MT T 1067-2008 活性炭吸附H S穿透容量和穿透时间的测定方法.pdf

1、ICS 73040D 21备案号：25323-2008中华人民 共禾口MT国煤炭行业标准MTT 1 067-2008活性炭吸附H2 S穿透容量和20081 1-19发布穿透时间的测定方法Determination of H2S breakthrough capacity andbreakthrough time of activated carbon2009-01-01实施国家安全生产监督管理总局 发布目 次前言1范围“2定义和术语。3方法提要“4试剂和材料5仪器设备6测定步骤7结果计算8方法的精密度一附录A(规范性附录) 气体中H。s浓度的标定MTT 1067-2006；i2334MTT 1

2、0672008刖 置本标准修改采用ASTM D 6646-2001测定活性炭吸附Hzs穿透容量的试验方法。本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院。本标准主要起草人：王岭、李书荣、梁大明。本标准为首次制定。活性炭吸附H：S穿透容量和穿透时间的测定方法MTT 1067-20081范围本标准规定了测定煤质颗粒活性炭吸附H。S穿透容量和穿透时间试验所用的试样、仪器设备、测定步骤、结果表达和方法的精密度。本标准适用于煤质颗粒活性炭吸附H。s穿透容量和穿透时间的测定，也适用于果壳炭、用过的活性炭和再生炭。2定义和术语

3、下列术语和定义适用于本标准。21活性炭activated carbon具有吸附性能的含碳类物质。22穿透容量breakthrough capacity当含有吸附质的气体通过活性炭床层、床层出El气体吸附质浓度超过丁规定值时单位体积活性炭吸附的吸附质的量称为该活性炭的吸附容量。23穿透时间breakthrough time当含有吸附质的气体通过活性炭床层、床层出口气体吸附质浓度超过了规定值时，试验所需的时间称为该活性炭的穿透时间。3方法提要一定体积的活性炭经增湿后，在规定条件下通人(1o05)的Hzs气体。当通入炭层后吸附管的尾气中H。S的浓度达到50 mLm3时，单位体积活性炭吸附的HzS质量

4、为该活性炭的穿透容量，吸附所需时间为穿透时间。4试剂和材料41氢氧化钠(NaOH)GBT 6291997。42酚酞。43 H。S检测管，能检测出H。s浓度为0 mLm3100 mLm3的检测管。44喷壶，约300mL。5仪器设备51测定装置见图1。52吸附管：直径约25 mm，有效容积(116士5)mL，具体尺寸见图2。此吸附管用于测直径小于等于25 mm的活性炭。当测定的活性炭直径大于25ram时，选用的吸附管的直径应是活性炭直径的lo倍，吸附管打孔的支架开孔率应大于30。lMTT 1 067200802No1流量计；2-一恒温水浴；3增湿器；4吸附管；5装有碱和酚酞指示剂的锥形瓶。图1 活

5、性炭吸附H：s穿透容量和穿透时间的装置示意图打单位为毫米图2吸附管6测定步骤61试样及其制备：将样品用四分法取出式样，也可用二分器(分样器)缩分样品。62 样品的增湿：将活性炭放入白磁盘中，用喷壶向活性炭喷人雾状蒸馏水，使其增湿到水分为57。63将增湿过的活性炭装入吸附管中，并将吸附管在橡胶垫上敦实，加到吸附管刻线后继续敦实，直到活性炭体积不再变化，然后将吸附管安装到装置上。64按化验后的H：s的浓度计算应配入的q、N。和H。s的气量，总气体流量是(1 450土50)mLmin，H：S的浓度是(1005)，O。浓度是20，其余为N：。调整恒温水浴的温度为(252)。当气体配好后，向吸附管中通入

6、混合气，把吸附管的尾气引入一个100 mL的锥形瓶中，锥形瓶中加入约50 mL蒸馏水，加入少许05 molL的氢氧化钠溶液和少许酚酞指示剂，同时记下时间。65开始试验后每隔30 rain观察一下锥形瓶的粉红色是否消失，如果粉红色消失，证明有Hzs气体穿过，这时应每隔20 rain 30 min用快速H。s气体检测管检查尾气，直到尾气中Hzs气体的浓度为2丁T寸口H引|50 mLm3，这时停止试验，并记下时间。66按上述步骤再作一份平行试验。7结果计算71 H。S的穿透容量为：， CQVzT34。224V。MTT 1 067-2008式中：cH：S的穿透容量，单位为克每毫升(gm!。)；c。试验

7、气中H。s的体积百分数，单位为百分数()；v：试验气的总流量，单位为毫升每分钟(mLmin)；34H。S的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)；224标准状况下H。s的摩尔体积，单位为升每摩尔(Lt001)；y。吸附管的有效体积，单位为毫升(mL)。72结果以两次试验的算术平均值表示穿透容量修约到小数点后三位，穿透时间修约到rain。8方法的精密度两次平行测定结果的差值不得超过其算术平均值的10。MTT 1 067-2008A1试剂及溶液配制附录A(规范性附录)气体中H：s浓度的标定A11 氢氧化钠(NaOH)，GBT 62905 moL氢氧化钠溶液：溶解5 g氢氧化钠到250 mL蒸馏水中

8、。A12硫酸(H2S04)。GB 6253 moI，硫酸溶液：溶解42 mI，浓硫酸9598到250 mI，蒸馏水中。A13可溶性淀粉1淀粉溶液：溶解1 g淀粉到100 mL蒸馏水中，煮沸后放凉备用。A14硫代硫酸钠(Na2S2035H20)GBT 637硫代硫酸钠溶液c(Na：s：O。5H。O)=01 mol1：称取26 g硫代硫酸钠(或16 g无水硫代硫酸钠)溶于l 000 ml。蒸馏水中温火煮沸10 rain，冷却到室温转移到1 000 mL的容量瓶中，放置l d后标定。A141 硫代硫酸钠溶液的标定称取于120烘干到恒重的基准重铬酸钾01 g，称准到02 rag，放人碘量瓶中，加人20

9、 mL蒸馏水溶解加2 g碘化钾及5 ml，浓盐酸，摇匀，于暗处放置10 rain，加约50 mL蒸馏水，用01 molI，硫代硫酸钠溶液滴定近终点时，加入o5 mL淀粉指示剂，继续滴定溶液由黄变为亮绿色，同时作空白试验。A142硫代硫酸钠溶液浓度的计算N一面-=面簧丽丽 (A1)式中：N一一硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；M一重铬酸钾的质量，单位为克(g)；v，一硫代硫酸钠溶液的用量，单位为毫升(mI。)；v：一空白试验硫代硫酸钠溶液的用量，单位为毫升(mL)；0049 03一换算常数。A15碘(12)GBT 67505 molL碘溶液：称量65 g碘及175 g碘化钾，在

10、研钵中研细混匀，溶于100 mI。水中，转移到1 000 mI，容量瓶中稀释到刻度，摇匀，保存于棕色瓶中备用。A151碘溶液的标定取配制好的碘溶液1000mI，移八250mL的碘量瓶中，加入约20mL蒸馏水用标定后的硫代硫酸钠滴定，近终点时，加入05mL淀粉指示剂继续滴定溶液由黄变白时为止。A152碘溶液浓度的计算N2=N。V1V2 (A2)式中：N：碘溶液的浓度单位为摩尔每升(molL)；N，硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；v：碘溶液的体积单位为毫升(mL)；MTT 1 067-2008V。硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(ml，)。A2 HzS浓度的标定(钢瓶气体中碣s

11、浓度的标定和配出的混合气体中Hzs浓度的标定)A21 如图A1所示组装好标定H。s气体浓度的装置。1 2 3H2S卜 流量计；2三通阀；3吸收瓶。图A1测定H：s气体浓度装置A22记录下环境温度(K)和大气压力(mmHg)。A23转动三通阀使气体与洗气瓶断开，调节流量计(最好是质量流量计)，使气体流量为500 mIrain(对于H。s浓度为5的气体)或1 450 mLmin(X寸_于H。S浓度为1的气体)，记录下流量。A24加入大约50 mI。的05 molL的NaOH溶液到洗气瓶中。A25转动三通阀使气体通人洗气瓶，同时按下秒表。A26使气体通入洗气瓶5 rain(对于5的H。s气体)或25

12、 min(对于1的H：s气体)这段时间要准确地控制。A27结束试验时，转动三通阀使气体与洗气瓶断开，并同时按下秒表记录下这一时间并关闭钢瓶阀门。A28加入25 mL(对于5的H。s气体)或10 mL(对于1的H。s气体)的0，5 molL的碘溶液到放有磁搅棒的碘量瓶中，加入15 mL的3 molL的硫酸溶液，用塞子盖上。注：在强酸溶液中，碘对空气氧化非常敏感，所以定要在加酸后很快滴定。A29转移洗气瓶中的内容物到含有酸化后的碘溶液的碘量瓶中操作时沿着碘量瓶的边沿倒入洗气瓶中液体，在倒入时应以适当的速度搅拌，用蒸馏水冲洗洗气瓶并将这部分水也倒人洗气瓶中。由于有过量的碘在碘量瓶中，这时碘量瓶中的液

13、体应是乳白和棕色的混合颜色。A210立即用01 molL的硫代硫酸钠溶液滴定上述溶液，当看上去碘的颜色消失时，加入少许的淀粉指示剂，继续滴定到蓝色消失。记录下所用硫代硫酸钠溶液的体积数。A3啦S浓度的计算 气体中Hzs的浓度()=半嘉半鼍挚(A3)式中：N，碘溶液的浓度，单位为摩尔每升(moUL)jV。碘溶液的体积，单位为毫升(ml。)；Nz硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(molI。)；Vz消耗的流代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(ml。)；224气体在标准状况下的摩尔体积；2Hzs与碘的反应中电子得失个数比；MTT 1067-20086F气体流量，单位为毫升每分钟(mLmin)T，洗气时间，单位为分钟(min)；T。环境温度，单位为开尔文(K)；p环境压力，单位为毫米汞柱(mmHg)。中华人民共和国煤炭行业标准活性炭吸附H：s穿透容量和穿透对问的测定方法MTT 1067 2008煤炭丁业出版社出版(北京市朝阳区芍药居3。号 100029)网址：WWWcciph COncn煤炭工业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行扦本880ram1230ram l1 6 印张34字数11千字 印数16002009年1月第1版 2009年1月第1次印刷15 5020408社内编号6336 定价10 00元版权所有违者必究本书如有缺页、例页、脱页等质量问题，本社负责凋换