DB43 T 1951-2020 土壤中噁唑酰草胺的测定高效液相色谱法.pdf

1、湖南省地方标准DB43湖南省市场监督管理局 发 布DB43/T11 2020 952020-12-29发布 2021-03-29实施土壤中噁唑酰草胺的测定-高效液相色谱法Determination of metamifop in siol-High performance liquid charomatographic methodICS 65.020CCS B 16DB43/T 1951 2020 I 目 次 前言 1 范围 1 2 规 范性 引用 文件 1 3 术 语和 定义 1 4 试 剂与 材料 1 5 仪 器与 设备 2 6 采 样与 试样 的制 备 2 7 测 定步 骤 2 8 结

2、 果计 算 3 9 灵 敏度、准 确度 和精 密 度 3 附录A（资 料性）噁唑 酰草胺 高效 液相 色谱 图 4 附录B（资 料性）噁唑 酰草胺 高效 液相 色谱 检测 结果记 录表 5 DB43/T 1951 2020 II DB43/T 1951 2020 III 前 言 本文件 按 照GB/T 1.1 2020 给 出的 规则 起草。请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。本文 件的 发布机 构不 承担 识别 这些 专利的 责任。本文件 由湖 南省 农业 农村 厅提出。本文件 由湖 南省 农业 标准 化技术 委员 会归 口。本文件 起草 单位：湖 南省 植物保 护研 究所。本

3、文件 主要 起草 人：罗香 文、刘 勇、张德 咏、陈昂、陈武 瑛、李宗 云、张卓、张宇。DB43/T 1951 2020 IV DB43/T 1951 2020 1 土壤中噁 唑酰草 胺的测定-高 效液 相色谱法 1 范围 本文件 规定 了土 壤中 噁唑 酰草胺 的高 效液 相色 谱法 测定的 术语 与定 义、试剂 与材料、仪 器与 设备、采样与 试样 的制 备、测定 步骤、结果 计算 和灵 敏度、准确 度和 精密 度的 要求。本文件 适用 于土 壤中 噁唑 酰草胺 的高 效液 相色 谱法 测定。2 规 范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必

4、不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法。NY/T 1121.1 土壤 检测 第1 部 分：土壤 样品 的采 集、处 理和 贮存 NY/T 395 2012 农 田土 壤环境 质量 检测 技术 规范 3 术 语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 文件。3.1 外标法 定量 用待测 组分 的纯 品作 对照 物质，以对 照物 质和 样品 中待测 组分 的响 应信 号相 比较进 行定 量的 方法

5、工作曲 线法 是用 对照 物质 配制一 系列 浓度 的对 照品 溶液确 定工 作曲 线，求 出 斜率、截 距。在完 全相 同 的条件下，准 确进 样与 对照 品 溶液相 同体 积的 样品 溶液，根据待 测组 分的 信号，从 标 准曲线 上查 出其 浓度，或用回 归方 程计 算。4 试 剂与 材料 除另有 规定 外，所 有实 验 用试剂 均为 分析 纯；实 验 用水为 超纯 水，规 格符 合GB/T 6682 的 相关 规定。4.1 乙腈，色 谱纯。4.2 氯化 钠，分析 纯。4.3 噁唑 酰草 胺标 准品，噁唑酰 草胺 标准 品（90），4 避光 保存。4.4 标准 储备 液：准确 称 取

6、90 噁 唑酰 草胺 标准 品0.0111 g（精确 到0.001 g）于10 mL 容 量瓶 中，用乙腈 溶解 并定 容，配制 成 1000 mg/L 的 噁唑 酰草 胺标准 储备 液，4 避光 保存。4.5 标准 工作 液：移取 适 量噁唑 酰草 胺标 准储 备液，用乙 腈稀 释 成0.05 mg/L-5 mg/L 的 噁唑 酰草 胺标准工作 液，现配 现用。4.6 微孔 滤膜：0.22 m，有机 膜。DB43/T 1951 2020 2 5 仪 器与 设备 5.1 高效 液相 色谱：配 有 紫外检 测器。5.2 分析 天平：感 量0.0001 g 和0.001 g。5.3 旋转 蒸发 仪

7、5.4 超声 波清 洗机。6 采 样与 试样 的制 备 6.1 采样 按照NY/T 1121.1 的 规定 执行。6.2 土壤 试样 制备 按照NY/T 1121.1 的 规定 执行。7 测 定步 骤 7.1 提取 与净 化 准确称 取6.2 制 备的 土壤 试样 20 g（精确 到0.01 g）于 100 mL 的 离心 管中，加入 40.0 mL 乙 腈涡旋提 取1 min，再加 入7 g 氯化 钠，涡旋1 min 后 离心5 min(4000 r/min)，取 8 mL 上清 液于 旋蒸 瓶中，于 旋转 蒸发 仪上 蒸至 近干，用乙 腈定 容 至2 mL，取 约 1 mL 定 容液 过

8、0.22 m 的微 孔滤 膜，待测。7.2 测定 7.2.1 高 效液 相色 谱参 数 色 谱柱：C18 柱（4.6 150 mm，5.0 m），或相 当者；流 动相：乙 腈：水（V/V=75：25）；流 速：1.0 mL/min；进 样量：10 L；检 测波 长：237 nm；柱 温：30。7.2.2 试 样测 定 7.2.2.1 取试 样溶 液和 相 应的标 准工 作液 进样，以 组分的 保留 时间 定性，以 色谱峰 面积 积分 值做 单点或多点 校准，外 标法 定量。7.2.2.2 标准 工作 液和 试 样溶液 中噁 唑酰 草胺 的响 应值在 仪器 检测 的线 性范 围内。7.2.2.3

9、 噁唑 酰草 胺高 效 液相色 谱图 参考 附 录A，检测结 果 记 录表（表1）参考附 录 B。7.2.3 空 白试 验 除不加 噁唑 酰草 胺标 准品 外，采 用上 述相 同步 骤操 作。8 结 果计 算 试样中 噁唑 酰草 胺的 含量 以质量 分数 计，单 位以 毫克每 千克（mg/kg）表 示，按公 式（1）计算：DB43/T 1951 2020 3=A V1 V3（1）As V2 m 式中：标 准溶 液中 噁唑 酰草 胺的质 量浓 度（mg/L）；V1 提 取溶 剂总 体积（mL）；V2 用 于进 样检 测的 分取 体积（mL）；V3 试 样溶 液定 容体 积（mL）；A 试 样溶

10、液中 噁唑 酰草 胺的峰 面积（AU S）；As 标 准溶 液中 噁唑 酰草 胺的峰 面积（AU S）；m 试 样的 质量（g）。9 灵 敏度、准 确度 和精 密 度 9.1 灵敏 度 噁唑酰 草胺 在土 壤中 的最 低定量 限 为4.00 10-2 g/kg。9.2 准确 度 本方法 噁唑 酰草 胺 在0.05 mg/kg、0.5 mg/kg、5 mg/kg 添加 浓度 水平 上的 回收 率范围 为 87.40 92.30。9.3 精密 度 本方法 的批 内变 异系 数5，批 间变 异系 数10。DB43/T 1951 2020 4 附 录 A（资料 性）噁唑酰 草胺 高效 液相 色谱 图 图A 噁 唑 酰 草 胺 高 效 液 相 色 谱 图 注1：左，0.5 mg/kg 噁 唑 酰 草 胺 标 准 液；注2：右，土 壤 中 添 加1 mg/kg 噁 唑 酰 草 胺 标 准 物 质；DB43/T 1951 2020 5 附 录 B（资料 性）噁唑酰 草胺 高效 液相 色谱 检测结 果记 录表 表 1 噁唑 酰草 胺高 效液 相色谱 检测 结果 记录 表 样本标号 检测时间 检测峰面积 噁唑酰草胺浓度（g/kg）检测人