DB34 T 4300-2022 水质 N,N-二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法.pdf

1、 ICS 13.060.50 CCS Z 16 34 安徽省地方标准 DB34/T 43002022 水质 N,N-二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法 Water qualityDetermination of N,N-dimethylformamide High performance liquid chromatography2022-10-26 发布2022-11-26 实施安徽省市场监督管理局发 布 DB34/T 43002022 I 目次 前言.II 1 范围.3 2 规范性引用文件.3 3 术语和定义.3 4 方法原理.3 5 干扰和消除.3 6 试剂和材料.3 7 仪器和设备.4

2、 8 样品的采集、保存和制备.4 8.1 样品的采集和保存.4 8.2 样品的制备.4 9 分析步骤.4 9.1 液相色谱参考分析条件.4 9.2 校准曲线的绘制.4 9.3 试样测定.5 9.4 空白试验.5 10 结果计算与表示.5 10.1 定性分析.5 10.2 定量分析.5 10.3 结果表示.5 11 精密度和正确度.5 11.1 精密度.6 11.2 正确度.6 12 质量保证和质量控制.6 12.1 空白试验.6 12.2 平行样测定.6 12.3 基体加标.6 12.4 校准.6 13 废物处理.6 DB34/T 43002022 II 前言 本文件按照 GB/T 1.120

3、20标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由安徽省生态环境监测中心提出。本文件由安徽省生态环境厅归口。本文件起草单位：安徽省生态环境监测中心、安徽海峰分析测试科技有限公司。本文件主要起草人：田丙正、赵彬、戴杰、朱超、陈晋、朱琦、张敏、张付海、胡雅琴、唐晓菲、王鑫、徐冬梅、孙美慧、杨晓冉、汪琳、王琴敏、方鹏飞、朱琳、李勇。DB34/T 43002022 3 水质 N,N-二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法 1 范围 本文件规定了测定水中N,N-二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。本文件适用于地表水

4、地下水、生活污水和工业废水中N,N-二甲基甲酰胺的测定。当进样体积为 20 L时，方法的检出限为 0.005 mg/L，测定下限为 0.020 mg/L。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法原理水中 N,N-二甲基甲酰胺测定前用水相滤膜过滤，所得滤液用具有紫

5、外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪检测，根据保留时间定性，外标法定量。5 干扰和消除当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积、标准加入法等方式降低或消除。6 试剂和材料除另有说明外，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的蒸馏水或纯水。6.1 乙腈（C2H3N）：色谱纯。6.2 N,N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）标准品：纯度不低于 99.0，4以下冷藏保存。6.3 N,N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）标准贮备液：质量浓度为 1000 mg/L。称取 0.100 g（精确至 0.0001 g）N,N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）

6、标准品（6.2），用少量水溶解，再转移至 100 ml 容量瓶中，用水定容、混匀。4以下避光冷藏，保质期 6个月。或直接购买有证标准溶液。DB34/T 43002022 4 6.4 N,N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）标准使用液：质量浓度为 100 mg/L。移取适量 N,N-二甲基甲酰胺标准贮备液（6.3），用水稀释，配制浓度为 100 mg/L 的N,N-二甲基甲酰胺标准使用液。4以下避光冷藏，保质期 3 个月。6.5 滤膜：0.45 m，亲水性玻璃纤维、亲水性聚四氟乙烯或其他等效材质。7 仪器和设备7.1 高效液相色谱仪（HPLC）：具有紫外检测器或二极管阵列检测器。7.2 色谱柱：填料

7、粒径为 5 m，柱长 250 mm，内径 4.6 mm 的十八烷基键合硅胶（C18）色谱柱，或其他性能相近的色谱柱。7.3 采样瓶：500 ml 具塞棕色磨口玻璃瓶。7.4 分析天平：精度为 0.0001 g。7.5 一般实验室常用仪器和设备。8 样品的采集、保存和制备 8.1 样品的采集和保存 8.1.1 按 HJ 91.1、HJ 91.2 和 HJ 164 的相关规定进行样品的采集。8.1.2 用采样瓶（7.3）采集样品，样品满瓶采集。4以下避光冷藏保存，7 d 内完成样品分析测定。8.2 样品的制备 8.2.1 试样的制备 水样测定前用 0.45 m水相滤膜（6.5）过滤，所得滤液待测。

8、8.2.2 空白试样的制备 用实验用水代替实际样品，按与试样制备（8.2.1）相同步骤制备实验室空白试样。9 分析步骤 9.1 液相色谱参考分析条件 流动相：5/95（V/V）的乙腈/水；流速：0.8 ml/min；检测波长：198 nm；辅助波长：205 nm；柱温：30；进样量：20 L。9.2 校准曲线的绘制 分别取适量的N,N-二甲基甲酰胺标准使用液（6.4），用水逐级稀释，制备至少 5 个浓度点的标准系列，N,N-二甲基甲酰胺的质量浓度分别为 0.05 mg/L、0.2 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、50 mg/L（此为参考浓度），由低浓度到高浓度依次对标准系

9、列溶液进行测定，以N,N-二甲基甲酰胺的浓度为横坐标，对应的色谱峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。DB34/T 43002022 5 9.3 试样测定 待测试样（8.2.1）与绘制校准曲线相同的条件进行测定。若试样中目标物浓度超出校准曲线范围，需稀释后重新测定。9.4 空白试验 空白试样（8.2.2）按照与试样相同的条件进行测定。10 结果计算与表示 10.1 定性分析 根据样品中目标化合物的保留时间定性。在推荐的液相色谱参考分析条件（9.1）下，N,N-二甲基甲酰胺标准溶液对应的标准色谱图见图1。图1 N,N-二甲基甲酰胺标准色谱图 10.2 定量分析 样品中的 N,N-二甲基甲酰胺用外标法定量

10、N,N-二甲基甲酰胺的质量浓度按式(1)计算。=1 (1)式中：样品中目标化合物的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；1 由校准曲线得到的试样中目标化合物的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；D 稀释倍数。10.3 结果表示 当测定结果大于等于 1.00 mg/L 时，数据保留三位有效数字；当结果小于 1.00 mg/L 时，数据保留小数点后三位。11 精密度和正确度-0.0200.020.040.060.080.10.120.140.16012345678910强度/AU保留时间/minN,N-二甲基甲酰胺DB34/T 43002022 6 11.1 精密度 4家实验室分别对加标浓度为

11、 0.100 mg/L、2.00 mg/L和 5.00 mg/L的地表水样品进行了 6 次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为 0.577.98、0.264.78和 0.083.52。4家实验室分别对加标浓度为 0.100 mg/L、2.00 mg/L和 5.00 mg/L的地下水样品进行了 6 次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为 2.394.33、0.205.09和 0.091.86。4家实验室分别对加标浓度为 0.100 mg/L、2.00 mg/L和 5.00 mg/L的生活污水进行了 6 次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为 2.286.92、0.252.76和 0.114.40

12、4家实验室分别对加标浓度为 8.00 mg/L、16.0 mg/L和 32.0 mg/L的工业废水样品（样品本底值为16.0 mg/L）进行了 6 次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为 0.352.18、0.163.49和 0.111.47。11.2 正确度 4家实验室分别对加标浓度为 0.100 mg/L、2.00 mg/L和 5.00 mg/L的地表水样品进行了 6 次重复测定，加标回收率范围分别为 90.7110、92.8110和 96.0108。4家实验室分别对加标浓度为 0.100 mg/L、2.00 mg/L和 5.00 mg/L的地下水样品进行了 6 次重复测定，加标回收率范

13、围分别为 90.4109、87.0101和 93.6102。4家实验室分别对加标浓度为 0.100 mg/L、2.00 mg/L和 5.00 mg/L的生活污水进行了 6 次重复测定，加标回收率范围分别为 84.2107、95.0102和 96.2102。4家实验室分别对加标浓度为 8.00 mg/L、16.0 mg/L和 32.0 mg/L的工业废水样品（样品本底值为16.0 mg/L）进行了 6 次重复测定，加标回收率范围分别为 90.0102、91.9101和 93.0101。12 质量保证和质量控制 12.1 空白试验 采集样品时每批至少采集一个全程序空白样品，分析样品时每批样品至少做

14、一个实验室空白，空白试验结果中的目标化合物浓度应小于方法检出限。12.2 平行样测定 每 10 个样品或每批次（少于 10 个样品）应测定一个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在30以内。12.3 基体加标 每 20 个样品或每批次（少于 20 个样品）应测定一个基体加标样品，基体加标回收率应在 70130之间。12.4 校准 校准曲线的相关系数应不小于 0.995。每 20 个样品应测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，测定值与该点浓度的相对误差应不大于 15。13 废物处理 DB34/T 43002022 7 对实验过程中产生的废液及分析后的高浓度样品，应置于密闭容器中保存，并委托有资质的单位进行处理。