1、UDC 662.6: 662. 992 斗暨中华人民共和国国家标准.(;B 1-1f了I -t叫¥t生物质燃料发热量测试方法Testing methods for heat value of biomass fuels 1985-05-13发布1986-01-01实施国家标3位局批准中华人民共和国国家标准生物质燃料发热量测试方法Testing methods for heat value of biomass fuels 本标准适用于用做燃料的农作物秸轩、薪柴及牲畜粪便。1 样品的采集和缩制方法样品的采集和缩制必须按照规定的方法和要求,制成具有代表性的分析试样。1.1样品采集1. 1. 1 农
2、作物秸轩或薪柴应在贮存处或使用地点采集具有代表性的试样500克。1. 1.2牲畜粪便应采集经自然风干可燃烧的试样500克。1.2样晶缩制1. 2.1 设备和工具a. 粉碎机Fb. 剪刀、电工刀、木锯、研钵EC. 方盘、刷了1d. 试剂瓶:500毫开。1. 2.2样晶缩制步骤UDC 662.6 : 662. 992 GB 5186-85 1. 2.2.1 样品收到后,应将采样地点、样品重量、收样和制样时间进行登记并编号。1.2.2.2分别剪(劈、捣碎样品,用四分法缩分。把剪碎的试样堆成圆锥形,再从底j在铲起堆成另个圆锥体,如此反复兰次。再由样IVI堆的顶端向周围均匀压、.,用直尺把样,占11分成
3、Hi个41i尊地JJ位,取其中相对两个崩形。将缩分出的试样食部粉碎过筛(25日),装人试剂瓶贴k标签。2 水分测试方法2.1 方法要点取定重量的试样,f102-105C的r燥箱中烘至恒重。试样减轻的重量占i式样原重量的FJ什数作为水分。2.2仪器和试剂a. f燥箱t带自动调温和鼓风装置,b. 分析天:感量为0.0001克,c. I二燥器Fd. 玻璃称量瓶z直径70毫米,e. 硅股。2.3 试验步骤2.3.1 用经烘井已失fl重量的称量瓶称取1.8-2克试样(准确到0.0002克)。2.3.2把试样均匀摊平于瓶内,打开瓶盖,立即放人预先鼓风并加热到102-105C的i二燥箱巾。2.3.3在不断鼓
4、风的条件下,将试样1:燥1-1.5小时加盖取出,先在空气中冷却1- 2 ;钟,再放入F燥器里,冷却到室温称重。进行每次约20分钟的检查性试验,直到减重小r0.002克或!何道为1I.:.c如果增重则用增重前4次的重量计算。国家标准局1985-05-13发布1986-01-01实施GB 5186-85 2.4结果计算水分测试结果按式(1 )计算:y G-G W =一万r-L100-HH-HH-HH-.(1) 飞万式中:WY一一-试样的水分,%zGj一一试样|二燥后的重量,克EG一一试样原重量,克。2.5允许误差水分测试误差不得皑过表1规定:表l水分wY, % j,;J丰化验室允许误差.() 5
5、-10 0.30 : 10 0.40 2.6测试次数应进行、严行测试,取两次测试值的算术平均值作为报告值。2.7结果表示分析结果用水分含量的百分数表示,保留到小数点后第三位数。3 发热量测试方法3. 1 为法要点以通用的恒温式或绝热式热量计测试样品的弹筒发热量。3.2定义3.2.1 弹筒发热量在氧弹巾,在有过剩氧的情况f,按规定条件氧气压力为14-29大气压)燃烧单位.重量试样所产生的热量称为弹筒发热量。燃烧的产物为二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液态的水平日Il态的灰。3.2.2热容量量热系统在试验条件下,温度上升1C所需要的热量称为热量计的热容量,也叫水当量,以卡/C 表示。3.3试验条件3.3.
6、1 试验室应设在单独房间,室内不得同时进行其他项目试验。3.3.2室内温度尽量保持稳定,一般以10-25C为宜。3.3.3室内避免强烈空气对流。3.3.4热量计要避免阳光直射。3.4仪器和设备3.4.1 热量计通用的热量计有两种:恒温式和绝热式。它们的差别只在外筒及附属的自动控温装置,其余部分无明显区别,热量计包括以下部件:3.4. 1. 1 氧弹由耐热、耐腐蚀的操格和镇馅铝合金钢制成。需要具备工.个主要性能z8. 不受燃烧过程出现的高气温和腐蚀性产物的影响而产t:.热应。2 GB 5186-85 b. 能耐受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压。C. 试验过程中能保持完全气密。弹筒容积为250
7、-350毫升,弹盖k应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。氧弹应经100个大气压试验,证明无问题方能使用。要经常注意观察与氧弹强度高关的结构,虫11发现显著磨损或松动,应及时修理。3.4. 1. 2 内筒用紫铜、黄铜或不锈钢制成,断面可为圆形、菱形或其他适当形状,把氧弹放人筒中后,装水2000毫升,应能设没氧弹(氧气阀和电极除外)。内筒外面应电镀抛光,以减少与外筒间的辐射作用。3.4.1.3外筒为金属制成的双目主容器,井有上盖。外暨为圆形,内U形状则依内筒的形状巾i定,两者之间保持10-12毫米的|间距,外筒底部有绝缘支架,以便放置内筒。8. 恒温式外筒z恒温式热量计配置恒温式外筒。
8、盛满点的外筒的热容量应不少于热量计热容量的5倍,以便保持试验过程中外筒温度基本恒定。b. 绝热式外筒z绝热式热量计配置绝热式外筒。外筒中装有电加热器,通过自动控温装置,外筒中的水温能紧窜跟踪内筒的温度。外筒中的水还应在特制的双层k盖中循环。自动控制装置的灵敏度,应能达到点火前和终点后内筒温度保持稳定(5分钟内乎均变化不超过0.0005C /分),在一次试验的升温过程中,内、外筒间的热交换量应不超过5卡。3.4. 1. 4 搅拌器螺旋桨式,转速以400-600转/分为宜,并应保持稳定,搅拌放率应能使由点火到终点的时间不超过10分钟,同时又要避免产生过多的搅拌热(当内、外筒温度和室温a致时,连续搅
9、拌10分钟所产生的热量不应超过30卡。3.4.1.5量热温度计可变测温范围的贝克曼温度计。最小分度值应为0.01C,使用时应根据计量机安检定证书中的修正值做必要的校正,应每隔0.5C检定一点,以得出刻度修正值。除此以外贝克曼温度计还有一个叫王均分度值的修正值。3.4.1.6普通温度计分度值为0.2C,量程为o-50C的温度计,供测定外筒水温和最热温度计的露出柱温度。3.4.1.7温度计读数放大镜和照明灯为了使温度读数能估计到0.001C,需要寸、大约5倍的放大镜和a个照明灯,用以照亮温度计的主:j度。3.4.1.8振荡器电ijJ振荡器,用以在读ltl温度前振动温度计,以克服水银柱和毛细管!同的
10、附着力。3.4. 1.9 燃烧皿钳制品最好,一般可使用锦格钢制品,其他合金钢或石英制的燃烧皿也能使用,但以能保证试样完全燃烧而本身又不受腐蚀和产生热放应为原则。规格应采用高17-20毫米,_t部直径26-28毫米,底部直径19-20毫米,厚0.5毫米。3.4. 1. 10 点火装置点火采用12-24伏的电源,线路中应串联4个调节电压的变阻器和J个指示点火情况的指示灯或电流计。点火电压应预先试验确定。方法:接好点火丝,在空气中通电试验。在熔断式,r.火的情况f,调节电压使点火丝在1-2秒钟内达到亮红。在棉线点火的情况,调节电压使点火丝在4.: 5秒钟内达到暗。如采用棉线点火,则在遮火罩以J-_的
11、电极柱日连接-段直径约0.2毫米的操锵丝,丝的中部预先绕3 GB 5186 , 85 j点螺旋数剧,f巳棉线A端夹紧在螺旋中,另J端边过1庭J飞罩111心的小孔(直径1-2毫米)拱接在:试样1:0棋如此样点火情况,i司11棉线rzt在接多少。3.4.2压力表和氧气导管压力在J,L!ll两个在组成:_-个指IJ氧气瓶巾的压力,个1;r,充辑时氧弹内的压力,1 t应装有减压阀和保险阀。压力表通过内径1-2毫米的无缝钢管与氧弹连接,以便导人氧气。Ik.1Jl二和各连接部分,禁止与油脂接触。如不慎沾污,必须依次用苯平u酒精清洗,待风r后再用。3.4.3压饼机螺旋式或杠杆式压饼帆,能压串iJ宦径10毫米
12、的样饼或苯甲酸饼。模具应用硬质钢制成,表面光洁。3.4.4秒表3.4.5分析天平!也f让均0.0001;.0 3.4.6 工业天平感量:均1克,称过范围。-4公斤。3.5试剂和材料3.5.1 试剂3.5.1.1氧气不含可燃成分,不能使用电解氧。3.5.1.2苯甲酸经计量:机关枪定井标明热值的苯ft1酸。3.5. 1. 3 O.lN氢氧化铀溶液3.5. 1. 4 甲基红指示剂3.5.2材料3.5.2.1 点火丝自径。.1毫米左右的铀、铜、镇丝或其他已知热值的金属丝。如使用棉线,则应选用将i细均匀、不涂峙的1棉纠。各种,(火丝点火时放出的热量如下:棋士受1600卡/克z锦锵纹335卡/克p铜丝60
13、0卡J克:桥!线4418卡屯。3.5.2.2擦饶纸使用自T先iWiJl燃烧热。抽取约1克样品(准确到0.0002克),用.f.fJJ紧,放入燃烧lln中,然后按常规厅法测J1二没热量。取两次结果的平均值作为标定值。3.6测定步骤3.6.1 恒温式热量计法3.6. 1. 1 取已失rJJk分的试样0.8克左右,用已失u重量和已知发热量的擦镜纸包紧,压成饼。3.6.1.2准确称tB饼的重量(准确到0.0002克)并放人燃烧Illl1ll。3.6.1.3把一段己知发热量的棉线一端夹紧在li、火丝的螺旋中,另-端穿过遮火罩rt1心的小孔,细心搭接在试样1:-.03.6.1.4 tt氧弹(蝉简)I JJ
14、f1人蒸销水10毫升,I J、心拧紧弹品和放气阀,接通氧气zy轩,缓缓向弹筒中充人氧气无须排除蝉筒里的空气),直到气压达14-16大气压为止。充氧时间不得少j二1分钟,充氧完毕拆下氧气导管,拧紧进气阀上的螺杆。3.6.1.5调好外筒的水温,应尽量接近室温,内筒里)JU人足茧的蒸馆/j(内简水的初始温度比外简/k温低约0.5C),使氧弹盖的顶面拉没在水面下10-15毫米,但不要挝没氧气阀和电极。每次试验时4 GB 5186-85 用水量应与标也仪器热容量时的用水量致。3.6.1.6把弹筒小心地放入内筒,井检查气密性,然后把内筒放在外筒的绝缘支架上。3.6.1.7接t点火线,盖上外简盖f。插入贝克
15、曼温度计,使水银球位1二弹筒中部,另用A普通温度计,用以测定贝克曼温度计露出柱的温度。3.6. 1.8丹:qJ搅拌器,搅拌5-10分钟后开始记录内简温度t0,并立即通电点火,在!、表计时,同时记下外筒温度tf和露出柱温度te。每次读数前,应开动振荡器振动2-5秒钟。3.6.1.9注意!观察内简温度的变化,如果温度在0.5分钟内急剧二升,表明点火成功,从试样点火到燃烧终了的时间干a般为7-10分钟。点火1分钟后记录次内筒温度t1,接近燃烧终了时,按1分钟的|间隔记录内筒温度,井以第个开始下降的温度作为终点温度勺。3.6. 1. 10 停止搅拌,取出弹筒,缓缓开启放气阀,排出燃烧废气。3.6. 1
16、. 11 仔细检查弹简和燃烧阻,如燃烧不完全应作废重做。3.6. 1. 12 用蒸馆水冲洗弹筒各部分,把洗液收集在a个烧杯中。3.6.2绝热式热量计法3.6.2.1 按使用说明书安装、调节热量计。3.6.2.2准确称取已知水分的试样0.2克左右(准确到0.0002克),放人燃烧皿中。3.6.2.3取一段已知重量的点火丝,把两端分别接在两个电极柱上,将盛有试样的燃烧皿放在支架_L调节下垂点火丝与试样接触,注意避免形成短路。3.6.2.4按本标准3.6.1.4准备氧弹。3.6.2.5往内筒加人2000克蒸饵水,应与标准热容量时的用水量保持A致。调节水温应尽量接近室温,相差不要超过3C,以稍低于室温
17、为最理想。3.6.2.6按本标准3.6.1.6和3.6.1.7安放内筒、氧弹和温度计。3.6.2.7开动搅拌器和循环水泵。开通外筒冷却水和加热器。调节电桥乎衡钮,当内筒温度趋于稳定后,调节冷却水流速使外筒加热器每分钟自动接通3-5次。3.6.2.8调好冷却水,开动振荡器,观察内简温度,当5分钟内温度变化不大于0.0002C时,读取内筒温度t0,即可通电点火。否则,调节电桥平衡钮,直到内筒温度达到稳定。3.6.2.9点火后6-7分钟,再以1分钟J:lJ隔读取内筒温度,直到连续三次读数相差不超过0.0001(为止。取最高-次温度作为终点温度勺。3.6.2.10 关闭搅拌器和加热器,取出内筒和氧弹,
18、开启放气阀,排出燃烧废气。打开氧弹,找出二十二烧完的点火丝称重,以便计算实际消耗埠。然后按本标准3.6.1.11和3.6.1.12步骤结束试验。3.7 测试结果的计算3.7. 1 校正3.7. 1. 1 温度计刻度校正根据检定tsIfl所给的修正的,校IEl火温度to和|终/,i盐度tn ,内:由校11二后的温度t0 + ho和tn+ h n求出IE升,其Iflho丰Jhn分别代表t0和tn的刻度修正值。3.7.1.2冷却校正用恒ifill式热量计测定发热量的测试过程中,内筒与外筒始终存在热交换,对这部分散失的热量应?以校正。校l五方法是在温升rt1 lJf! 仁个冷却校正值C。绝热式热量计的
19、热量散失,可以忽略不计。c = (n - a) Vn + a几.(2) 式ifl:C一一一冷却校正值,C; n一一点火到终点时间,;t, Vo一一在点火时内夕阳差的影响F造成的内筒降温速度,c/分;Vn一一在终点时内外筒温差影响F造成的内筒降温速度,C/分FG一一由表2高出的参数。5 GB 5188-85 表2-:11-:11 1.00- 1. 60 1 1.61-2.40 1 2.41-3.20 1 3.21-4.00 14.01-6.00 1 6.01-8.00 1 8.01-10.00 a,分1.0 1 1. 25 1 1. 5 1 1. 75 1 2.0 1 2.25 1 3.2 L1
20、 =/n-to . ( 3 ) 式rt1:L1一一总温升。L11=/1一10.(4) 式中:L1一一点火后第一分钟内的温升。Vn、几按式(5 )、( 6 )计算zVo=R (/o-/j) -A.:. (5) Vn = R (t n - 1 j ) - A . (6) 式中:R一一热量计冷却常数按本标准3.8.1-3.8.4标定),分了IE A一一-热量计综合常数(按本标准3.8.1-3.8.4标定), .C/分,to一一点火时内筒温度,.C; t n一一终点时内筒温度,c I t j一一外筒温度减去贝克曼温度计的基点温度,C。3.7.1.3点火丝热量校正在熔断式点火注中,应由点火丝的实际消耗量
21、和点火丝的燃烧热计算点火丝放出的热量。在棉线点火法中,是电能和棉线二者放出的总热量。电能产生的热量卡)=电压(伏)x电流(安)x 0.24 . . . (7) 3.7.2发热量计算QT = KH(Un +hn)-(to+ho)+C一(q1+q2) ( 8 ) G 式中:QbT一一试样弹筒发热量,卡/克,K一一热量计的热容量,卡/CI G一一试样重量,克FH一一贝克曼温度计的平均分度值Pql一一一镜头纸产生的热量,卡zq2-一一点火丝产生的热量,卡。革余符号的意义同前。3._仪器常数和热容量标定3.8.1 计算发热量所需的热容量K和恒温式热量计法中计算冷却校正值所需常数R和A通过同一试验进行标定
22、。,3.8.2在燃烧皿中称取经过干燥并压成饼的苯甲酸。饼重以1克准确到0.0002克为宜。苯甲酸应先经研细并在40-50C烘箱中放置3-4小时,冷却后压饼。3.8.3根据所用热量计的类型(恒温式或绝热式),按照发热量测定的相应步骤准备氧弹和内、外筒,然后点火测量温升。在恒温式热量计的情况,开始搅拌5分钟,然后准确读取一次内筒温度丸,经10分钟后再读取一次内筒温度t0,随后按发热量测定步骤点火,记下外筒温度tf和露出柱温度人,并继续进行到得出终点温度tn 。然后再继续搅拌10分钟并读取内筒温度丸,试验结束。打开弹筒,如发现有炭黑应重做。6 GB 5186-85 3.8.4仪器常数R和A按式(9
23、)计算z气t_o=R(玉手-t j) - A 1 . ( 9 ) tnr=R(与LtJJJ式中:m一一搅拌时间,10分钟。其余符号意义同前。取多次根据热容量标定次数)标定的平均值作为最后结泉。3.8.5 为了测定生成的硝酸,把弹筒洗液煮沸数分钟。冷却后加数滴甲基红指示剂,用O.lN氢氧化铀溶液滴定,硝酸的生成热接每1毫升氢氧化铀溶液1.43卡计算。3.8.6热容量K按式(10)计算:K= QG + q2 + q n =. (10) H ( (t n + h n) - (t 0 - ho) + C J 式中:Q_:_一苯甲酸的燃烧热,卡/克,G一一苯甲酸的用量,克zqn一一硝酸的生成热,卡。其余
24、符号意义同前。式(10)中C的计算,应使用已标定好的常数R和A的平均值以及每次试验中实际观测的内、外筒温度,由冷却校正公式求出C值。在绝热式热量计的情况下,上式中的冷却校正值C应取零。3.8.7热容量标定应进行5次重复试验,其极限祺差如不超过10卡/c,取5次结果的平均值修整到1卡/c)作为仪器的热容量。否则应补做试验。取极限误差不超过10卡jc的5次进行平均。如果任何5次结果的极限误差都跑过10卡jc,则要检查原因,重新进行标定。3.8.8热容量标定值的有效期为3个月,超过此期限时,应进行复查,如有下列情况发生时,应立即重测。8. 更换贝克曼温度计,b. 标定热容量同测定发热量时的内筒温度相
25、差超过5C , C. 更换热量f大部件如氧弹盖、连接环等。3.9发热量测试的允许误差及结果表达3.9.1 允许误差同4化验室和不同化验室的误差不应超出表3.规定z表3弹筒发热量。DT卡/克(以于基计算)3.9.2测试结果表达同一化验室40 弹筒发热量测试结果计算到1卡/克。取两次测试的平均值。发热量测试结果应根据需要以弹筒发热量为基准计算为高、低位发热量。不同化验室80 7 GB 5186-85 附录A蒸锢法测试水分(补充件)本方法适用于仲裁及测定香精油较多的生物质燃料的水分。A .1 方法要点称取4定重量的试样放人圃底蒸馆烧瓶中,fJn人甲苯煮沸,分馆出的被体F水分测定霄中臼行分层,量出水的
26、体积(毫升)并计算出水占分析试样的重量百分数作为水分。A .2 仪器和试剂a. 分析天、V-:感量0.0001克;b. 电炉z单盘或多联,能调节温度zC. 小玻璃球:直径约3毫米自d. 水分测定器:-变10毫升即可(见下图),水分测定管须经过校正(每毫升校1E-/,U并绘出校正曲线方能使用;00咽水分测定器e. 微量滴定管:5-毫升Pf. 量筒:100毫升zg. 一二甲苯2分析纯。A .3 试验步骤A .3.1 骨、取10克试样(准确到0.001克),放人F燥的圆底蒸锢烧瓶中,加人约80毫升二甲苯,为了防止沸溅,放入适量小玻璃球。8 GB 5186-85 A .3.2 安装好仪器,打开冷却水管
27、,如!热蒸馆瓶保指沸腾状态,直到燕山被洁澈,并在5分钟内不再有细小水泡出现时为止。A .3.3 蒸锢结束后,待水分测定管冷至室温,记F水的体积(毫升并按校lE后的体积由回收曲线1-.在出试样中水的实际体积。A .4 回收曲线的绘制用微量滴定管准确量取0,1,2,3.10毫升蒸锢水,分别放人蒸榴烧瓶中,并各加80毫升;甲苯,然后按上述方法进行蒸锢。根据水的加入国;和实际蒸掘出水的毫升数绘制回收曲线。A .5 结果计算水分测试结果按下式计算:式tfl:WY -试样的水分,%; G一一试样的重量,克zWY GI =T一x100 G1一一由回收曲线L查出的水的体积(毫升)换算成的水的重量,克。A .6
28、 水分测试允许误差按本标准2.5规定。A .7 测试次数按本标准2.6规定。A .8 结果表示按本标准2.7规定。9 GB 5186-85 附录B生物质燃料高、低位发热量的计算及碳、氯元素的测试方法补充件8 .1 生物质燃料高位发热量由弹筒发热量中减掉稀硫酸生成热和二氧化硫生成热之差,再减去稀硝酸的生成热。在测定生物质燃料发热量的情况下,弹筒发热量比高位发热量高约3-6卡/克。通常可忽略不计,即用弹筒发热量代替高位发热量。8.2 生物质燃料低位发热量在常压下完全燃烧单位重量的试样所产生的热量。在此情况下,燃烧生成的水和试样原有的水呈蒸汽状态。因此由高位发热量减掉水的汽化热,即是低位发热量。低位
29、发热量按式(B1Y计算。Qbw = Qw一6(WY + 9HY ) .(B 1) 式中:Qbw一一低位发热量,卡/如Qbw一一高位发热量,卡/克,wr一一试样水分,灿 HY一一试样氢含量,%, 6一一每1%水的汽化热,卡/克,9 -一一氢折算成水的系数。8.3 生物质燃料碳、氯元素测试方法8 .3.1 方法要点试样在氧化剂的作用下,经700C的温度充分燃烧,生成水和二氧化碳,生成物分别被吸收剂吸收,根据吸收剂的增重量,计算试样中碳、氢的百分含量。B .3.2 仪器设备a. 两节电炉z单管式或双管式,饨膛直径35毫米。第一节长230毫米,可加热到700C,能沿水平方向移动。第二节长130-150
30、毫米,可加热到500C,b. 分析天平z感量0.0001克sC. 燃烧管z素瓷、石英、刚玉或不锈钢制做。长800毫米,内径20-22毫米,壁厚约2毫米Fd. 下口瓶z容量约5-10升,e. 鹅头洗气瓶z容量250-500毫升,f. 气体干燥塔z容量500毫升,g. 吸收二氧化碳或水分用的U形营和吸收水分的U形管(图B1 )1 b. 贮气筒z容量不少于10ft-.1. 燃烧资舟:1;走约80毫米,素瓷或石英制做,j. 带磨口塞的玻璃管(图B2) , k. 气泡计z容量约10毫升(图B3) , 1. 橡皮帽图B4)。10 5188-85 GB 叫叫叫中1斗!mt 15 g 25 ON叫tog图Bl
31、 嘻图B2图B423 图B311 B .3.3 试剂和材料碱石棉z粒度1-2毫米,无水氯化钙z粒度1-2毫米,线状氧化铜z长约5毫米,银丝卷z直径约0.25毫米z铜丝z直径约0.5毫米F氧气t不含氧,硝酸E化学纯,石英砂,粒状二氧化锤,氢氧化铀或氢氧化押z化学纯。a. b. C. d. e. f . hua且 , GB 5186-85 B .3.4 试验准备B .3.4.1 仪器设备装置包括三个主要部分:B .3.4.1 ,.1 氧气净化系统:一个内装40%氢氧化梆溶液的洗气瓶,一个气体F燥塔(下部装碱石棉,上部装氯化钙和一个贮存氧气的贮气筒。B .3.4.1.2燃烧系统:电炉和燃烧管。燃烧管
32、的充填情况见图B50 310 图B5燃烧管充填示意图N一铜丝卷IX一氧化铜Ir一银丝卷预先制做;二个长30毫米,一个辰100毫米的铜丝卷和一个长30毫米的银丝卷,使之直径稍小于燃烧管的内径。做好的铜丝卷应置于马福炉中(700C)灼烧1小时。B .3.4.1.3 吸收系统z由5个U形管组成,依次为吸水管(内装氯化钙、除氮管(前部2/3装二氧化馁,后部1/3装氧化钙、二个工氧化碳吸收管(前部2/3装碱石棉,后部1/3装氧化钙)和一个与内装浓硫酸的气泡计相连的空U形管。出现下列现象,要更换U形管i式剂:氯化钙溶化并阻碍气体畅通p第二个二氧化碳吸收管一次增重达50毫克s二氧化锤使用50次左右。B .3
33、.5空白试验B .3.5.1 仪器安装完毕后,井检查整个系统的气密性。B.3.5.2 当炉温升至600C时、接t吸收系统。将第一节电炉往返移动几次,通气20分钟后,取下吸收营,用布擦F净,放置5分钟后称重,除氮管不用取下。B .3.5.3 当第4节炉温控制在700C,第二节炉温保持在600C时,开始做空白试验。B .3.5.4 将第一节炉紧靠第二节炉,接主已知重量的吸收管,往燃烧舟里力j人石英砂(其量与做试样时相1;训,打开操皮塞,取出铜丝卷。把燃烧再推到第一节炉人口处,放回铜丝卷,塞上梅皮塞。接通氧气井调节气流(每分钟约80-90毫升。移动第一节炉,使燃烧舟进到炉的中心,通气20分钟,将炉移
34、回原处。2分钟后取F吸收管,用布擦r净,放置5分钟后称重,其中水分管的增重即为空白值.B .3.5.5 重复k述空白试验,直到连续两次所得空白值相差不超过0.001克。二氧化碳吸收管误差不超过0.0005克,取两次空白值的平均值作为当天计算氢的空白值。B .3.6 试验步骤B .3.6.1 将第节炉紧靠第;节炉,并控制炉温为700:!:10C,第二节炉温为600士10C。B .3.6.2 称取试样0.1-0.15克,放到预先灼烧过的燃烧舟中,在试样J-.f南-M石英胁,把燃烧舟放人带磨口塞的专用玻璃营中待测。操作步骤I司空白试验,分三次移动第a节炉,每移动次停留5分钟,最后使燃烧用位于炉子中心
35、。停留10分钟后,把第一节炉移回原处。3分钟后停止排水抽气。关闭和取下吸收管,用布擦净放人空r燥器中10分钟后称重(除氮管不用取下)。12 GB 5186-85 B .3.7结果计算测试结果按式(B 2)、( B 3)计算zC = 0.2729 x G d G x 100 . . ( B 2 ) H= 0.1119 (G 2 - G 3) x 100 -O 1119 Wy. ( B 3 ) 式中:C一一试样碳的含量,均H一一试样氢的含量,%J G一一试样的重量,克,G1一一二氧化碳吸收管的增重,克,G2一一水分吸收管的增章,克,G3一一水分的空白值,克,WY一一试样的水分,% I 0.1119
36、-由水折算氢的系数,0.2729一一-由二氧化碳折算碳的系数。B .3.8允许误差碳、氢测试误差不得超过下表规定z同一化验室不同化验室C 0.70 H 0.30 B .3.9 测试次数应进行平行测试,取两次测试值的算术平均值作为报告值。B .3.10结果表示分析结果用百分数表示,保留到小数点后第二位数。附加说明:本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。本标准由中国农业工程研究设计院负责起草,国家经委能源研究所参加起草。本标准主要起草人祁雅琴、了素珍。1. 20 0.60 % 四|l帽F由筒。华人民共和国家标准生物质燃料发热量测试方法GB 5186-85 国中* 中国标准出版社出版北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印开本880X1230 1/16 印张1字数25.0001986年2月第一版1986年2月第一次印刷印数1-3.500 定价。.48元标目27-54书号t15169 1 - 3361
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