1 部分：标准 化文 件的 结构 和起草 规则 的 规 定起草。请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利

2、的责任。本文件 由 安 徽省 市场 监督 管理局 提出 并归 口。本文件 起草 单位：安徽 古 井贡酒 股份 有限 公司、安 徽文王 酿酒 股份 有限 公司、安 徽明 光酒 业有 限公司、安 徽双 轮酒 业有 限责 任公司、安 徽宣 酒集 团股 份有限 公司、安 徽瑞 思威 尔科技 有限 公司、安 徽 润 安信科检 测科 技有 限公 司、安徽国 科检 测科 技有 限公 司。本文件 主要 起草 人：沈小 梅、胡 心行、张 光耀、孙 伟、姜 利、李安 军、刘国 英、汤 有宏、孙 晴、袁志强、王化 斌、崔磊、周 萍、叶 方平、梁 臣臣、张 温清、孙丽、丁 峰、杨恩 贺。DB34/T 4235 202

3、2 1 浓香窖泥 检测操 作规程 1 范围 本文件 规定 了浓 香型 白酒 窖泥的 术语 和定 义、取样 要求、感官 检验、理 化分 析和其 他指 标分 析。本 文件 适用 于 浓 香型 白酒 窖泥的 检测。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB/T 6682 分析 实验 室用 水规格 和试 验方 法 3 术语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于 本 文

4、件。留醅面 side of the retained fermented grains 浓香型 白酒 采用 双轮 底生 产工艺，留 于窖 池底 部的 一部分 发酵 酒醅 遮住 的窖 池面。4 取样要求 池壁 采用五 点取 样法，沿 池壁 中间每 个面 中间 取一 个点，每个 角旁 边取 一个 点，留醅面 不取，每 面共 5点（取 样时，用 取样 铲，扎成 5 cm 8 cm 正方 形，深度 3 cm 取出），混合 均匀后，用 四分 法分 取 适量鲜窖 泥备 用。池底 采用五 点取 样法，池底 窖 泥区域，四个 角和 中心 点 取样，共 5 点（取 样时，用取样 铲，扎成 5 cm 8 cm 正

5、 方形，深 度 3 cm 取 出），混合 均匀 后，用四 分法分 取适 量鲜 窖泥 备用。5 感官检 验 外观 在自然 光线 下，窖泥 外观 呈灰褐 色或 灰黄 色，断面 层次分 明、无板 结 和 杂质。泥香 香气纯 正，有酯 香和 窖香，无生 泥味、霉 味、氨味 或其它 杂味。DB34/T 4235 2022 2 6 理化分 析 水分（及干 物质）的 测定 6.1.1 原理 样品烘 干 至 恒重，损 失的 质量占 比，即为 水 分 含量。6.1.2 仪器 6.1.2.1 电热干 燥箱：精度 2。6.1.2.2 电子 天 平：感量 为 0.001 g。6.1.3 测定步 骤 6.1.3.1 取

6、直径 为 140 mm 180 mm 样品 盘 洗 净，干燥，冷 却，称 重（准确 0.01 g）。6.1.3.2 在已称 重的 样品 盘 内 称取 窖泥样品 约 10 g（准确 至 0.01 g）。6.1.3.3 将干燥 箱温 度调 至 100 105，温度 恒定 后放 入试样，烘 烤 至 恒重。6.1.3.4 取出并 冷却 至室 温后，称 样品盘 及试 样重 量。6.1.4 结果计 算 试样中 水分 的含 量按 式（1）计算：()()1000 12 11=m mm mX(1)式中：X1 水分，%；m0 空 样 品盘 质量，g；m1 烘干 前 样 品盘 及试 样质量，g；m2 烘干 后 样

7、品盘 及试 样重量，g。6.1.5 精密度 在重复 性条 件下，获 得两 次独立 测定 结果 的绝 对差 值不得 超过 算术 平均 值的 2%。pH 的 测定 6.2.1 原理 利用玻 璃电 极作 为指 示电 极，甘 汞电 极或 银 氯化 银电极 作为 参比 电极，当 试样或 试样 溶液 中氢 离子浓度 发生变 化时，指示 电极和 参比电 极之 间的电 动势也 随着发 生变 化而产 生直流 电势（即电 位差），通过前 置放 大器 输入 到A/D 转换器，以 达到pH测 量的 目的。6.2.2 试剂和 材料 6.2.2.1 水：应 符合 GB/T 6682 规 定的至 少三 级的 规格，并 应除

8、去 二氧 化碳。注：无二氧化碳水的制备方法：将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸 10 min，放 置冷却，用装有碱石灰干燥管的 橡皮塞塞进。如制备 10 L 20 L 较大体积的 不含二氧化碳的水，可 插入玻璃管到容器底部，通氮气到水中 1 h 2 h，以除 去被水吸收的二氧化碳。6.2.2.2 氯化钾 溶液：C(KCl)=l mol/L。称取 74.6 g 氯 化 钾溶于 水，并稀 释至 1 L。DB34/T 4235 2022 3 6.2.2.3 氯化钙 溶液：C(CaCl2)=0.01 mol/L。称取 1.47 g 氯化钙(CaCl2 2H2O)溶于 水，并稀 释至 1

9、 L。6.2.2.4 pH 标 准缓 冲溶 液：以下 pH 标准 缓冲 溶液 应 用 pH 基准试 剂配 制。如贮 存于 密闭的 聚乙 烯 瓶中，则 配制 好 的pH 标准 缓 冲溶液 至少 可稳 定一 个月。不同 温度 下各 标准 缓冲 溶液 的 pH 见表1。表1 不同温度下各标准缓冲溶液的 pH 温度 苯二甲酸盐标准缓冲溶液a 磷酸盐标准缓冲溶液b 硼酸盐标准缓冲溶液c 10 4.00 6.92 9.33 1 5 4.00 6.90 9.27 20 4.00 6.88 9.22 25 4.01 6.86 9.18 30 4.01 6.85 9.14 a 苯二甲酸盐标准缓冲溶液 配制方法:

10、c(C6H4CO2HCO2K)=0.05 mol/L。称取 10.21 g 于 110 120 干燥 2 h 的邻苯二甲酸氢钾(C6H4CO2HCO2K)，溶于水，转移至 1 L 容量瓶 中，用水稀 释至刻度，混匀。b 磷酸盐标准缓冲溶液 配制方法：c(KH2PO4)=0.025 mol/L，c(Na2HPO4)=0.025 mol/L。称取 3.40 g 于110 120烘干 2 h 的磷酸二氢钾(KH2PO4)和 3.55 g 磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶于水，转移到1L 容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。c 硼酸盐标准缓冲溶液，c(Na2B4O7)=0.01 mol/L。称取 3.81

11、 g 四硼酸钠(Na2B4O7 10H2O)，溶于水，转移到1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：四硼酸钠长时间放置可能会失去结晶水，不能使用。6.2.3 仪器 6.2.3.1 电子天平：感量 为 0.001 g。6.2.3.2 pH 计：精 度高 于 0.1 单 位，有 温度 补偿 功能。6.2.3.3 电极：玻璃 电极 和饱 和甘 汞电极，或 pH 复合 电极。6.2.4 步骤 6.2.4.1 打开 pH 计，预热 30 min。6.2.4.2 称取定 量鲜 窖泥（折 算干 窖泥的 量为 25.0 g 0.1 g），加除 去二 氧化 碳 的 三 级水 50 mL，每隔 10 min

12、摇 匀一 次，重复摇 匀三 次，获 得 待测 液。6.2.4.3 在仪器 的测 量状 态下，用 蒸馏水 清洗 电极 头，并擦 拭干净。6.2.4.4 校准 pH 计，依 照仪 器说 明 书，至 少使 用两 种 pH 标 准 缓冲溶 液进 行 pH 计 得校 正。6.2.4.5 将电极 头插 入待测 液中，测得待 测样 品 的pH 值。6.2.5 精密度 在重复 性条 件下 获得 的两 次独立 测定 结果 的绝 对差 值不大 于 0.1。铵态氮 的测 定 6.3.1 原理 DB34/T 4235 2022 4 在弱碱 性条 件下，将氨 吸 收在硼 酸溶 液中，在甲 基 红 溴 甲酚 绿混 合指

13、示剂 存在下，用硫 酸标 准滴定溶液 直接 滴定，测 定铵 态氮含 量。6.3.2 试剂与 材料 6.3.2.1 10%氯 化钠：称 取 100 g 氯化钠 溶于 1000 mL 水中。6.3.2.2 2%硼 酸指 示剂：称 2 g 硼 酸加水 90 mL，稍加 热溶 解，冷 却后 加入 混合 指示 剂（0.009 g 溴甲酚绿 和 0.066 g 甲 基红 溶于 100 mL 乙醇 中）2 mL，然 后以 0.1 mol/L 氢 氧化钠 调节 溶液 至紫 色（pH 约 5.0），最 后加 水定容 至 100 mL，贮存 在 塑料瓶 中，使用 前摇 匀。6.3.2.3 40%氢 氧化 钠溶 液

14、称取 氢氧化 钠 400 g 溶 解定 容 至 1000 mL。6.3.2.4 0.025 mol/L 标 准硫 酸溶 液：取 1.4 mL 浓 硫酸，缓缓加 入 800 mL 水中，然 后定 容至 1000 mL，用 硼砂 标定。6.3.2.5 碱性甘 油：10 mL 甘 油加 2 滴 0.1 mol/L 氢 氧化 钠。6.3.3 仪器 电子天 平：感量 为 0.0001 g。6.3.4 步骤 6.3.4.1 称取 20 g 左右 鲜 窖 泥样 品，加 10%氯 化钠 溶液 250 mL，每隔 10 min 摇 匀一次，重 复 摇匀三次，静 置，获得 待测 液。6.3.4.2 在扩散 皿外

15、 圈均 匀地 涂上 碱性甘 油；取 5 mL 上清 液 于扩散 皿外 室，取 2 mL 2%硼酸 于扩 散皿内室，盖 上毛 玻璃，沿 着缺口 处迅 速加 入 2 mL 40%氢 氧化 钠，盖 好毛 玻璃，水平 轻旋 扩 散 皿，使 扩散皿外 室两 种溶 液充 分混 匀。6.3.4.3 密封静 置，放置 24 h 滴定。6.3.4.4 将 0.025 mol/L 的 硫酸 装 入微量 滴定 管，滴定 扩散 皿内室。6.3.4.5 扩散皿 内室 溶液 变为 红色 时，停 止滴 定，记下 消耗 的硫酸 标准 溶液 体积（V）。6.3.5 结果计 算 试样中 铵态 氮 的 含量 按式（2）计算：100

16、m 14 22=WV CX(2)式中：X2 铵态 氮，mg/100g；C 硫 酸溶 液浓 度，mol/L；V 消 耗硫 酸标准 溶液 的 体积，mL；m 取 用量 倍数，在 本 试验中 为250/5；W 称取 的鲜 窖泥 的质 量，g；14 氮的 摩尔 质量，g/mol。6.3.6 精密度 在重复 条件 下，获得 两次 独立测 定结 果的 绝对 差值 不应超 过算 数平 均值 的 5%。乳酸 DB34/T 4235 2022 5 6.4.1 原理 采用外 标法 检测 乳酸 的含 量。6.4.2 试剂与 材料 6.4.2.1 乳酸（C3H6O3，CAS 号：50-21-5）：纯 度 99%。或

17、经国家 认证 并授 予标 准物 质证书 的标 准物质。6.4.2.2 磷酸（H3PO4）：色谱 纯。6.4.2.3 微孔滤 膜：水相，0.22 m。6.4.2.4 20 mmol/L 磷酸 二氢 钾溶 液：准确 称取 2.720 g 磷 酸 二氢钾 于 1000 mL 烧杯 中，加水 充分 溶解加入 1 mL 磷 酸，转移 1000 mL 容 量瓶 中，定容 至刻 度，摇 匀，0.22 m 滤膜过 滤。6.4.2.5 乳酸标 准储 备液 1000 mg/L：称 取 0.050 g 乳 酸标 准品于 50 mL 容量 瓶中，加水定 容至 刻度，摇 匀备 用。6.4.3 仪器与 设备 6.4.3.

18、1 高效液 相色 谱仪：配 紫外 检测器。6.4.3.2 电子天 平：感量 0.0001 g。6.4.3.3 离心机：转 速大 于 10000 r/min。6.4.3.4 超声波 清洗 仪。6.4.4 分析步 骤 6.4.4.1 试样制 备 称取 5 g左 右鲜 窖泥 样 品，加入 到 50 mL 离心 管中，加 40 mL 水，摇 匀，超 声 5 min，离 心（10000 r/min）5 min，过 0.22 m微孔 滤膜，得 到待 测液。6.4.4.2 仪器参 考条 件 如下：色谱柱：T3 柱（100 mm 2.1 mm，1.8 m）或等 效 柱；柱温：35；流动相：20 mmol/L

19、磷酸 二氢钾 溶液；流速：0.1 mL/min；洗脱方 式：等度 洗脱；检测波 长：208 nm。6.4.4.3 标准曲 线的 建立 吸取乳 酸标 准溶 液储 备液，配制 乳酸 标准 曲线 浓度 为 50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L、1000 mg/L。在6.4.4.2 条 件下测 定，以浓 度为 横坐 标，以 峰面 积为 纵坐 标，绘制标 准曲 线。标准 色谱 图参见附 录A。6.4.4.4 试样溶 液的 检测 待测液 适当 稀释 后上 机检 测，得 出检 测结 果C 1。6.4.5 结果计 算 DB34/T 4235 2022 6 试样中 乳酸 的含 量

20、按 式（3）计算：mV CC=n1(3)式中：C 窖 泥中 乳酸 的含 量，mg/Kg；C 1 仪器 直接 检测 得出 的含量，mg/L；m 称 取的 窖泥 质量，g；V 水 的体 积，mL；n 稀释 倍数。6.4.6 精密度 在重复 条件 下，获得 两次 独立测 定结 果的 绝对 差值 不超过 算 术 平均 值的 1%。DB34/T 4235 2022 7 附录A（资料 性）乳酸测 定液 相色 谱图 A.1 乳酸标 准溶 液液 相色 谱图 乳酸标 准溶 液液 相色 谱图 见下图 所示：图A.1 乳酸（1000 mg/L）的液 相 色谱图 A.2 样品的 液相 色谱 图 样品的 液相 色谱 图 见 下图 所示：图A.2 样品的 液相 色谱 图